火焰原子吸收法測高含量鋅

梁立忠，李援民

(武警黃金第六支隊，河南三門峽 472000)

鋅是一種重要的有色金屬，在工業(yè)上有廣泛應用，許多有色金屬礦都伴生鋅，地質(zhì)找礦、冶金、特別是鋅礦山、冶煉廠及與鋅有關的工業(yè)企業(yè)都有大批量高含量鋅樣品分析任務。高含量鋅的分析目前大多采用容量法，本文主要探討用火焰原子吸收法直接測定高含量鋅樣品。

1 高含量鋅的主要分析方法及存在問題

高含量鋅樣品的分析方法主要有:容量法、火焰原子吸收法。測高含量鋅時，原子吸收法有嚴重的自吸現(xiàn)象，所以測高含量鋅多用容量法。

1.1 容量法

優(yōu)點:此方法成熟可靠，是傳統(tǒng)經(jīng)典的高含量鋅分析方法。

存在問題:程序繁瑣，受個人掌握程度和視覺影響大，特別是初學者難以把握，誤差大，分析周期長，氣味大，影響健康，勞動強度大，成本高，計算繁瑣，最多20件/天·人，不適合大批量生產(chǎn)。

1.2 原子吸收法

優(yōu)點:程序簡單，操作容易，簡便快速，抗干擾能力強是原子吸收法的主要特點，分析周期短，勞動強度小，成本低，80件/天·人，適合大批量生產(chǎn)。

存在問題:用常規(guī)火焰原子吸收法測0.01% ～1%的常量鋅需要火焰燃燒器轉(zhuǎn)45度角還可以，測高含量鋅時會發(fā)生嚴重的自吸現(xiàn)象，使測定結果嚴重偏低，含量越高自吸效應也越嚴重，誤差也越大，稀釋倍數(shù)雖然能解決自吸問題，但稀釋過大，結果偏差也大。

2 原子吸收法自吸問題的解決方案及應用

2.1 改變分析線等級，有效降低靈敏度和吸光度

原子吸收法測鋅元素用該元素的靈敏線，測鋅的靈敏線是213.9nm，靈敏度很高，在很低的濃度1 mg/L時就有顯著的吸光度，濃度大于20 mg/L曲線就開始彎曲，主要用于測定溶液里的低含量鋅;但鋅的分析線并非這一條，而是很多條，這里我們選擇鋅的次靈敏線307.6 nm，同樣的濃度用次靈敏線測定，其吸光度明顯降低很多，我們把分析波長從213.9 nm調(diào)到鋅的次靈敏線307.6 nm，測鋅濃度為20 mg/L的標準溶液，前者吸光度為0.501 2，后者吸光度僅0.020 5，吸光度降下來很多，為消除自吸干擾創(chuàng)造了條件。

2.2 轉(zhuǎn)動儀器波長旋鈕調(diào)波長至307.6 nm

試驗儀器，GGX－9原子吸收分光光度儀。轉(zhuǎn)動儀器波長旋鈕調(diào)波長到307.6 nm，其它儀器條件不變(燈電流5 mA，光譜帶寬0.2 nm，乙炔和空氣壓力不變)，所以操作起來也很方便。

2.3 選擇次靈敏線測鋅的線性范圍

選用鋅的次靈敏線，用高濃度標準溶液系列0、30.00、100.00、200.00、400.0、600.0 mg/L 進行測定試驗，測定了鋅的次靈敏線的線性范圍，在30～400mg/L的濃度范圍內(nèi)呈線性，在500mg/L時曲線稍有彎曲。結果見表1。

從表1中可以看到:標準系列的吸光度在濃度30～500 mg/L范圍內(nèi)線性非常好，按稱取0.1 g樣定容50 mL計，直接測定范圍在1% ～20%，若定容25 mL，則直接測定范圍可擴展至1% ～40%，適于高濃度溶液里鋅的直接測定。

表1 高濃度標準系列的吸光度

2.4 用鋅的次靈敏線測高含量鋅在實際中的應用

原子吸收的特點就是選擇性好，抗干擾能力強。火焰原子吸收法測鋅時，F(xiàn)e、Cd、Bi＜1 g/L，Co、Ni＜10 g/L，K、Na、Ca、Mg、V、Al、Ti、Mo、As、Mn、Cr＜0.5 g/L，對測定無干擾，為了檢驗該方法的有效性，我們用此方法測定了部分高含量鋅標準樣品，測量結果準確度和精密度都非常好，標準樣品的測定值和標準值非常接近，獲得了滿意的結果。用接近樣品含量的標準系列測定樣品可以使誤差降低到最低，我室計量認證樣品考核中，高含量鋅樣品就是用此方法進行測定，測定結果誤差很小，受到專家一致好評，考核成績被評為優(yōu)秀，部分標準樣品的實驗結果見表2。

部分標準物質(zhì)相關元素含量如下:GSO－2含鉛2.17%，銅 1.05%，鐵 8.4%，硫 6.74%，砷 0.028%，銻 0.060%;GSO－4 含鉛 5.12%，銅 0.096%，鐵 19.6%，硫 5.95%，砷 0.145%，銻 0.025%;GSO－6含鉛 57.10%，銅 0.027%，鐵 12.1%，硫33.8%，砷 0.17%，銻 0.087%:GSO－7 含鉛1.44%，銅 0.14%，鐵 6.3%，砷 0.062%，銻 0.013%;GSO－Zn－1含鉛 0.25%，銅 0.71%，GBW07233 含銅 1.15%，硫 0.72%，MnO 0.60%，CaO 9.61%，MgO 3.91%;GBW07170 含鉛 2.24%、銅12.59%、錳 0.11%、砷 0.78%、銻 1.25%，由此可見用鋅的次靈敏線測高含量鋅時選擇性也是非常好的。

表2 含鋅標準樣品的測定結果

3 結論

通過以上實驗結果說明，改變分析線可以顯著降低吸光度，可有效排除自吸干擾，大幅擴展了儀器的直接測定范圍:原來只能測0.01% ～1%的常量鋅，現(xiàn)在能直接測定在0.5% ～20%，通過低倍稀釋可以測定20%～90%多的高含量鋅，基本能滿足一般高含量鋅的分析需要，分析結果滿足分析要求。該方法與容量法相比具有較高的工作質(zhì)量和效率，由于分析過程環(huán)節(jié)少，與容量法相比具有分析誤差小，快速簡便，分析周期可縮短2/3，分析成本可降低一半以上，容量法20件/人·天，該方法80件/人·天，工作效率提高4倍，適于大批量生產(chǎn)，有效地解決了高含量鋅的大批量分析測定問題，特別對冶金礦山、冶煉廠及含鋅工業(yè)企業(yè)有大量高含量鋅樣品的單位，可以顯著縮短分析周期，大幅降低生產(chǎn)成本，具有顯著的經(jīng)濟效益和推廣價值。