• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    氫中氮氣體標準物質(zhì)的研制*

    2012-01-10 01:53:20王希權(quán)
    低溫與特氣 2012年3期
    關(guān)鍵詞:混合氣體混合氣氣瓶

    王希權(quán)

    (大慶雪龍石化技術(shù)開發(fā)有限公司,黑龍江大慶 163714)

    ·特氣制備·

    氫中氮氣體標準物質(zhì)的研制*

    王希權(quán)

    (大慶雪龍石化技術(shù)開發(fā)有限公司,黑龍江大慶 163714)

    敘述了用于儀器儀表校正和產(chǎn)品質(zhì)量檢測使用的氫中氮氣體標準樣品的制備,以氣相色譜法對其各項性能進行考核,確保其數(shù)據(jù)準確可靠。

    氫中氮標準氣體;配制

    石油化工生產(chǎn)需要各種標準混合氣體用于儀器儀表校正和產(chǎn)品質(zhì)量檢測。為適應生產(chǎn)需要,本期研制了氫中氮氣體標準物質(zhì)。參照國家標準GB/T 5274—2008,采用質(zhì)量法配制,并根據(jù)質(zhì)量法配制結(jié)果定值。濃度:1000×10-6(mol/mol);選擇6 L或8 L鋁合金氣瓶做為包裝容器;相對不確定度: <2%;使用有效期限:1a[1-2]。

    1 標準氣體的研制過程

    1.1 配制原理

    參照 GB/T 5274—2008采用質(zhì)量法配制[3]。欲配制組分濃度低于10-3mol的混合氣,則采用二次稀釋法配制。

    1.2 計算公式

    一次稀釋法公式:式中,Xi為組分i的摩爾數(shù);ni為組分i的摩爾數(shù);nj為組分j的摩爾數(shù);n為混合氣體總的摩爾數(shù);mi為組分i的質(zhì)量;Mi為組分i的摩爾質(zhì)量; mj為組分j的質(zhì)量;Mj為組分j的摩爾質(zhì)量;i·j∈ (1·p)且i≠j;p為混合氣體中組分總數(shù)。

    二次稀釋法公式:

    式中,X2i為組分i的摩爾數(shù);N2i為一次稀釋氣中組分i的摩爾數(shù);Nd1為μd1的一次稀釋氣的摩爾數(shù); N2t為所充入質(zhì)量為μ1的一次稀釋氣各組分的摩爾數(shù);Ns2為兩次稀釋所得混合氣體的總摩爾數(shù)。

    1.3 氣瓶及氣瓶處理方法選擇

    選擇8 L鋁合金氣瓶。檢驗合格后,加熱至80℃,抽真空至小于3 Pa,充入3 MPa高純原料氣(氫氣),反復多次做此置換過程,直至雜質(zhì)檢測合格后投入使用。

    1.4 配制設(shè)備

    配制設(shè)備包括由國家標準物質(zhì)研究中心設(shè)計制造的配氣裝置;機械天平:TG320B型精密標準天平,最大稱量量30 kg,感量10 mg,用于8 L以下氣瓶的稱量;氣瓶機械滾動機等。

    1.5 原料氣的選擇

    本項研究中使用的H2、N2等原料氣是大慶雪龍石化技術(shù)開發(fā)有限公司生產(chǎn)的高純氣體產(chǎn)品。氣體分析中使用的儀器包括:美國高邁590型氦離子化氣相色譜儀 (該機配備了鈀銀合金脫氫裝置)、美國 PE-clarus500型氣相色譜儀、成都倍誠GC2000Z型氧化鋯氣相色譜儀、HP-5890(含轉(zhuǎn)化爐)型氣相色譜儀、美國XENTAUR-XDT-R型露點儀、美國△F-FAH0100VS型微量氧分析儀等,對原料氣體、稀釋氣體純度進行確認。與配制相關(guān)的雜質(zhì)含量分析結(jié)果如表1所示。

    表1 配制用原料純氣檢測結(jié)果一覽表Table 1 Test results ofmaterials pure gas used for preparation

    1.6 配制和計算實例

    表2 氫中氮標準混合氣的制備 (一次稀釋法)Table 2 Preparation of standard gasmixture for nitrogen in hydrogen(first dilution method)

    表3 氫中氮標準混合氣的制備 (二次稀釋法)Table 3 Preparation of standard gasmixture for nitrogen in hydrogen(secondary dilution method)

    表2和表3分別為一次稀釋法和二次稀釋法的配制過程中的質(zhì)量記錄和組分氣濃度的計算結(jié)果。表3中使用的稀釋氣為表2中一次稀釋法配制的混合氣,瓶號為801636。

    2 標準物質(zhì)的性能考察

    本期研制的標準混合氣均勻性試驗、穩(wěn)定性試驗、放壓試驗的分析檢測手段如下所述。

    2.1 實驗用分析儀器及操作條件

    針對本期研制的標準混合氣,樣品分析由美國安捷倫6890型氣相色譜儀完成。參考標準:GB/T 7445—1995《純氫、高純氫和超純氫》。

    2.2 色譜分析的定量方法

    采用比對法進行定量分析,色譜分析所用的外標氣為外購的二級以上標準混合氣,組分相同,濃度接近,采用單點校正法,在相同的色譜條件下分別測定標準氣和樣氣。

    2.3 分析程序的建立

    如下所示,在分析中我們采用單點多次的分析方式,對每一個樣品均進行多次分析,去除可疑數(shù)據(jù),將有效的數(shù)據(jù)進行求平均計算,這樣可減少分析帶來的誤差。

    2.4 分析方法介紹

    2.4.1 分析條件的評述

    儀器的分析條件如表4所述。

    表4 安捷倫-6890型氣相色譜儀分析條件Table 4 Agilent-6890 gas chromatograph analysis conditions

    分析譜圖如圖1所示。

    圖1 混合氣體分析譜圖Fig.1 Mixed gas analysis spectra

    2.4.2 比對用標準氣體數(shù)據(jù)

    本期研究項目用于比對的標準氣體均為從大連大特氣體公司購入,平衡氣均為氫氣。標準氣體的瓶號、濃度、不確定度數(shù)據(jù)如表5所列。

    表5 比對用標準氣體數(shù)據(jù)Table 5 Standard gas data for comparison

    由表5中數(shù)據(jù)可說明:將上述標準氣體用于本期研究中的比對實驗可行。

    2.4.3 分析方法的精確度評價

    表6 氫中氮混合氣平行分析結(jié)果Table 6 The results of nitrogen in hydrogen mixed gas parallel analysis

    對同一標準氣體重復分析6次,根據(jù)分析所得的響應值數(shù)據(jù)計算相對標準偏差,得到表6數(shù)據(jù)。

    從表6中數(shù)據(jù)可以看出,相對標準偏差最大值為0.479%,應用本方法分析本期研制的待測混合氣可行。

    2.5 均勻性試驗

    表7 氫中氮標準混合氣均勻性分析結(jié)果Table 7 The uniformity analytical results of standard mixed gas for nitrogen in hydrogen

    混合氣體配制完成后,經(jīng)機械法滾動氣瓶使瓶內(nèi)氣體混合混勻,通過分析比對的方法,連續(xù)檢測混合氣中待測組分含量 (每滾動30 min做一次分析),進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計。通過分析得到均勻性相對標準偏差。

    從表7中的數(shù)據(jù)可看出本期研制的混合氣體可在30 min內(nèi)達到混合均勻。最大相對偏差0.310%。

    2.6 穩(wěn)定性試驗

    經(jīng)過一年的測試考核,得到穩(wěn)定性相對標準偏差。檢測及評定結(jié)果如表8所列。

    由表8中的數(shù)據(jù)可看出,本期研究中制備的氫中氮混合氣體在一年時間內(nèi)有效組分濃度穩(wěn)定不變,最大相對偏差0.323%,由此可確定:本期研制的氣體標準物質(zhì)使用有效期為一年。

    2.7 放壓試驗

    由表9中的數(shù)據(jù)可看出,氫中氮氣體混合物在氣瓶壓力改變時有效組分濃度始終不變,氣體壓力降至0.5 MPa,其組分含量變化在定值不確定度范圍內(nèi),最大相對標準偏差為0.453%。為此確定本期研制的氣體標準物質(zhì)的最終使用壓力下限為0.5 MPa。

    表8 氫中氮標準混合氣穩(wěn)定性分析結(jié)果Table 8 The stability analysis of standard mixed gas for nitrogen in hydrogen

    表9 氫中氮標準混合氣放壓分析結(jié)果Table 9 The put pressure analysis results of standardsmixed gas for nitrogen in hydrogen

    3 不確定度的考察[5-6]

    3.1 稱量引入的不確定度

    式中,Δm為天平稱量的隨機不確定度;Δbi為在(P2-P1)中砝碼修正的不確定度;Δbj為在 (P3-P2)中砝碼修正的不確定度;Δb為在 (P3-P1)中砝碼修正的不確定度;Δpi為稱量組分i時浮力修正的不確定度;Δpj為稱量組分j時浮力修正的不確定度;Δp為稱量混合氣時浮力修正的不確定度;W為氣瓶拆裝時質(zhì)量變化的最大值,單位為g。

    Δbi、Δbj和Δb的計算結(jié)果:因 (P2-P1) <100 g, (P2-P3)和 (P1-P3)均小于1000 g。為此,我們將100 g以內(nèi)和1000 g以內(nèi)每個砝碼檢定的誤差之和 (分別為0.057 mg和0.23 mg)作為Δbi、Δbj和Δb。

    3.1.1 配制稀釋過程不確定度的計算公式

    二次稀釋濃度值的相對不確定度計算式:

    3.1.2 簡化的計算公式

    由于每項稱量的相對誤差和摩爾質(zhì)量測定的相對誤差,都有一個“1-ε”型的校正項。隨著稀釋次數(shù)的增加,ε在逐漸減小?!?-ε”逐漸接近于1。

    因此(5)、(6)兩式可簡化成下式:

    3.2 稱量引入的不確定度計算結(jié)果

    表10 氫中氮標準混合氣稱量不確定度計算結(jié)果Table 10 The weigh uncertainty calculations of standardsmixed gas for nitrogen in hydrogen

    3.3 原料氣純度對配制結(jié)果的影響

    原料氣He和H2中的N2雜質(zhì)含量較大,對配氣影響較為明顯,取表1中N2雜質(zhì)含量的最大值[0.65(μmol/mol)]相對于本期研制的標準氣體各段濃度計算相對偏差分別為:

    將此計算結(jié)果加入到組分氣為N2的不確定度計算中。

    3.4 氣體標準物質(zhì)均勻性和穩(wěn)定性引起的不確定度

    根據(jù)以上分析結(jié)果可得到氣體標準物質(zhì)由均勻性和穩(wěn)定性引起的不確定度u變化。計算公式為:

    式中,u變化為均勻性和穩(wěn)定性引起的不確定度;S均、S穩(wěn)、S壓分別為均勻性實驗、穩(wěn)定性實驗和放壓實驗中得到的相對標準偏差。變化的計算結(jié)果如下列各表所示。

    表11 氫中氮標準混合氣性能實驗不確定度(%)Table 11 The performance experimental uncertainty of standardsmixed gas for nitrogen in hydrogen(%)

    3.5 不確定度的合成

    對于稱量法定值的標準物質(zhì),具體計算公式為:

    擴展不確定度為:

    表12 氫中氮標準混合氣擴展不確定度合成(%)Table 12 The synthesis of the extend uncertainty of standardsmixed gas for nitrogen in hydrogen(%)

    表12中總不確定度U(%)為1.37%,由此將本期研制的各標準氣體的總不確定度確定為<2%。

    4 氣體標準物質(zhì)的比對實驗

    委托大慶石化公司化工一廠化驗室,在相同的實驗條件下,對本期配制的氣體標準物質(zhì)進行分析比對,比對分析結(jié)果如表13所示。濃度單位:10-6(mol/mol)。

    表13 氫中氮標準混合氣比對分析結(jié)果Table 13 The comparison analysis results of standardsmixted gas for nitrogen in hydrogen

    由表13中數(shù)據(jù)可說明:兩個實驗室分析結(jié)果及為相近,相對偏差為0.626%,該數(shù)值在不確定度控制范圍以內(nèi)。

    5 結(jié) 論

    參照GB/T 5274—2008《氣體分析-校準混合氣體的制備-稱量法》配制,根據(jù)稱量法定值并嚴格按照標準物質(zhì)管理辦法進行各項性能考核,經(jīng)一年的測試檢驗,本期研制的氣體標準物質(zhì)濃度:1000× 10-6(mol/mol)性能穩(wěn)定,達到國家二級標準氣體規(guī)定的要求。此濃度值標準氣體的總不確定度為<2%。

    [1]全國標準物質(zhì)管理委員會.標準物質(zhì)手冊[G],2010.

    [2]全浩,韓永志.標準物質(zhì)及其應用技術(shù)[M].2版.北京:中國計量出版社,2003.

    [3]ISO 6142:2001 Gas Analysis Preparation of Calibration gas in Mixture-Weighingmethods[S].

    [4]GB 5274—2008氣體分析-校準用混合氣體的制備-稱量法[S].

    [5]JJF 1059—1999測量不確定度評定與表示[S].

    Preparation of Gas Reference Material For Nitrogen in Hydrogen

    WANG Xiquan

    (Daqing Xuelong Petrochemical Technology Ltd.,Co.,Daqing 163714,China)

    Described for instruments,instrument calibration and product quality testing of nitrogen in hydrogen standard sample preparation,gas chromatography on the performance assessment,to ensure that their data is accurate and reliable。

    standard gas for nitrogen in hydrogen;preparation

    從氣體配制到分析的全過程逐項進行考察,總結(jié)出影響標氣準確度的因素主要有以下幾點,并根據(jù)實際情況進行了適當?shù)奶幚怼?/p>

    稱量引入的不確定度主要包括:天平不等臂誤差、砝碼誤差、砝碼增減造成的浮力變化、氣瓶體積變化引起的浮力變化。故質(zhì)量稱量的不確定度分別由下式確定:

    由混合氣中的各組分濃度計算式得出一次稀釋的濃度值的相對不確定度計算式:

    TQ117

    B

    1007-7804(2012)03-0035-06

    10.3969/j.issn.1007-7804.2012.03.009

    2012-03-10;

    2012-05-02

    王希權(quán),男,2001年畢業(yè)于大慶石油學院,現(xiàn)就職于大慶雪龍石化技術(shù)開發(fā)公司,研究方向為:標準氣體的配制、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控及分析方法的開發(fā)。

    猜你喜歡
    混合氣體混合氣氣瓶
    SF6/N2混合氣體負流注放電特性的模擬研究
    吉林電力(2022年2期)2022-11-10 09:24:46
    《壓縮氣體氣瓶充裝規(guī)定》解讀
    勞動保護(2018年8期)2018-09-12 01:16:20
    Worthington公司宣布推出全回收復合材料氣瓶
    NO、O2及NO2混合氣體考點歸納
    中學化學(2017年5期)2017-07-07 17:41:29
    混合氣體在聚合物注射成型保壓階段中擴散的分子動力學模擬
    中國塑料(2016年8期)2016-06-27 06:34:58
    ER308L焊絲硫含量對Ar-He混合氣TIG焊焊縫成形的影響
    焊接(2015年6期)2015-07-18 11:02:24
    大同專項檢查氣瓶充裝站要求嚴格落實操作規(guī)章
    基于分子弛豫模型的混合氣體多物理場二維重建算法
    計算物理(2014年1期)2014-03-11 17:00:39
    壓力容器氣瓶的結(jié)構(gòu)特點是什么
    勞動保護(2014年1期)2014-01-02 03:15:25
    Audi公司新一代1.8L增壓燃油分層噴射汽油機(第2部分)——混合氣形成、燃燒過程和增壓
    搡老岳熟女国产| 久久中文看片网| 国产人伦9x9x在线观看| 欧美乱妇无乱码| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 久久香蕉精品热| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 色播亚洲综合网| 丰满的人妻完整版| 精品一区二区三区av网在线观看| 最新在线观看一区二区三区| 中亚洲国语对白在线视频| 国产精品日韩av在线免费观看| 免费高清视频大片| 免费看a级黄色片| 欧美三级亚洲精品| 国产成人精品久久二区二区免费| 国产日本99.免费观看| 最近最新中文字幕大全免费视频| 村上凉子中文字幕在线| 国产精品99久久99久久久不卡| 中文字幕久久专区| 国语自产精品视频在线第100页| 搡老熟女国产l中国老女人| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 桃红色精品国产亚洲av| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 男女午夜视频在线观看| 欧美日韩精品网址| 美女被艹到高潮喷水动态| 特大巨黑吊av在线直播| 丝袜人妻中文字幕| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 婷婷精品国产亚洲av在线| 欧美激情久久久久久爽电影| 久久久精品大字幕| 老司机福利观看| 国产淫片久久久久久久久 | 他把我摸到了高潮在线观看| 国内揄拍国产精品人妻在线| 久久欧美精品欧美久久欧美| 成人国产综合亚洲| 亚洲av片天天在线观看| 欧美极品一区二区三区四区| 久久九九热精品免费| 国产成人精品久久二区二区91| 91麻豆精品激情在线观看国产| 亚洲国产精品999在线| 精品福利观看| 国产免费男女视频| 欧美最黄视频在线播放免费| 中出人妻视频一区二区| 成人性生交大片免费视频hd| 岛国在线免费视频观看| 国产成人系列免费观看| 97碰自拍视频| 亚洲美女黄片视频| av在线蜜桃| 久久香蕉精品热| 网址你懂的国产日韩在线| 色老头精品视频在线观看| 国产亚洲精品av在线| 真实男女啪啪啪动态图| 欧美黄色淫秽网站| 亚洲国产色片| 免费观看的影片在线观看| 国模一区二区三区四区视频 | 国内精品久久久久久久电影| 亚洲人与动物交配视频| 日韩av在线大香蕉| 九九热线精品视视频播放| 国产免费av片在线观看野外av| 99re在线观看精品视频| 美女免费视频网站| 精华霜和精华液先用哪个| 成人av一区二区三区在线看| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 看黄色毛片网站| xxx96com| 美女高潮的动态| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 黄片大片在线免费观看| 综合色av麻豆| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 国产精品永久免费网站| 日韩欧美在线二视频| 在线播放国产精品三级| 高清在线国产一区| 色尼玛亚洲综合影院| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 成人性生交大片免费视频hd| 免费看十八禁软件| 久久中文字幕一级| 九九热线精品视视频播放| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 国产成年人精品一区二区| 99久久精品热视频| 精品国产美女av久久久久小说| 免费看a级黄色片| 亚洲成人精品中文字幕电影| 少妇人妻一区二区三区视频| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 最新中文字幕久久久久 | 国产免费av片在线观看野外av| av欧美777| 男女午夜视频在线观看| 草草在线视频免费看| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 最新美女视频免费是黄的| 中出人妻视频一区二区| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| bbb黄色大片| 一本一本综合久久| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 男女那种视频在线观看| 亚洲国产中文字幕在线视频| 熟女人妻精品中文字幕| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 国产成人精品无人区| 国产精品女同一区二区软件 | 国产精品av视频在线免费观看| 波多野结衣高清无吗| 日本黄大片高清| 亚洲中文字幕日韩| 日本熟妇午夜| 9191精品国产免费久久| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 中文字幕av在线有码专区| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 国产伦一二天堂av在线观看| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 高潮久久久久久久久久久不卡| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美3d第一页| 伦理电影免费视频| 窝窝影院91人妻| 精品国产乱子伦一区二区三区| 最近最新中文字幕大全电影3| 日本在线视频免费播放| 看黄色毛片网站| 免费看光身美女| 9191精品国产免费久久| 99热这里只有是精品50| 中文字幕av在线有码专区| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 久久久久免费精品人妻一区二区| 日韩欧美在线乱码| netflix在线观看网站| 久久久精品大字幕| 亚洲av成人精品一区久久| 精品久久久久久久久久免费视频| 久久久久久久久免费视频了| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 一级毛片女人18水好多| 欧美另类亚洲清纯唯美| 成人鲁丝片一二三区免费| 首页视频小说图片口味搜索| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 中文字幕av在线有码专区| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国产单亲对白刺激| 亚洲成a人片在线一区二区| 中文在线观看免费www的网站| 人妻久久中文字幕网| 特大巨黑吊av在线直播| www.精华液| 天堂网av新在线| 免费一级毛片在线播放高清视频| 亚洲欧美日韩东京热| 黄色 视频免费看| 色哟哟哟哟哟哟| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 99国产极品粉嫩在线观看| 草草在线视频免费看| 麻豆国产97在线/欧美| 91在线精品国自产拍蜜月 | 欧美日本亚洲视频在线播放| 在线免费观看的www视频| 日本免费a在线| 两性夫妻黄色片| 在线看三级毛片| 国产人伦9x9x在线观看| 亚洲成av人片在线播放无| 国产视频一区二区在线看| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 欧美+亚洲+日韩+国产| 日韩欧美国产一区二区入口| av中文乱码字幕在线| 在线视频色国产色| 亚洲av免费在线观看| 国产精品精品国产色婷婷| 18美女黄网站色大片免费观看| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 天天一区二区日本电影三级| 1000部很黄的大片| 午夜福利在线在线| 国产野战对白在线观看| 欧美av亚洲av综合av国产av| 天堂√8在线中文| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国语自产精品视频在线第100页| 国产1区2区3区精品| 国产人伦9x9x在线观看| 久久久精品大字幕| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 亚洲中文日韩欧美视频| 欧美日韩国产亚洲二区| 国产午夜福利久久久久久| 人妻夜夜爽99麻豆av| 男女午夜视频在线观看| 精品乱码久久久久久99久播| 天天添夜夜摸| 亚洲五月婷婷丁香| 欧美黄色淫秽网站| 欧美最黄视频在线播放免费| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 成年免费大片在线观看| 亚洲第一电影网av| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 动漫黄色视频在线观看| 美女免费视频网站| 久久天堂一区二区三区四区| 床上黄色一级片| 嫩草影院精品99| 亚洲av第一区精品v没综合| 日韩高清综合在线| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 日本一二三区视频观看| 男人和女人高潮做爰伦理| 亚洲人与动物交配视频| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 国产在线精品亚洲第一网站| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 免费看a级黄色片| 亚洲国产精品sss在线观看| 亚洲熟妇熟女久久| 国模一区二区三区四区视频 | 大型黄色视频在线免费观看| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 五月伊人婷婷丁香| 香蕉av资源在线| 天天添夜夜摸| 男插女下体视频免费在线播放| 美女扒开内裤让男人捅视频| 国产在线精品亚洲第一网站| 一二三四在线观看免费中文在| 嫩草影视91久久| 国产精品一区二区精品视频观看| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 国内精品美女久久久久久| 悠悠久久av| 欧美午夜高清在线| 18禁美女被吸乳视频| 亚洲人成电影免费在线| 亚洲国产精品久久男人天堂| 手机成人av网站| 日韩欧美国产一区二区入口| 久久久久久久久久黄片| 18禁美女被吸乳视频| 欧美日韩福利视频一区二区| 99热这里只有是精品50| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 亚洲精品在线观看二区| 日韩欧美三级三区| 91在线精品国自产拍蜜月 | 久久性视频一级片| 99热这里只有精品一区 | 不卡一级毛片| 热99在线观看视频| 亚洲九九香蕉| xxxwww97欧美| 丁香六月欧美| 国产一级毛片七仙女欲春2| 欧美午夜高清在线| 亚洲av熟女| 首页视频小说图片口味搜索| 人人妻人人看人人澡| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 精品一区二区三区四区五区乱码| 男人和女人高潮做爰伦理| 色综合欧美亚洲国产小说| 成人一区二区视频在线观看| 在线看三级毛片| 1024手机看黄色片| 在线永久观看黄色视频| 一个人看的www免费观看视频| 午夜激情福利司机影院| 在线永久观看黄色视频| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 一本综合久久免费| 一进一出抽搐动态| 男女午夜视频在线观看| 白带黄色成豆腐渣| 亚洲欧美激情综合另类| 在线观看免费午夜福利视频| 这个男人来自地球电影免费观看| www.www免费av| 91久久精品国产一区二区成人 | 成人一区二区视频在线观看| 久久性视频一级片| 长腿黑丝高跟| 国产又色又爽无遮挡免费看| 精品乱码久久久久久99久播| 亚洲av成人av| 淫秽高清视频在线观看| 最近在线观看免费完整版| 国产精品亚洲美女久久久| 国产成年人精品一区二区| 又爽又黄无遮挡网站| av在线蜜桃| cao死你这个sao货| 特级一级黄色大片| 亚洲,欧美精品.| 99久久综合精品五月天人人| 嫩草影视91久久| 俺也久久电影网| 国产精品亚洲美女久久久| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 日本三级黄在线观看| 2021天堂中文幕一二区在线观| 久久久色成人| 国产精品久久久久久久电影 | 最新在线观看一区二区三区| 午夜福利高清视频| 国产精华一区二区三区| av天堂中文字幕网| 91久久精品国产一区二区成人 | 一二三四在线观看免费中文在| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 日日夜夜操网爽| 亚洲激情在线av| 久久久久国产一级毛片高清牌| 日韩精品青青久久久久久| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲专区国产一区二区| 91久久精品国产一区二区成人 | 又紧又爽又黄一区二区| 亚洲国产精品成人综合色| 91九色精品人成在线观看| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产高清videossex| 欧美av亚洲av综合av国产av| 色视频www国产| 国产爱豆传媒在线观看| 国产欧美日韩一区二区精品| 日韩中文字幕欧美一区二区| 色精品久久人妻99蜜桃| 成年版毛片免费区| av视频在线观看入口| 日本三级黄在线观看| 日本一本二区三区精品| 香蕉久久夜色| 此物有八面人人有两片| 精品熟女少妇八av免费久了| 欧美日韩黄片免| 中国美女看黄片| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 俄罗斯特黄特色一大片| 亚洲成av人片在线播放无| 日韩三级视频一区二区三区| 一级毛片女人18水好多| www.999成人在线观看| 伦理电影免费视频| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 精品久久蜜臀av无| 亚洲成人中文字幕在线播放| 女人被狂操c到高潮| 最好的美女福利视频网| 欧美色欧美亚洲另类二区| 国产高潮美女av| 给我免费播放毛片高清在线观看| 国产一区二区三区视频了| 日韩高清综合在线| 欧美一区二区国产精品久久精品| 免费观看精品视频网站| 老汉色av国产亚洲站长工具| 在线看三级毛片| 久久精品人妻少妇| 热99re8久久精品国产| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 亚洲欧美日韩高清专用| 午夜两性在线视频| 欧美在线一区亚洲| 亚洲av五月六月丁香网| 亚洲国产精品成人综合色| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 香蕉丝袜av| 亚洲成av人片在线播放无| a级毛片a级免费在线| 中文字幕高清在线视频| 国产精品爽爽va在线观看网站| 国产激情欧美一区二区| 亚洲中文av在线| 啦啦啦韩国在线观看视频| 欧美黑人欧美精品刺激| 精品国内亚洲2022精品成人| 亚洲精品粉嫩美女一区| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 日韩欧美三级三区| 91老司机精品| 国产私拍福利视频在线观看| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产精品影院久久| 日本黄色片子视频| 午夜福利18| 成人鲁丝片一二三区免费| 无遮挡黄片免费观看| 色视频www国产| 亚洲国产精品999在线| 又爽又黄无遮挡网站| 99re在线观看精品视频| 天堂影院成人在线观看| www.999成人在线观看| 国产激情欧美一区二区| 久久中文字幕人妻熟女| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产成人精品久久二区二区91| 成人国产综合亚洲| 午夜免费激情av| 三级国产精品欧美在线观看 | 2021天堂中文幕一二区在线观| 少妇的丰满在线观看| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 国产单亲对白刺激| 国内揄拍国产精品人妻在线| 日本精品一区二区三区蜜桃| 两人在一起打扑克的视频| 1000部很黄的大片| 三级毛片av免费| 国产三级中文精品| 首页视频小说图片口味搜索| 国内精品美女久久久久久| 18禁美女被吸乳视频| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 婷婷精品国产亚洲av| 久久亚洲精品不卡| 亚洲五月婷婷丁香| 国产成人精品久久二区二区免费| 日韩免费av在线播放| 黄色视频,在线免费观看| 99久久综合精品五月天人人| 亚洲一区二区三区色噜噜| 精品久久久久久久毛片微露脸| 午夜成年电影在线免费观看| 我的老师免费观看完整版| 嫩草影院入口| 亚洲午夜理论影院| 亚洲中文av在线| 久久久久免费精品人妻一区二区| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 免费av不卡在线播放| 青草久久国产| 成人国产一区最新在线观看| 亚洲精品456在线播放app | 一区二区三区高清视频在线| 午夜福利在线在线| 精品国产美女av久久久久小说| 国产高清视频在线观看网站| 欧美一区二区国产精品久久精品| 亚洲欧美日韩高清专用| 国产真实乱freesex| 欧美一级毛片孕妇| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 亚洲国产高清在线一区二区三| 亚洲国产精品999在线| 久9热在线精品视频| 一区二区三区激情视频| 久久久久九九精品影院| 国产精品99久久99久久久不卡| 日韩欧美免费精品| 久久久久久久久中文| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 欧美中文综合在线视频| 亚洲成人中文字幕在线播放| 久久草成人影院| 2021天堂中文幕一二区在线观| 亚洲人与动物交配视频| 亚洲成人久久性| 成年人黄色毛片网站| 中文亚洲av片在线观看爽| 亚洲黑人精品在线| 岛国在线观看网站| 18禁美女被吸乳视频| 国产精品亚洲美女久久久| 精品久久久久久久毛片微露脸| 国产1区2区3区精品| 日本精品一区二区三区蜜桃| 91老司机精品| 波多野结衣高清作品| 亚洲天堂国产精品一区在线| 一进一出好大好爽视频| 一级毛片精品| 国产黄色小视频在线观看| 国产精品亚洲一级av第二区| 久久这里只有精品19| 亚洲美女黄片视频| 国产视频内射| 亚洲专区国产一区二区| 女同久久另类99精品国产91| 听说在线观看完整版免费高清| 9191精品国产免费久久| 亚洲精品色激情综合| 一本精品99久久精品77| 免费av毛片视频| svipshipincom国产片| av国产免费在线观看| 成年女人毛片免费观看观看9| 久久精品人妻少妇| 久久久久久国产a免费观看| 成人性生交大片免费视频hd| 国产精品98久久久久久宅男小说| 狠狠狠狠99中文字幕| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 视频区欧美日本亚洲| 亚洲在线自拍视频| 男人舔女人下体高潮全视频| 无人区码免费观看不卡| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 一本久久中文字幕| 在线观看免费视频日本深夜| 岛国在线免费视频观看| 国内精品一区二区在线观看| 偷拍熟女少妇极品色| 亚洲成av人片在线播放无| 亚洲中文av在线| 免费一级毛片在线播放高清视频| 国产午夜精品久久久久久| 成人永久免费在线观看视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 此物有八面人人有两片| 伦理电影免费视频| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 国产精品一区二区精品视频观看| 在线观看免费午夜福利视频| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 国产探花在线观看一区二区| 搡老妇女老女人老熟妇| 一区二区三区激情视频| 国产成人aa在线观看| 国产男靠女视频免费网站| av在线天堂中文字幕| 国产成人aa在线观看| 久久精品人妻少妇| xxxwww97欧美| 亚洲美女黄片视频| 亚洲欧美精品综合久久99| 婷婷精品国产亚洲av在线| www国产在线视频色| 热99在线观看视频| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 最新美女视频免费是黄的| 欧美黑人欧美精品刺激| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 中文字幕熟女人妻在线| 国产成+人综合+亚洲专区| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 一个人看视频在线观看www免费 | 亚洲欧美日韩无卡精品| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 亚洲成人久久性| 国产美女午夜福利| 欧美+亚洲+日韩+国产| 成人av在线播放网站| 久久精品人妻少妇| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 美女大奶头视频| 午夜成年电影在线免费观看| 国产91精品成人一区二区三区| 国产在线精品亚洲第一网站| 麻豆国产97在线/欧美| 国产亚洲精品av在线| 男女之事视频高清在线观看| 老司机深夜福利视频在线观看| 俺也久久电影网| 91av网一区二区| 成人欧美大片| 亚洲国产欧美一区二区综合| 日韩精品青青久久久久久| 中文在线观看免费www的网站| 成在线人永久免费视频| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 色综合欧美亚洲国产小说| 天堂√8在线中文| 色老头精品视频在线观看| 在线免费观看不下载黄p国产 | 女人被狂操c到高潮| 九九久久精品国产亚洲av麻豆 | 国产一级毛片七仙女欲春2| 岛国在线免费视频观看| 搡老熟女国产l中国老女人| 国产午夜精品久久久久久| 午夜成年电影在线免费观看| 久久人人精品亚洲av| 日韩有码中文字幕| 久久国产精品影院| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 午夜日韩欧美国产| 十八禁网站免费在线| 级片在线观看| 国产精品久久久av美女十八| 99久久国产精品久久久| 欧美三级亚洲精品| 亚洲五月婷婷丁香| 国产精品影院久久| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 亚洲av成人av| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 日本 欧美在线| 1000部很黄的大片|