重鉻酸鈉生產(chǎn)中酸化率控制對(duì)指示劑選擇的探討

張忠元，汪菊玲，毛雪琴，謝希智

（甘肅錦世化工有限責(zé)任公司，甘肅張掖734500）

重鉻酸鈉生產(chǎn)中酸化率控制對(duì)指示劑選擇的探討

張忠元，汪菊玲，毛雪琴，謝希智

（甘肅錦世化工有限責(zé)任公司，甘肅張掖734500）

工業(yè)重鉻酸鈉生產(chǎn)過程中，酸化率的控制是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)重鉻酸鈉成品的保證。在酸化率檢測(cè)過程中選擇一種高效、靈敏的指示劑是穩(wěn)定控制酸化率的保證。研究結(jié)果表明，選用石蕊指示劑測(cè)定酸化率，可避免橙紅色的重鉻酸鈉對(duì)滴定終點(diǎn)的干擾，其滴定終點(diǎn)比選用酚酞或者二甲基黃指示劑明顯，還可以減少人為操作誤差，對(duì)酸化率的控制有著積極的意義。

重鉻酸鈉；酸化率；指示劑

1 重鉻酸鈉生產(chǎn)中酸化率的控制

工業(yè)重鉻酸鈉生產(chǎn)中，酸化操作是重鉻酸鈉生產(chǎn)工藝中的關(guān)鍵控制點(diǎn)。酸化就是在鉻酸鈉中性液中加入適量硫酸，使鉻酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)橹劂t酸鈉的過程。反應(yīng)原理如下：

上述反應(yīng)過程中的酸化程度一般用酸化率表示。酸化率是指總酸值（重鉻酸鈉+過量硫酸）摩爾數(shù)與重鉻酸鈉摩爾數(shù)比的百分?jǐn)?shù)。

酸化率檢測(cè)方法：首先用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液滴定重鉻酸鈉的濃度，然后用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定總酸含量。酸化率計(jì)算用下式表示：

式中c1、V1為測(cè)定H+耗用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及體積；c2、V2為測(cè)定Cr6+耗用標(biāo)準(zhǔn)亞鐵溶液的濃度及體積。重鉻酸鈉以1/6Na2Cr2O7計(jì)（1∶6為Na2Cr2O7和亞鐵反應(yīng)的物質(zhì)的量比），硫酸以1/2 H2SO4計(jì)（1∶2為氫氧化鈉與硫酸反應(yīng)的物質(zhì)的量比）。

重鉻酸鈉生產(chǎn)過程中酸化率的控制直接影響成品質(zhì)量。酸化率過高，大量游離酸存于體系中，不但會(huì)加大設(shè)備的腐蝕程度，而且硫酸會(huì)與硫酸鈉形成溶解性較高的硫酸氫鈉，使重鉻酸鈉生產(chǎn)中硫酸鹽分離不徹底，造成重鉻酸鈉成品中二水重鉻酸鈉含量小于98%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）、硫酸鹽含量大于0.4%；酸化率過低，中性液中鉻酸鈉不能完全轉(zhuǎn)化為重鉻酸鈉，由于鉻酸鈉在水中溶解度較小，易形成過飽和溶液，使溶液黏度增大，在蒸發(fā)時(shí)易形成細(xì)小的硫酸鈉顆粒，工業(yè)化分離較為困難，另一方面鉻酸鈉易與硫酸鈉生成固溶體，與重鉻酸鈉結(jié)晶同時(shí)析出，造成重鉻酸鈉成品中二水重鉻酸鈉含量小于98%、硫酸鹽含量大于0.4%，易生產(chǎn)出不合格的重鉻酸鈉產(chǎn)品，所以酸化率的控制是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)重鉻酸鈉產(chǎn)品的保證。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

酸化率測(cè)定中，酸化液中重鉻酸鈉的濃度用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液滴定，選用二苯磺酸鈉為指示劑，滴定終點(diǎn)明顯、反應(yīng)靈敏。但在總酸的滴定中，因重鉻酸鈉酸化液為橙紅色，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定時(shí)，選用的酸堿指示劑不同，其終點(diǎn)的判斷也不同，如終點(diǎn)顏色選用紅色或者黃色的酸堿指示劑，必然對(duì)滴定終點(diǎn)顏色有干擾，導(dǎo)致酸化率測(cè)定誤差，進(jìn)而影響重鉻酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，所以選擇一種合適的酸堿指示劑成為提高酸化率檢測(cè)準(zhǔn)確度的關(guān)鍵。表1為3種不同酸堿指示劑測(cè)定酸化率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

由表1可以看出，以石蕊作指示劑，其指示終點(diǎn)明顯，反應(yīng)靈敏。在測(cè)定重鉻酸鈉酸化液酸化率時(shí)，選用石蕊指示劑比選用酚酞指示劑酸化率測(cè)定低2%～3%；比二甲基黃指示劑測(cè)定酸化率高5%～6%。根據(jù)這一點(diǎn)可對(duì)酸化率工藝指標(biāo)進(jìn)行制訂。

3 結(jié)論

在重鉻酸鈉酸化液酸化率測(cè)定中，根據(jù)重鉻酸鈉酸化液呈橙紅色的特點(diǎn)，選用石蕊指示劑測(cè)定酸化率，可避免橙紅色的重鉻酸鈉溶液自身對(duì)滴定終點(diǎn)的干擾，其滴定終點(diǎn)比選用酚酞或者二甲基黃指示劑明顯，還可以減少人為操作誤差，對(duì)酸化率的控制有著積極的意義。

［1］ 丁翼，紀(jì)柱.鉻酸鈉溶液的酸化［J］.鉻化合物生產(chǎn)與應(yīng)用，2000：104-114.

聯(lián)系人：毛雪琴

聯(lián)系方式：zjkmx9@163.com

Discussion on choice of indicators of acidification rate control in sodium dichromate production process

Zhang Zhongyuan，Wang Juling，Mao Xueqin，Xie Xizhi
（Gansu Jinshi Chemical Co.，Ltd.，Zhangye 734500，China）

Acidification rate is the critical control point in producing high-quality sodium dichromate.At present，the acidification rate is mainly controlled by acid-base titration in the industrial production of sodium dichromate process.Therefore，in order to guarantee the stable control of acidification rate，an efficient and sensitive acid-base indicator should be selected.This research chose dimethyl yellow，litmus，and phenolphthalein indicators to make contrast verification test in terms of sensitivity of end point titration，color interference，and titration error rate.Results showed litmus indicator could avoid the interference of by orange red sodium dichromate to the titration end point and had a more apparent end point of titration than those of other two indicators.Furthermore，it could also reduce human errors and had a positive meaning on the acidification rate control.

sodium dichromate；acidification；indicator

TQ131.12

：A

：1006-4990（2012）05-0035-02

2011-11-10

張忠元（1963—），男，高級(jí)工程師，主要從事鉻鹽等產(chǎn)品的技術(shù)改造、技術(shù)創(chuàng)新與實(shí)驗(yàn)研究。