在線分析儀表的選擇與應(yīng)用

李曄，袁學(xué)民，趙柱

（中國天辰工程有限公司，天津300400）

對(duì)置四噴嘴水煤漿氣化采用氣流床反應(yīng)器，工藝流程：水煤漿經(jīng)加壓送至氣化爐噴嘴與氧氣按一定比例進(jìn)行均勻混合，以霧狀的形式噴入1 250℃，6.5MPa的氣化爐內(nèi)，進(jìn)行非催化性的快速火焰型反應(yīng)，通過控制氧量／水煤漿量，使煤部分氧化，制取水煤氣。水煤氣經(jīng)過文丘里洗滌器、旋風(fēng)分離器、洗滌塔洗滌除塵制成飽含水蒸氣的合成氣。

1 合成氣成分分析

水煤漿氣化工藝是以純氧和水煤漿為原料，采用氣流床反應(yīng)器，在加壓非催化條件下進(jìn)行部分氧化反應(yīng)，生成以CO，H2為有效成分的粗煤氣，同時(shí)含有CO2，水蒸氣以及少量CH4等，在線分析儀表主要對(duì)CO，H2，CO2，CH4進(jìn)行分析，響應(yīng)時(shí)間需小于10s。

2 在線分析儀表選擇

根據(jù)工藝要求需要對(duì)洗滌塔出口的合成氣中CO，H2，CO2，CH4的體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行分析。根據(jù)測(cè)量原理，可采用工業(yè)在線氣相色譜儀、紅外分析儀加熱導(dǎo)分析儀、質(zhì)譜儀等分析儀表。應(yīng)用質(zhì)譜儀分析，可快速做出全組分氣體體積分?jǐn)?shù)的精確分析，且滯后時(shí)間小，并可做相關(guān)的補(bǔ)償和計(jì)算。應(yīng)用氣相色譜儀可做全組分體積分?jǐn)?shù)分析，并可做相關(guān)補(bǔ)償和計(jì)算，但存在一定滯后。此外，色譜儀與質(zhì)譜儀的后期有一定的維護(hù)量。采用多臺(tái)紅外分析儀加熱導(dǎo)式分析儀，每一臺(tái)紅外分析儀分別測(cè)量CO，CO2及CH4，熱導(dǎo)式分析儀測(cè)量H2。紅外分析儀有很高的選擇性系數(shù)，適合于對(duì)多種氣體的混合氣中某一待分析氣體的測(cè)量，且滿足高靈敏度、高精度響應(yīng)時(shí)間的要求。筆者參與設(shè)計(jì)的某項(xiàng)目中采用紅外分析儀加熱導(dǎo)分析儀，可連續(xù)顯示相應(yīng)組分的體積分?jǐn)?shù)。4臺(tái)在線分析儀安裝在一個(gè)專用分析盤柜內(nèi)，并配置1套氣體預(yù)處理裝置。粗合成氣處于高壓、高溫狀態(tài)，含有部分灰，要經(jīng)初步減壓、降溫、除塵后，至分析室再次減壓，并進(jìn)行試樣分配，分別連接至4臺(tái)分析儀。另外，混合氣組分之間的補(bǔ)償計(jì)算應(yīng)該在積累更多分析數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，找出組分補(bǔ)償?shù)木_公式。其中測(cè)量CH4的紅外分析儀，通過分析合成氣中的CH4體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行計(jì)算，間接得出氣化爐的操作溫度，這樣可對(duì)熱電偶所測(cè)的氣化爐溫度進(jìn)行確定，以便實(shí)時(shí)掌握氣化爐的運(yùn)行狀況，保證氣化爐安全、穩(wěn)定的運(yùn)行。

3 預(yù)處理系統(tǒng)

為保證分析儀在最短的滯后時(shí)間內(nèi)得到有代表性的工藝試樣，需要配置預(yù)處理系統(tǒng)。在線分析儀表對(duì)樣氣的要求很高，進(jìn)入儀器的樣氣必須是無腐蝕、干燥潔凈的氣體，因而需要對(duì)樣氣進(jìn)行處理。在線分析儀表運(yùn)用是否成功，除分析儀表自身質(zhì)量外，另一個(gè)關(guān)鍵因素是預(yù)處理系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有以下特點(diǎn)：不改變樣氣的組成；維護(hù)量??；運(yùn)行周期長(zhǎng)。氣體的預(yù)處理過程：從水洗塔頂部取出高溫、高壓氣體首先通過減壓閥減壓，降至足夠低的壓力，然后通過水封槽對(duì)氣體進(jìn)行洗滌、冷卻和穩(wěn)壓，用脫硫劑進(jìn)行脫硫，再通過硅膠或五氧化二釩除去氣體中的水分，就成了可供分析的氣體。在線分析系統(tǒng)由取樣裝置、試樣傳輸、處理裝置（包括前處理單元和預(yù)處理單元）、分析儀表組成。

原始設(shè)計(jì)條件中合成氣各組分體積分?jǐn)?shù)（濕基）如下：H2，15.43%；CO，18.83%；CO2，7.24%；H2S，0.11%；氧硫化碳，0.005%；CH4，0.022%；N2，0.24%；氬氣，0.05%；氨氣，0.033%；水蒸氣，58.04%。經(jīng)4套預(yù)處理系統(tǒng)后有效氣體體積分?jǐn)?shù)（干基）為：H2，36.77%；CO，44.88%；CO2，17.25%；CH4，0.052%。

3.1 試樣提取

試樣的提取要保證試樣具有代表性并且在滿足正常分析需要的前提下盡量減少取樣量，要求在通過取樣系統(tǒng)后不會(huì)引起組成和體積分?jǐn)?shù)的較大變化。洗滌塔合成氣的取樣裝置如圖1所示，取樣點(diǎn)位于洗滌塔頂部合成氣出口管線上，氣體組分中水蒸氣的體積分?jǐn)?shù)較高（約為60%），而且介質(zhì)中還含有固體顆粒（碳黑、微塵等，約為1mg／m3）和反應(yīng)副產(chǎn)物。

圖1 取樣裝置示意注：1in＝25.4mm

3.2 試樣傳輸

試樣處理系統(tǒng)具有將試樣從取樣點(diǎn)輸送到過程分析儀表入口端的功能。試樣的傳輸時(shí)間是在線分析儀時(shí)延的重要因素，傳輸管線最好是筆直地到達(dá)分析儀，保證有最小數(shù)目的彎頭和轉(zhuǎn)角。該項(xiàng)目試樣傳送管線采用φ10mm×1mm不銹鋼材質(zhì)的Tube管?？紤]到該項(xiàng)目在寒冷地區(qū)，合成氣中含有60%的水蒸氣，需用低壓蒸汽對(duì)試樣傳輸管線進(jìn)行伴熱和保溫。另外，試樣傳輸管線應(yīng)盡可能短，以減小分析儀表的滯后時(shí)間。

分析滯后時(shí)間為試樣系統(tǒng)滯后時(shí)間加分析儀的響應(yīng)時(shí)間。對(duì)于連續(xù)型分析儀表，與工藝要求的分析時(shí)限相比一般均能滿足。因此，重點(diǎn)應(yīng)放在試樣從取樣點(diǎn)傳送到分析儀的過程中，包括試樣處理的各個(gè)環(huán)節(jié)，盡可能把試樣系統(tǒng)滯后時(shí)間延遲減至最低。試樣系統(tǒng)滯后時(shí)間可采用體積流量計(jì)算法：用試樣系統(tǒng)的總?cè)莘e除以試樣體積流量，即可得到試樣傳送時(shí)間。計(jì)算公式：

式中：Tt——總的試樣傳送時(shí)間；qV——試樣體積流量，V——試樣系統(tǒng)總?cè)莘e，由試樣管線容積和試樣處理部件容積兩部分組成：V＝πd2L／4＋∑Vi（d——試樣傳送管線內(nèi)徑；L——試樣傳送管線長(zhǎng)度；Vi——試樣處理部件容積，i＝1，2，…，n）。則Tt＝（πd2L／4＋∑Vi）／qV＝T1＋T2，T1＝πd2L／4qV，試樣通過傳送管線的時(shí)間；T2＝∑Vi／qV，試樣通過處理部件的時(shí)間。

試樣在傳送過程中還存在體積分?jǐn)?shù)變化滯后問題，根據(jù)試樣體積分?jǐn)?shù)階躍變化時(shí)的一階滯后效應(yīng)，試樣處理部件的傳送滯后時(shí)間相當(dāng)大。因此，對(duì)T2＝∑Vi／qV用一個(gè)經(jīng)驗(yàn)系數(shù)修正為T2＝∑Vi／qV×3。

試樣在傳送過程中同樣存在體積分?jǐn)?shù)變化滯后問題，由于阻容環(huán)節(jié)體積很小，對(duì)T1＝ πd2L／4qV用一個(gè)經(jīng)驗(yàn)系數(shù)加以修正為T1＝πd2L／4qV×（1.2～1.5）。

3.3 處理裝置

前處理單元對(duì)取出的試樣進(jìn)行初步處理，使試樣適宜傳輸，縮短試樣的傳送滯后，減輕預(yù)處理單元的負(fù)擔(dān)，如減壓、降溫、除塵、除水等。預(yù)處理單元對(duì)試樣做進(jìn)一步處理和調(diào)節(jié)，如溫度、壓力、流量調(diào)節(jié)和精細(xì)過濾、除濕干燥、去除有害物等；安全泄壓、限流和流路切換，一般也包括在該單元之中。由于在線分析儀表的種類、分析的介質(zhì)及工況不同，試樣預(yù)處理也不同。鑒于在線分析儀表的幾個(gè)特點(diǎn)，預(yù)處理系統(tǒng)必須達(dá)到如下要求：

a）使進(jìn)入儀表的試樣條件一致，即抑制溫度、壓力及含塵量等方面的變化。b）盡量以最小的滯后把試樣送至分析儀表。c）通過預(yù)處理裝置后，被測(cè)混合氣的性質(zhì)不發(fā)生改變。

d）為了在線分析儀表能連續(xù)作用，要求長(zhǎng)時(shí)間的保持穩(wěn)定。一套完整的預(yù)處理系統(tǒng)由取樣（取樣探頭、取樣閥），過濾（除塵、除機(jī)械雜質(zhì)），壓力調(diào)節(jié)（減壓或抽引），溫度調(diào)節(jié)（降溫或加溫），有害或干擾成分處理（除油霧、水分、腐蝕性介質(zhì)等），流量調(diào)節(jié)等組成。有時(shí)還需要增加多點(diǎn)切換、旁路系統(tǒng)、管線吹掃系統(tǒng)、氣體混合、化學(xué)反應(yīng)或轉(zhuǎn)化、管線伴熱、排氣、排液等輔助環(huán)節(jié)。

3.4 分析儀表

根據(jù)工藝要求對(duì)洗滌塔出口的合成氣中CO，H2，CO2，CH4的體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行分析。紅外氣體分析儀具有測(cè)量范圍寬、靈敏度高、精度高、穩(wěn)定性好、響應(yīng)時(shí)間快的特點(diǎn)，利用紅外線吸收原理進(jìn)行測(cè)量，CO，CO2，CH4對(duì)特定波長(zhǎng)的紅外線有一定的吸收作用，并有相對(duì)應(yīng)的吸收系數(shù)，吸收掉的紅外線能量與氣體的體積分?jǐn)?shù)有對(duì)應(yīng)的線性關(guān)系。紅外氣體分析儀檢測(cè)器選用薄膜電容檢測(cè)器，它由金屬薄膜片動(dòng)極和定極組成電容器，當(dāng)接收氣室內(nèi)的氣體壓力受紅外輻射能的影響而變化時(shí)，推動(dòng)電容動(dòng)片相對(duì)定片移動(dòng)把被測(cè)組分體積分?jǐn)?shù)變化轉(zhuǎn)變成電容量的變化，并送至微處理器進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。熱導(dǎo)分析儀是利用氣體不同的熱導(dǎo)速率來進(jìn)行測(cè)量，由于H2的熱導(dǎo)系數(shù)較高，當(dāng)被測(cè)氣體以恒定流速流入分析儀時(shí)，熱導(dǎo)池內(nèi)的鉑熱電阻絲阻值會(huì)發(fā)生變化，通過電路將信號(hào)放大、溫度補(bǔ)償、線性化后，使其成為測(cè)量值。

在線分析儀安裝在氣化裝置的現(xiàn)場(chǎng)，現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境為防爆2區(qū)，現(xiàn)場(chǎng)設(shè)置了分析小屋，為其提供良好的運(yùn)行環(huán)境和特殊的防護(hù)。將分析儀安置于分析小屋內(nèi)，以確保分析儀表的集中管理和方便維護(hù)，分析小屋內(nèi)電氣部件選用防爆型。分析小屋本體為型鋼焊接框架式結(jié)構(gòu)，雙層墻夾層帶保溫設(shè)計(jì)，采用內(nèi)嵌式滑架結(jié)構(gòu)，材料均為304不銹鋼，小屋外設(shè)有防爆電源箱、防爆信號(hào)接線箱，帶有安全鏈的鋼瓶固定架，各取樣口和公用工程接口。小屋內(nèi)設(shè)有各種分析儀表，預(yù)處理器、集氣盤、排放管，防爆空調(diào)機(jī)，防爆排氣扇、暖氣包，防爆照明，并設(shè)有安全控制系統(tǒng)；當(dāng)分析小屋內(nèi)的可燃?xì)怏w（氫氣）、有毒氣體（一氧化碳）超過設(shè)置體積分?jǐn)?shù)下限的10%時(shí)，防爆排氣扇通過控制系統(tǒng)的PLC聯(lián)鎖，置換分析小屋內(nèi)空氣，并輸出報(bào)警接點(diǎn)信號(hào)至DCS，當(dāng)報(bào)警消除后，風(fēng)機(jī)自動(dòng)停轉(zhuǎn)。

4 結(jié)束語

該工程開車運(yùn)行一年后，以上設(shè)計(jì)的在線儀表分析系統(tǒng)在水煤漿氣化裝置中運(yùn)行狀況良好，分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠，分析系統(tǒng)維護(hù)量小，對(duì)氣化爐的穩(wěn)定操作起到了很好的指導(dǎo)作用，為氣化爐的安全運(yùn)行提供了有效的幫助。

［1］ 歐建萍，馬永祥.魯奇爐氣化生產(chǎn)中在線分析儀器的選擇和運(yùn)用［J］.化肥工業(yè)，2009，36（05）：56－60.

［2］ 邢龍春，張明忠，王俊梅.淺議在線分析儀表［J］.石油化工自動(dòng)化，2006，42（01）：85－89.

［3］ 金義忠，曹以剛，常武.2010年在線分析工程技術(shù)新視野［J］.分析儀器，2010（01）：95－99.

［4］ 王森，符青靈.儀表工試題集 在線分析儀表分冊(cè)［M］.2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.

［5］ 何蓉.在線分析系統(tǒng)的設(shè)計(jì)［J］.石油化工自動(dòng)化，2003，39（05）：10－13.

［6］ 王在君.一氧化碳在線分析儀的測(cè)量原理、使用維護(hù)及改進(jìn)［J］.科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)，2010（22）：38.

［7］ 郭建民.石化企業(yè)在線分析儀表管理模式的初步探討［J］.化工自動(dòng)化及儀表，2001，28（05）：57－60.

［8］ 任軍.淺談在線分析系統(tǒng)技術(shù)［J］.化工自動(dòng)化及儀表，1996，23（04）：61－62.

［9］ 李健玲，陳龍，楊學(xué)峰.在線分析儀表預(yù)處理系統(tǒng)［J］.石油化工自動(dòng)化，2005，41（05）：88－91.

［10］ 顧穎.在線分析儀表在水煤漿氣化裝置中的應(yīng)用［J］.大氮肥，2009，32（05）：357－360.