實驗室配制亞硝酸鈉標準系列經(jīng)驗探討

袁維明

(安徽省蒙城縣環(huán)境監(jiān)測站，安徽 蒙城 233500)

1 引言

作為國家推薦方法，鹽酸萘乙二胺分光光度法具有分析簡便、顯色穩(wěn)定、準確度和靈敏度較高等優(yōu)點，并且費用低，操作簡單，測定快速，在環(huán)境空氣無機污染物氮氧化物、二氧化氮含量測定中應用比較廣泛。用亞硝酸鈉標準液制備標準曲線在整個分析過程中占有舉足輕重的地位。

2 材料與方法

2.1 實驗原理

亞硝酸根離子與吸收液中的對氨基苯磺酸進行重氮化反應，再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應，生成玫瑰紅色偶氮化合物，于540 nm測定A，標準曲線法定量，方法檢出限為0.12μg/10 mL。

2.2 實驗儀器

實驗試劑和材料TU1901雙光束紫外可見分光光度計;6支10mL具塞比色管;2只1 cm比色皿。

2.3 實驗試劑和材料

實驗試劑和材料參見中國環(huán)境科學出版社《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》(第四版增補版)空氣質(zhì)量監(jiān)測二、氮氧化物①～⑤部分(表1)。

表1 亞硝酸鈉標準系列

3 標準曲線的繪制

3.1 用亞硝酸鈉標準液制備標準曲線

取6支10 mL具塞比色管，配制標準色列，搖勻，于暗處放置20 min。于波長540nm處，以重蒸餾水為參比，測定吸光度。以吸光度A－A0為縱坐標，相應的NO－2含量(μg/mL)為橫坐標，繪制標準曲線，用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程，按表1配制亞硝酸鈉標準系列，并作NO－2濃度吸光度標準曲線(圖1)。

圖1 NO－2濃度吸光度標準曲線

利用標樣對該曲線進行檢驗，檢驗結果見表2。

表2 曲線檢查結果

4 注意事項

(1)吸收液應避免在空氣中長時間暴露，以免吸收空氣中的氮氧化物而使試劑空白值增高。吸收液在使用過程中應避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液顯色，要求用棕色瓶保存;吸收液的吸光度不超過0.005(540 nm，1 cm比色皿，以水為參比)。否則，應檢查水、試劑純度或顯色液的配置時間和貯存方法。若出現(xiàn)淡紅色，表示已被污染，應棄之重配。

(2)繪制標準曲線，向各管中加亞硝酸鈉標準使用液時，都應均勻、緩慢的速度加入，曲線的線性較好。

(3)所有試劑均以不含亞硝酸根的重蒸餾水配制。即一次蒸餾水中加少量氫氧化鋇和高錳酸鉀再重蒸餾，制的水的質(zhì)量以不使吸收液呈淡紅色為合格。

(4)所有試劑均為分析純，但亞硝酸鈉應為優(yōu)級純(一級)，亞硝酸鈉不穩(wěn)定，有吸濕性。加熱至320℃以上分解。在空氣中慢慢氧化為硝酸鈉。稱前預先在干燥器內(nèi)放置24 h。

［1］陳 玲，趙建夫.環(huán)境監(jiān)測［M］.北京:化學工業(yè)出版社，2004.

［2］國家環(huán)境保護總局.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法［S］.北京:中國環(huán)境科學出版社，2007.

［3］國家環(huán)境保護總局.環(huán)境空氣 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的測定 鹽酸萘乙二胺分光光度法［S］.北京:中國環(huán)境科學出版社，2008.