香菇凍干工藝參數(shù)的優(yōu)化

張力偉，張 偉

(1齊齊哈爾工程學(xué)院，黑龍江齊齊哈爾，161005;2黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué))

香菇［Lentinus edodos(Berk.)Sing.］富含蛋白質(zhì)、抗壞血酸和多種氨基酸。鮮香菇質(zhì)地細(xì)嫩，采收后香菇含水量高，一般為85%～95%(wb)，鮮度迅速下降，從而會(huì)引起開傘、菌褶褐變、菇體萎縮等，影響風(fēng)味和商品價(jià)值［1］。傳統(tǒng)的干制香菇既不衛(wèi)生，又不美觀，而且造成營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)大量損失的［2］。當(dāng)前食品加工技術(shù)的一個(gè)重要發(fā)展趨勢(shì)是最大限度地保持食品的營(yíng)養(yǎng)和物理特性，而干燥工藝和設(shè)備的選擇對(duì)食品產(chǎn)品的營(yíng)養(yǎng)、色、香、味和形有很大影響［3］。采用真空冷凍干燥技術(shù)加工香菇，產(chǎn)品含水量低，能最好地保存香菇的色、香、味、形及營(yíng)養(yǎng)成份［4］;復(fù)水后更加接近新鮮食品、避免產(chǎn)品表面硬化、營(yíng)養(yǎng)損失和增長(zhǎng)保質(zhì)期等特點(diǎn)［5，6］。

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，凍干香菇越來(lái)越受到人們的喜愛(ài)，是出口創(chuàng)匯附加值極高的產(chǎn)品［9］。經(jīng)市場(chǎng)調(diào)查，鮮香菇10～15元/kg，冷凍干燥后香菇增值140～150元/kg。

凍干香菇在國(guó)內(nèi)外具有廣泛的市場(chǎng)，遠(yuǎn)銷美國(guó)、俄羅斯、日本、韓國(guó)等地區(qū)［10］，其中中國(guó)香港、日本、美國(guó)、韓國(guó)、東盟等占我國(guó)凍干香菇出口市場(chǎng)的比例較大。因此，凍干香菇具有良好的市場(chǎng)發(fā)展前景［11］。

1 材料與方法

1.1 材料

市售優(yōu)質(zhì)香菇。

1.2 主要儀器設(shè)備

(1)真空凍干試驗(yàn)機(jī):蘭州科近真空凍干技術(shù)有限公司生產(chǎn)，型號(hào):JDG-0.2。

(2)Haier低溫保存箱:型號(hào):DW40L92。

(3)電熱鼓風(fēng)干燥箱:無(wú)錫三鑫精工電子設(shè)備有限公司生產(chǎn)，型號(hào):PHG-J023A。

(4)電子天平:奧豪斯儀器(上海)有限公司生產(chǎn)，型號(hào):CP1502。

1.2 方法

1.2.1 香菇共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)溫度測(cè)定 采用應(yīng)用廣泛的電阻法［12］，最終確定香菇共晶點(diǎn)溫度為－33.5℃，共熔點(diǎn)溫度為－22℃。

1.2.2 工藝流程 樣品預(yù)處理—預(yù)凍—升華干燥—解析干燥—包裝。

1.2.3 試驗(yàn)指標(biāo)的測(cè)定及計(jì)算方法

(1)干燥率(R干)

式中:G原——凍干前新鮮香菇的質(zhì)量;

Gg——凍干后香菇的質(zhì)量。

(2)營(yíng)養(yǎng)成分

①水分含量采用常壓干燥法測(cè)定［13］。

②粗蛋白含量采用凱氏定氮法測(cè)定［14］。

③粗脂肪含量采用索氏提取法測(cè)定［15］。

④粗多糖含量采用苯酚～硫酸法測(cè)定［16］。

⑤維生素D含量采用高效液相色譜法測(cè)定［17］。

⑥維生素B2(核黃素)含量采用熒光檢測(cè)法測(cè)定［18］。

⑦營(yíng)養(yǎng)成分的保存率(ξ):

(3)復(fù)水比(Rf)

式中:Gt——凍干香菇復(fù)水后瀝干的質(zhì)量;

Gg——凍干香菇復(fù)水前的質(zhì)量。

(4)感官評(píng)價(jià)

采用10分制加權(quán)法對(duì)凍干香菇的感官品質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià)。將色澤、香氣和外觀用分?jǐn)?shù)表示，由得分進(jìn)行綜合評(píng)定。

表1 香菇感官品質(zhì)的加權(quán)值

1.3 香菇凍干單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

通過(guò)對(duì)真空冷凍干燥原理的理論分析，確定影響凍干速率的主要試驗(yàn)因素是物料厚度、預(yù)凍速率、凍干室壓力、加熱板溫度，并進(jìn)行單因素隨機(jī)區(qū)組實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。

1.4 香菇凍干二次回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

通過(guò)干燥機(jī)理分析和單因素試驗(yàn)研究表明，凍干倉(cāng)壓力、加熱板溫度、預(yù)凍速率和物料厚度均對(duì)凍干時(shí)間有較大影響，是影響各試驗(yàn)指標(biāo)的主要因素。為了建立各指標(biāo)與各個(gè)因素之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型，考慮到各因素之間的交互作用，并盡量減少試驗(yàn)次數(shù)，采用4因子二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)方案進(jìn)一步考察凍干倉(cāng)壓力、擱板的加熱溫度、預(yù)凍速率和物料厚度對(duì)凍干時(shí)間的影響，每個(gè)實(shí)驗(yàn)水平重復(fù)3次實(shí)驗(yàn)以保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。將各因素按其水平及取值范圍進(jìn)行編碼，得其因素水平表如表2所示。

表2 香菇凍干二次回歸正交試驗(yàn)因素水平編碼表

2 結(jié)果與分析

2.1 香菇凍干單因素試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1.1 香菇切片的厚度 香菇切片的厚度越大，整個(gè)凍干過(guò)程的干燥速度越小，水分逸出的速度慢，因此對(duì)物料細(xì)胞組織的損傷小，物料恢復(fù)原來(lái)特性的能力強(qiáng)，干香菇的復(fù)水比越大;而香菇切片厚度小，則凍干速度就會(huì)增大，凍干時(shí)間就會(huì)越長(zhǎng)。結(jié)合香菇本身的形狀特征，切片厚度選擇在5～9 cm。

2.1.2 預(yù)凍速率 隨著預(yù)凍速率的降低，干燥速率加快，香菇切片的復(fù)水性減弱。結(jié)合凍干機(jī)本身的制冷效果，預(yù)凍速率控制在－2.133～－2.575℃/min。

2.1.3 干燥倉(cāng)內(nèi)壓力 隨著干燥倉(cāng)內(nèi)壓力的升高，香菇的失水速度加快，干燥速度加快。但壓力過(guò)高，影響香菇切片的干燥品質(zhì)，所以壓力控制在55～75 Pa。

2.1.4 擱板加熱溫度 隨著加熱板加熱溫度的升高，香菇切片的干燥速率隨之升高，但不能為了提高干燥速率而使加熱溫度太高。溫度過(guò)高會(huì)使香菇切片中心溫度過(guò)高，冰晶融化，使香菇切片塌陷甚至燒焦。隨著加熱板加熱溫度的升高，香菇切片細(xì)胞的變形相對(duì)較大，復(fù)水時(shí)間變長(zhǎng)，復(fù)水量小。綜合考慮加熱板的溫度控制在55～70℃。

2.2 香菇凍干二次回歸正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

以凍干時(shí)間為Y值，x1為干燥倉(cāng)壓力，x2為加熱板溫度，x3為預(yù)凍速率，x4為物料厚度，利用SAS軟件建立回歸方程，分析結(jié)果見表3，表4。

根據(jù)檢驗(yàn)方差分析，確定各因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響程度從大到小為:預(yù)凍速率＞干燥倉(cāng)壓力＞物料厚度＞加熱板溫度，諸因素與各個(gè)指標(biāo)的回歸方程分別如下:

表3 回歸方程的方差分析

表4 回歸方程各項(xiàng)的方差分析

方程的顯著性分析得F1=13.29，相應(yīng)的概率值﹤0.000 1，失擬性檢驗(yàn)分析得F2=1.90，相應(yīng)的P值等于0.248 8，決定系數(shù)為0.925 4，該方程的模型達(dá)到極其顯著，無(wú)失擬因素存在，回歸模型與實(shí)測(cè)值能較好地?cái)M合。各指標(biāo)回歸方程在各自的水平上顯著，試驗(yàn)數(shù)據(jù)與所采用的二次回歸數(shù)學(xué)模型的擬合性好。一次項(xiàng)、二次項(xiàng)和交互項(xiàng)的F值均大于0.01水平上的F值，說(shuō)明各因素對(duì)凍干時(shí)間的影響極其顯著。

2.3 交互作用對(duì)香菇凍干時(shí)間的影響結(jié)果及分析

2.3.1 (干燥倉(cāng))壓力和(加熱板)溫度交互作用分析 干燥倉(cāng)壓力在55 Pa，63 Pa，加熱板溫度在55℃，63℃范圍內(nèi)時(shí)，凍干時(shí)間隨著干燥倉(cāng)壓力和加熱板溫度的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖1);而當(dāng)干燥倉(cāng)壓力在63 Pa，75 Pa，加熱板溫度在63℃，75℃范圍內(nèi)時(shí)，凍干時(shí)間隨著干燥倉(cāng)壓力和加熱板溫度的增大而減少，兩者存在拮抗作用;干燥倉(cāng)壓力在63 Pa，加熱板溫度在63℃，兩者的交互作用最明顯，達(dá)到最大值。

2.3.2 (干燥倉(cāng))壓力和預(yù)凍速率交互作用分析 干燥倉(cāng)壓力在55 Pa，64 Pa，預(yù)凍速率在1.00℃/min，2.58℃/min范圍內(nèi)時(shí)，凍干時(shí)間隨著干燥倉(cāng)壓力和預(yù)凍速率的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖2);而當(dāng)干燥倉(cāng)壓力在(64 Pa，75 Pa)，預(yù)凍速率在2.58℃/min，3.5℃/min范圍內(nèi)時(shí)，凍干時(shí)間隨著干燥倉(cāng)壓力和預(yù)凍速率的增大而減小，兩者存在拮抗作用;干燥倉(cāng)壓力64 Pa，預(yù)凍速率在2.58℃/min，兩者的交互作用最明顯，達(dá)到最大值。

圖1 香菇凍干工藝中壓力與溫度的響應(yīng)面和等高線

圖2 香菇凍干工藝中壓力與預(yù)凍速率響應(yīng)面和等高線

2.3.3 (干燥倉(cāng))壓力和物料厚度交互作用分析 干燥倉(cāng)壓力在55 Pa，64.8 Pa，物料厚度在4.0 mm，7.0 mm范圍內(nèi)時(shí)，凍干時(shí)間隨著干燥倉(cāng)壓力和物料厚度的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖3);而當(dāng)干燥倉(cāng)壓力在64.8 Pa，74.9 Pa，物料厚度在7.0 mm，10.0 mm 范圍內(nèi)時(shí)，凍干時(shí)間隨著干燥倉(cāng)壓力和物料厚度的增大而減小，兩者存在拮抗作用;干燥倉(cāng)壓力64.8 Pa，物料厚度在7.0 mm，兩者的交互作用最明顯，達(dá)到最大值。

圖3 香菇凍干工藝中壓力和物料厚度的響應(yīng)面和等高線

2.3.4 (加熱板)溫度和預(yù)凍速率交互作用分析 加熱板溫度在55.00℃，62.95℃，預(yù)凍速率在1.00℃/min，2.61℃/min范圍內(nèi)時(shí)，干燥時(shí)間隨著加熱板溫度和預(yù)凍速率的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖4);而當(dāng)加熱板溫度在62.95℃，74.90℃，預(yù)凍速率在2.61℃/min，4.00℃/min范圍內(nèi)時(shí)，干燥時(shí)間隨著加熱板溫度和預(yù)凍速率的增大而減小，兩者存在拮抗作用;加熱板溫度62.95℃，預(yù)凍速率在2.61℃/min，兩者的交互作用最明顯，達(dá)到最大值。

圖4 香菇凍干工藝中加熱板溫度與預(yù)凍速率的響應(yīng)面和等高線

2.3.5 (加熱板)溫度和物料厚度交互作用分析 加熱板溫度在55.00℃，62.55℃，物料厚度在4.00 mm，6.35 mm范圍內(nèi)時(shí)，干燥時(shí)間隨著加熱板溫度和物料厚度的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖5);而當(dāng)加熱板溫度在62.55℃，74.90℃，物料厚度在6.36 mm，10.00 mm范圍內(nèi)時(shí)，干燥時(shí)間隨著加熱板溫度和物料厚度的增大而減小，兩者存在拮抗作用;加熱板溫度62.55℃，物料厚度在6.35 mm，兩者的交互作用最明顯，達(dá)到最大值。

2.3.6 預(yù)凍速率和物料厚度交互作用分析 預(yù)凍速率在1.00℃/min，2.50℃/min，物料厚度在4.0 mm，7.0 mm范圍內(nèi)時(shí)，干燥時(shí)間隨著預(yù)凍速率和物料厚度的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖6);而當(dāng)預(yù)凍速率在2.50℃/min，4.00℃/min，物料厚度在7.0 mm，10.0 mm范圍內(nèi)時(shí)，干燥時(shí)間隨著預(yù)凍速率和物料厚度的增大而減小，兩者存在拮抗作用;預(yù)凍速率在2.50℃/min，物料厚度在7.0 mm，兩者的交互作用最明顯，達(dá)到最大值。

圖6 香菇凍干工藝中預(yù)凍速率與物料厚度的響應(yīng)面和等高線

2.4 香菇凍干工藝參數(shù)的優(yōu)化與分析

使回歸數(shù)學(xué)模型通過(guò)F檢驗(yàn)，回歸方程的顯著程度達(dá)到90%以上。為了得到香菇冷凍干燥的最優(yōu)工藝參數(shù)，使用SAS統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)所得的回歸模型進(jìn)行進(jìn)一步的優(yōu)化分析(表5)。

表5 香菇凍干工藝參數(shù)的優(yōu)化值及驗(yàn)證結(jié)果

香菇真空冷凍干燥最優(yōu)工藝:干燥倉(cāng)壓力61.8 Pa，加熱板溫度61.7 ℃，預(yù)凍速率 2.58 ℃ /min，物料厚度6.7 mm，凍干時(shí)間7.27 h。實(shí)測(cè)均值與理論值誤差較小，說(shuō)明回歸模型擬和性較好。

3 結(jié) 論

通過(guò)應(yīng)用新型設(shè)備對(duì)香菇凍干進(jìn)行研究，最終確定香菇真空冷凍干燥最佳工藝條件為:干燥倉(cāng)壓力61.8 Pa，加熱板溫度61.7℃，預(yù)凍速率2.58℃ /min，物料厚度6.78 mm。凍干時(shí)間7.27 h。

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