火焰光度法測(cè)定高濃度三聚甲醛中的鈉離子

崔永樂(lè)

［海洋石油天野化工（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，內(nèi)蒙古呼和浩特 010070］

海洋石油天野化工股份有限公司以甲醇為原料，年產(chǎn)60kt共聚甲醛。在聚甲醛生產(chǎn)過(guò)程中，濃三聚甲醛中鈉的測(cè)定利用標(biāo)準(zhǔn)加入法，該方法測(cè)量的精度在10mg／L以上，滿足不了生產(chǎn)的要求。通過(guò)對(duì)火焰光度法進(jìn)行鈉離子測(cè)定的研究，效果非常好，可達(dá)到0.5～20mg／L。滿足了生產(chǎn)的要求。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑

0.5 、0.6、1.0、2mg／L的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

配標(biāo)液用的蒸餾水

三聚甲醛（技術(shù)條件Q／CYDZ2817－2009，濃度＞98%）

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

6400火焰光度計(jì)

1.3 實(shí)驗(yàn)原理

待測(cè)定元素鈉在火焰激發(fā)下發(fā)出該元素特有的特征光譜線，在物質(zhì)含量很低時(shí)，其發(fā)射的特征譜線強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比，利用標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣在相同條件下進(jìn)行測(cè)定，可求得Na＋的含量。

1.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程（選擇EM測(cè)試法測(cè)試）

1.4.1 開(kāi) 機(jī)

用純水調(diào)整好火焰狀態(tài)。要求火焰中心區(qū)有10個(gè)燃燒焰，周?chē)蝗Σɡ诵稳紵媲逦€(wěn)定，燃燒焰及火焰上部尖頂呈蘭色，火焰高度30～60mm。加無(wú)鈉蒸餾水進(jìn)行置換，在這種狀態(tài)下預(yù)熱30min。

1.4.2 三聚甲醛對(duì)鈉離子的干擾以及三聚甲醛的加標(biāo)測(cè)定

（1）空白溶液配制取10g三聚甲醛，加去離子蒸餾水搖勻后稀釋至100ml容量瓶中，到刻度線。

（2）高標(biāo)溶液配制取10g三聚甲醛，加2mg／L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100ml容量瓶中，到刻度線。

（3）加標(biāo)

①加0.5mg／L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液取10g三聚甲醛，加0.5mg／L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液至100ml容量瓶中，搖勻后稀釋至刻度線。

②加0.6mg／L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液取10g三聚甲醛，加0.6mg／L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液至100ml容量瓶中，搖勻后稀釋至刻度線。

③加1.0mg／L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液取10g三聚甲醛，加1.0mg／L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液至100ml容量瓶中，搖勻后稀釋至刻度線。

1.4.3 儀器校準(zhǔn)

以空白溶液作為低標(biāo)，設(shè)定儀器顯示數(shù)值0.0

以2mg／L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液作為高標(biāo)，設(shè)定儀器顯示數(shù)值100.0

1.4.4 計(jì)算公式

式中：C標(biāo)——已知標(biāo)準(zhǔn)Na＋溶液濃度；

100—已知標(biāo)準(zhǔn)Na＋溶液調(diào)100；

X—被測(cè)樣相對(duì)濃度（測(cè)定值）。

1.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（1）分別對(duì)去離子水、加標(biāo)混合液進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表1。

表1 不同樣品測(cè)定結(jié)果

（2）加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

取現(xiàn)場(chǎng)A／C線樣SPT702（濃三聚），同1.4.2，在SPT702（濃三聚）中取10g樣，用0.6 mg／L、1.0mg／L的鈉標(biāo)樣，稀釋到100ml容量瓶中。分別測(cè)定，結(jié)果如表2。

表2 現(xiàn)場(chǎng)樣品測(cè)定結(jié)果

（3）準(zhǔn)確性分析

①回收率

0.5 mg／L結(jié)果最小分析為0.480mg／L，最大分析為0.496mg／L，回收率為96%～99.2%。

0.6 mg／L結(jié)果最小分析為0.590mg／L，最大分析為0.614mg／L，回收率為98.33%～102.33%。

1.0 mg／L結(jié)果最小分析為0.92mg／L，最大分析為1.014mg／L，回收率為92.6%～101.4%。

回收率在92.6%～102.33%之間。符合測(cè)量要求。

②加標(biāo)回收率

用0.6mg／L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)實(shí)驗(yàn)回收率為105.7%～115.0%。

用1.0mg／L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)實(shí)驗(yàn)回收率為102.4%～107%。

加標(biāo)回收率在102.4%～115.0%之間。符合測(cè)量要求。

含有10g三聚甲醛（技術(shù)條件Q／CYDZ2817－2009，濃度＞98%）的水溶液與去離子蒸餾水均可做空白。

2 在生產(chǎn)中的應(yīng)用

利用火焰光度法，班組四班三倒24h測(cè)定SPT702（三聚甲醛提濃塔出液）的結(jié)果如表3。

3 注意事項(xiàng)

（1）待測(cè)樣品不能存于軟質(zhì)玻璃瓶中，以防玻璃中Na＋溶出而使結(jié)果偏高。

表3 SPT702分析結(jié)果

（2）水樣中Na＋含量應(yīng)與標(biāo)液中Na＋含量相接近。

（3）樣液要澄清。

（4）儀器測(cè)定條件性很強(qiáng)，操作時(shí)需嚴(yán)加控制，特別注意火焰的高度和穩(wěn)定性。

（5）測(cè)定時(shí)要搖勻，快速測(cè)定，因?yàn)槿奂兹┰陂L(zhǎng)時(shí)間放置易結(jié)晶，影響測(cè)定結(jié)果。

4 結(jié) 論

用火焰光度法測(cè)定三聚甲醛中的鈉離子，分析速度快，操作簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，滿足了三聚甲醛測(cè)定鈉離子的精度要求。