電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）測(cè)定Ti50Si合金中的鈦元素

張丹莉 祿妮 孫寶蓮 李波 周愷

（西北有色金屬研究院材料分析中心，陜西西安 710016）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）測(cè)定Ti50Si合金中的鈦元素

張丹莉 祿妮 孫寶蓮 李波 周愷

（西北有色金屬研究院材料分析中心，陜西西安 710016）

研究了ICP－AES測(cè)定Ti50Si合金中鈦含量的方法。采用氫氟酸、硝酸溶解試樣，優(yōu)化了射頻發(fā)生器（RF）功率、霧化壓力、輔助氣流量以及泵速等儀器參數(shù)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析了溶液酸度、分析譜線的影響，確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。測(cè)定了2份Ti50Si樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.64%（n＝11），與硫酸高鐵銨滴定法測(cè)定結(jié)果一致，證明了方法有較高的準(zhǔn)確度和實(shí)用性。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；鈦硅；鈦

1 引言

由于鈦合金的密度小、比強(qiáng)度高等優(yōu)異性能，在軍事和民用工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用，尤其是在航空航天領(lǐng)域，新型的航空器已大量采用鈦合金結(jié)構(gòu)替代傳統(tǒng)的鋁合金結(jié)構(gòu)。Ti50Si作為鈦冶金的添加劑，在替代鋁硅用于鑄造各種鈦合金時(shí)，避免了粉碎塊狀鋁硅的環(huán)節(jié)，因此被越來(lái)越多的研究者所關(guān)注。由于硅含量對(duì)材料的高溫蠕變性能有很大影響，為了保證材料加工的可靠性，需要準(zhǔn)確測(cè)定硅含量，但由于高含量的硅很難直接測(cè)定，所以在材料分析中，主要通過(guò)測(cè)定鈦的含量，再由計(jì)算得到硅元素的含量。目前高含量鈦的測(cè)定主要采用硫酸高鐵銨滴定法［1］，該方法實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)，工作效率低，不適合大批量樣品的檢測(cè)。而電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有基體效應(yīng)小，靈敏度高和線性范圍寬等特點(diǎn)，在冶金分析中獲得廣泛的應(yīng)用［2－6］。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法可以準(zhǔn)確測(cè)定鈦含量，從而獲取Ti50Si中硅的含量。

研究了ICP－AES法直接測(cè)定Ti50Si中鈦元素的方法，采用氫氟酸、硝酸處理樣品，確定了最佳分析譜線、背景扣除位置等條件，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法快速、準(zhǔn)確、可靠，能滿足生產(chǎn)分析的需求。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器及參數(shù)

IRIS Advantage電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國(guó)熱電公司）；氬氣（純度≥99.99%）；耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。工作參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 ICP－AES最佳工作參數(shù)Table 1 The optimal instrumental parameters for the ICP－AES measurement

2.2 主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1.000g／L）：稱取0.5000g純度為99.99%的純鈦置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加水浸潤(rùn)，然后加5mL氫氟酸，滴加硝酸（1＋1）至試樣完全溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

所用試劑均為分析純；水為二次去離子水。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.1000g試樣置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加水浸潤(rùn)，加3mL氫氟酸，1mL硝酸，在電熱板上低溫加熱溶解，待試樣完全溶解后，取下冷卻至室溫，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取10.00mL于100mL塑料容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。在ICP－AES工作條件下進(jìn)行測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析譜線的選擇

通過(guò)對(duì)待測(cè)元素的譜線初選，譜線的峰位校準(zhǔn)、校準(zhǔn)曲線的繪制來(lái)進(jìn)行譜線的綜合選擇。選擇的譜線和背景扣除點(diǎn)見(jiàn)表2。

表2 元素的分析波長(zhǎng)及背景扣除點(diǎn)Table 2 The wavelength of the element analytical line and background deduction point

3.2 酸度試驗(yàn)

Ti50Si含有大量的硅，加氫氟酸溶解試樣。取5份一定量的試樣分別置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，分別加入1mL硝酸及不同量的氫氟酸，進(jìn)行酸度實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氫氟酸用量1～5mL時(shí)對(duì)鈦的測(cè)定基本沒(méi)有影響。綜合考慮，實(shí)驗(yàn)選擇加3mL氫氟酸。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

于100mL容量瓶中，加入0.3mLHF。加入一定量被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999時(shí)，即可進(jìn)行樣品的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量見(jiàn)表3。

表3 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液中元素的加入量Table 3 The addition amount of each element in titanium standard solution

3.4 精密度試驗(yàn)及結(jié)果比對(duì)

按實(shí)驗(yàn)方法操作，測(cè)定Ti50Si合金樣品中的鈦，獨(dú)立地進(jìn)行11次測(cè)定，并與化學(xué)滴定法結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 方法的精密度與準(zhǔn)確度Table 4 Precision and accuracy for the proposed method ／%

由表4可見(jiàn)，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定結(jié)果與滴定法結(jié)果基本一致，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%，方法有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

4 結(jié)語(yǔ)

從以上實(shí)驗(yàn)可以看出，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定Ti50Si合金中鈦，方法操作簡(jiǎn)便，快速，充分發(fā)揮ICP光譜儀的優(yōu)勢(shì)，減少了人力、物力的投入，提高了生產(chǎn)效率，方法的RSD＜0.64%，能滿足日常檢測(cè)的需要。

［1］國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB／T 4701.1—2009鈦鐵鈦含量的測(cè)定 硫酸鐵銨滴定法［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

［2］辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：140－144.

［3］宋衛(wèi)良，張莉，趙希文.ICP－AES法測(cè)定冶金爐渣中氧化物及全鐵［J］.冶金分析，2004，24（2）：70－72.

［4］張秋月，鄭國(guó)經(jīng).ICP－AES法測(cè)定高溫合金中鉭的研究［J］.冶金分析，2005，25（4）：27－29.

［5］何飛頂，李華昌，馮先進(jìn).ICP－AES法測(cè)定紅土鎳礦中的Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca 9種元素［J］.中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，2011，1（2）：39－41.

［6］阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP－AES）技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展［J］.中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，2011，1（4）：15－18.

Determination of Titanium in Ti50Si Alloy by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry（ICP－AES）

ZHANG Danli，LU Ni，SUNBaolian，LI Bo，ZHOU Kai
（NorthwestInstituteforNonferrousMetalResearch，CenterforMaterialsAnalysis，Xi’an，Shanxi710016，China）

A method for the determination of Ti in Ti50Si alloy by Inductively Coupled Plasma Atomic E－mission Spectrometry（ICP－AES）was proposed.Samples were directly decomposed with hydrofluoric acid and nitric acid.The instrumental parameters such as RF generator（RF）power，spray pressure，auxiliary gas flow and pump speed were optimized and the influences of solution acidity and the choice of spectral lines were investigated in order to determine the optimal experimental conditions.Two sets of Ti50Si samples were analyzed.The relative standard deviations are less than 0.64%，which are consistent with those obtained by high－iron ammonium sulfate titration method.These results show that the method has high accuracy and practicability.

ICP－AES；Ti－Si alloys；Ti

O657.31；TH744.11

A

2095－1035（2012）01－0064－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0015

2011－09－28

2011－12－11

張丹莉，女，主要從事金屬材料分析檢測(cè)研究。E－mail：zdlhc1122＠163.com。