新疆某含鈾多金屬礦浸鈾工藝研究

趙 春，張 霖，李清海，鄭元澤，王清良，胡鄂明，王國(guó)全

(1.核工業(yè)二一六大隊(duì), 新疆 烏魯木齊 830011;2.南華大學(xué)核資源與核燃料工程學(xué)院,湖南 衡陽(yáng) 421001;3.新疆維吾爾自治區(qū)輻射環(huán)境監(jiān)督站, 新疆 烏魯木齊 830011)

近年來，國(guó)內(nèi)很多學(xué)者對(duì)鈾礦開采進(jìn)行了大量研究，主要圍繞地浸、堆浸等工藝開展了大量的室內(nèi)攪拌浸出、柱浸、槽浸、滲濾浸出等試驗(yàn)。我國(guó)目前約70%采用堆浸工藝進(jìn)行生產(chǎn)，堆浸工藝以其工藝簡(jiǎn)單，投資少，見效快，管理簡(jiǎn)單，浸出成本低，適用于較低品位鈾礦石浸出，相對(duì)于傳統(tǒng)鈾水冶工藝環(huán)境污染較少等優(yōu)點(diǎn)，占據(jù)我國(guó)天然鈾礦生產(chǎn)的主要份額[1-4]。影響堆浸浸出率的因素很多，包括礦石粒度、酸濃度、氧化劑種類及濃度、液固比、噴淋強(qiáng)度等[4-6]。本文是針對(duì)新疆某含鈾多金屬礦的礦石特征，為開發(fā)利用我國(guó)不同類型的鈾礦資源，以滿足核電快速發(fā)展對(duì)天然鈾的巨大需求，為將來堆浸工藝技術(shù)的實(shí)施開展室內(nèi)攪拌浸出和柱浸試驗(yàn)，以獲取相關(guān)參數(shù)。

1 礦石成分

試驗(yàn)礦樣采集于新疆某鈾礦床，礦石為次生礦，已采出并放置地表多年，均為塊狀，最大粒度約200mm。制樣時(shí)，先人工把大塊礦樣敲碎至-80 mm，然后進(jìn)行破碎、混勻、縮分、細(xì)磨和取樣，分析結(jié)果見表1。

表1 礦樣化學(xué)分析結(jié)果/%

表1數(shù)據(jù)表明，礦石中CaO含量較高，達(dá)到4.80%，酸法浸出時(shí)酸耗可能較高；礦石中有一定量的F，在進(jìn)行浸出液后處理工藝過程中需要予以考慮；BeO含量較高，具有開發(fā)利用價(jià)值，在浸鈾工藝中需要考慮BeO的浸出行為，但此工藝暫不考慮其浸出與回收工藝。

2 攪拌浸出試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)方法

礦石破碎、細(xì)磨后控制粒度為-65目，每次稱取礦樣100g于500mL三角瓶中，配制溶浸液，控制一定液固比，調(diào)節(jié)搖床轉(zhuǎn)速210 r·p·m，控制一定溫度，進(jìn)行震蕩攪拌浸出。浸出結(jié)束后，進(jìn)行真空抽濾，濾渣用pH=2的酸化水再制漿洗滌兩次，每次酸化水用量為100mL，并分別進(jìn)行真空抽濾，兩次洗液合并。浸出液和洗液分別測(cè)量其體積、Eh、pH和分析U。浸出渣烘干，細(xì)磨后分析渣的U品位。

2.2 試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 酸度對(duì)浸出效果影響

選擇浸出條件：浸出時(shí)間6h，溫度37℃，液固比3∶1，進(jìn)行了不同溶浸液酸度對(duì)浸出效果影響試驗(yàn)，結(jié)果見表2。

由表2數(shù)據(jù)可知：①該礦石浸出性能較好，在一定溶浸液酸度條件下金屬鈾浸出率大于90%；②溶浸液酸度對(duì)金屬鈾浸出率有較大影響，隨著溶浸液酸度增加，金屬鈾浸出率升高。

2.2.2 液固比對(duì)浸出效果影響

選擇浸出條件：浸出時(shí)間4h，溫度37℃，硫酸濃度30 g·L-1，進(jìn)行了液固比對(duì)浸出效果影響試驗(yàn)，結(jié)果見表3。

表3數(shù)據(jù)表明，液固比對(duì)金屬鈾浸出率影響不大，可以選擇較小的液固比以獲得較高U濃度的浸出液。

2.2.3 氧化劑對(duì)浸出效果影響

選擇浸出條件：浸出時(shí)間6h，溫度35℃，液固比3∶1，硫酸濃度30 g·L-1，進(jìn)行了氧化劑對(duì)浸出效果影響試驗(yàn)，結(jié)果見表4。

表4數(shù)據(jù)表明，加入不同種類氧化劑及濃度對(duì)金屬U的浸出效果影響不大，加氧化劑的金屬U浸出率與不加氧化劑條件相當(dāng)。分析原因在于一方面礦石粒度較小，在浸出過程中，溫度為35℃作用條件下，礦石中的U4+可能被溶液中的溶解氧氧化；另外，礦石破碎和細(xì)磨過程中也可能導(dǎo)致礦石中的U4+被空氣中的氧氣氧化。

2.2.4 時(shí)間對(duì)浸出效果影響

選擇浸出條件：溫度35℃，液固比3∶1，硫酸濃度30 g·L-1，進(jìn)行了時(shí)間對(duì)浸出效果影響試驗(yàn)，結(jié)果見表5。

由表5可知，攪拌浸出4～24h時(shí)間范圍內(nèi)，時(shí)間對(duì)鈾的浸出率影響不大，這進(jìn)一步說明該礦石浸出性能好。

2.2.5 大樣驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

為了進(jìn)一步驗(yàn)證上述攪拌浸出試驗(yàn)所得到的各項(xiàng)參數(shù)的可靠性和礦石的浸出性能，設(shè)計(jì)了500g礦樣在常溫下的攪拌試驗(yàn)。浸出條件為：浸出時(shí)間6h，液固比為3∶1，溶浸液為30 g·L-1H2SO4，不加氧化劑，浸出試驗(yàn)結(jié)果見表6、表7。

表2 酸度對(duì)浸出效果影響試驗(yàn)結(jié)果

表3 液固比對(duì)浸出效果影響試驗(yàn)結(jié)果

表4 氧化劑對(duì)浸出效果影響試驗(yàn)結(jié)果

表5 時(shí)間對(duì)浸出效果影響試驗(yàn)結(jié)果

表6 大樣浸出試驗(yàn)結(jié)果

表7 大樣浸出試驗(yàn)前后主要成分的變化

從表6可以看出：在選定的試驗(yàn)條件下,大樣浸出效果與前面浸出效果吻合,金屬鈾浸出率達(dá)到88.5%；該礦石浸出性能尚好，在一定酸度、浸出時(shí)間和液固比條件下可以獲得較好浸出率，耗酸約9%。

從表7可以看出：礦樣被酸浸出后除了U近90%浸出外，F(xiàn)e2O3、FeO、CaO、MgO和F均有大部分被浸出，Al2O3和Mo小部分被浸出，BeO 和As則很少被浸出，SiO2幾乎不被浸出，并隨其他元素的大量浸出使得渣總質(zhì)量減少，其相對(duì)百分含量反而由原礦的69.39%升高至71.49%。

3 柱浸試驗(yàn)

3.1 試驗(yàn)方法

將礦石破碎至不同粒度，按柱浸試驗(yàn)裝置圖1進(jìn)行安裝、連接，將礦石稱重后裝入浸出柱(5)中。浸出前用清水潤(rùn)濕礦石，然后溶浸液從高位槽(1)噴淋，噴淋時(shí)溶液經(jīng)布液板(3)分散后淋浸礦石(4)，溶液噴淋強(qiáng)度由閥門(2)進(jìn)行控制，溶液經(jīng)過礦石層后由過濾層進(jìn)入集液管(7)收集在集液槽(8)中。從集液槽中取浸出液，計(jì)量溶液體積，分析溶液U濃度、pH、Eh。當(dāng)浸出液U濃度低于30mg/L時(shí)，結(jié)束柱浸試驗(yàn)，用清水洗滌、瀝干，渣卸出后烘干、縮分、破磨，分析U品位。

1-高位槽；2-閥門；3-布液板；4-礦樣；5-浸出柱；6-過濾層；7-集液管；8-集液槽

3.2 柱浸試驗(yàn)結(jié)果

柱浸試驗(yàn)條件和主要結(jié)果列于表8，柱浸試驗(yàn)結(jié)果見圖2～圖7。

從表8和圖2～圖7可知：

1)該礦床礦石浸出性能尚好，適宜酸法浸出，酸法浸出金屬浸出率均高于85%；礦石因CaO含量較高，酸耗為9%～13%；堿法浸出效果較差，金屬浸出率僅為65.4%。

2)柱浸試驗(yàn)礦石粒度對(duì)浸出效果有較大影響，小粒級(jí)礦石浸出率高，浸出周期短，浸出液平均鈾濃度和最大鈾濃度高，液固比較小，但酸耗較高。

3)裝柱礦層高度對(duì)浸出效果有一定影響，礦層高度越大，浸出液平均鈾濃度和最大鈾濃度高，酸耗較低，液固比較小。為了提高堆浸技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，生產(chǎn)實(shí)際中可考慮增加堆高或串聯(lián)浸出。

4)浸出曲線均顯示，浸出規(guī)律基本相似，浸出初期浸出U速度快、耗酸大、浸出液U濃度高，以后逐漸降低。曲線中平緩階段時(shí)間長(zhǎng)，導(dǎo)致浸出周期長(zhǎng)。根據(jù)平緩段時(shí)間長(zhǎng)、U濃度低的特點(diǎn)，在該階段可考慮改變浸出條件，比如淋、停交替作業(yè)以及翻堆等是可以選擇的方案。

表8 柱浸試驗(yàn)參數(shù)及結(jié)果

圖2 柱1浸出試驗(yàn)結(jié)果

圖3 柱2浸出試驗(yàn)結(jié)果

圖4 柱3浸出試驗(yàn)結(jié)果

圖5 柱4浸出試驗(yàn)結(jié)果

圖6 柱5浸出試驗(yàn)結(jié)果

圖7 柱6浸出試驗(yàn)結(jié)果

4 結(jié)論

1)該礦石適合酸法浸出，浸出性能好，屬易浸礦石；礦石中CaO含量高導(dǎo)致酸耗較高，達(dá)到9%以上；酸法浸鈾過程中BeO浸出很少，可考慮對(duì)浸鈾渣進(jìn)行BeO的提取。

2)礦石粒度對(duì)浸出效果有較大影響，小粒級(jí)礦石浸出率高，浸出周期短，液固比較小，但酸耗較高。生產(chǎn)實(shí)踐中應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際條件，綜合礦石破碎成本，選擇合適礦石粒度。

3)礦層高度對(duì)浸出效果有一定影響，礦層高度越大，浸出液平均鈾濃度和最大鈾濃度高，酸耗較低，液固比較小。為了提高堆浸技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，生產(chǎn)實(shí)際中可考慮增加堆高或串聯(lián)浸出。根據(jù)浸出曲線，還可考慮在浸出中后期改變浸出條件，比如淋、停交替作業(yè)以及翻堆等是可以選擇的方案。

[1] 姚益軒,葛加明,蘇學(xué)斌,等. 新疆某礦床酸法地浸采鈾現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)[J].鈾礦冶,2004, 23 (3):119-124.

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