超細(xì)片層NbTi/TiNi記憶合金復(fù)合材料的制備與功能特性

姜江，崔立山，姜大強(qiáng)，蔣小華，焦淑靜

（中國(guó)石油大學(xué)機(jī)械與儲(chǔ)運(yùn)工程學(xué)院，北京 102249）

超細(xì)片層NbTi/TiNi記憶合金復(fù)合材料的制備與功能特性

姜江，崔立山，姜大強(qiáng)，蔣小華，焦淑靜

（中國(guó)石油大學(xué)機(jī)械與儲(chǔ)運(yùn)工程學(xué)院，北京 102249）

基于NbTi－TiNi共晶型相變，經(jīng)成分分析，通過(guò)電弧熔煉制備幾種具有NbTi和TiNi記憶合金鑄態(tài)雙相組織的NbTiNi合金。這種合金是一種原位自生的NbTi/TiNi記憶合金復(fù)合材料，具有復(fù)合比可控（通過(guò)調(diào)整Ni或Nb含量）、可逆馬氏體相變溫度可調(diào)（通過(guò)調(diào)整Ti/Ni比例）的特點(diǎn)。通過(guò)對(duì)其輔以常規(guī)的鍛造、拔絲等大變形工藝加工，使NbTi和TiNi組元細(xì)化至微米級(jí)別，進(jìn)一步得到復(fù)合組元比表面大、分布均勻、界面強(qiáng)度高的超細(xì)片層NbTi/TiNi記憶合金復(fù)合絲材料。通過(guò)熱膨脹儀和萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)對(duì)其進(jìn)行熱膨脹和力學(xué)性能測(cè)試。結(jié)果表明，該復(fù)合材料不但具有很高的屈服強(qiáng)度（超過(guò)1.6 GPa），還具有負(fù)膨脹點(diǎn)記憶效應(yīng)、應(yīng)變軟模效應(yīng)等新功能特性。

記憶合金復(fù)合材料;制備;馬氏體相變;負(fù)膨脹;應(yīng)變軟模;共晶轉(zhuǎn)變;特性

近年來(lái)，TiNi記憶合金復(fù)合材料引起了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的極大關(guān)注，將TiNi絲復(fù)合于鋁合金［1－2］、鎂合金［3］、高分子［4］等材料中，可使復(fù)合材料具有升溫自增強(qiáng)［1、3］、抑制裂紋擴(kuò)展［5］、減振降噪［6－7］等智能屬性。但是，以往報(bào)道的毫米級(jí)TiNi絲復(fù)合材料的各復(fù)合組元間界面比表面積小，且結(jié)合強(qiáng)度相對(duì)較低，導(dǎo)致在外應(yīng)力作用下界面應(yīng)力大，容易開(kāi)脫［8－12］。界面的失效破壞了功能組元與基體間的耦合作用，使記憶合金復(fù)合材料的各種特性難以全面而真實(shí)地反映出來(lái)。筆者基于NbTi－TiNi液固共晶相變，根據(jù)TiNi－Nb偽二元共晶相圖［13］進(jìn)行設(shè)計(jì)，制備具有NbTi和TiNi記憶合金鑄態(tài)雙相組織的記憶合金復(fù)合材料。通過(guò)輔以常規(guī)的鍛造、拔絲等大變形加工，獲得復(fù)合比可控、可逆馬氏體相變溫度可調(diào)、屈服強(qiáng)度高、原位自生的超細(xì)片層NbTi/TiNi記憶合金復(fù)合材料。由于TiNi微片分布均勻、比表面大、與NbTi基體結(jié)合強(qiáng)度高，使TiNi微片與NbTi基體之間的耦合作用得以充分體現(xiàn)。研究TiNi記憶合金微片與基體材料耦合產(chǎn)生的新功能特性，并為超細(xì)TiNi記憶合金組元復(fù)合材料的制備提供新思路。

1 試驗(yàn)方法

采用備有水冷銅坩堝的真空電弧熔煉爐（電弧熔煉爐來(lái)自中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心有限公司，真空度為10－3Pa），將Ti（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.8%），Ni（99.96%）和Nb（99.9%）按設(shè)計(jì)的成分比例進(jìn)行熔煉，得到成分（原子百分比）為Nb58Ti27Ni15、Nb60Ti25Ni15、Nb62Ti23Ni15、Nb50Ti30Ni20、Nb52Ti28Ni20、Nb54Ti26Ni20的合金錠。對(duì)所有合金錠進(jìn)行950℃、10 h的均勻化退火處理，并通過(guò)線切割分別切出小塊樣品進(jìn)行微觀組織觀察和DSC測(cè)試。選取退火后的Nb54Ti26Ni20合金鑄錠進(jìn)行熱鍛（熱鍛溫度為850℃）、拔絲加工（拔絲工藝為:先將鍛造棒熱拔到1 mm，再冷拔到0.5 mm，最后校直。熱拔溫度為500℃;冷拔過(guò)程中每加工30%變形量就要對(duì)絲進(jìn)行750℃過(guò)爐退火;校直溫度為400℃），最終得到直徑0.5 mm的絲材。對(duì)該絲材進(jìn)行500℃、20 min的退火處理，再截成長(zhǎng)度不同的樣品。其中小塊樣品直接用于微觀組織觀察;將長(zhǎng)度為10 cm的樣品在室溫下（馬氏體狀態(tài)）預(yù)變形并獲得4.6%的預(yù)應(yīng)變量（本文中的預(yù)應(yīng)變量指的是樣品拉伸卸載后的殘余應(yīng)變），再截取25 mm該樣品用于熱膨脹測(cè)試;另取兩根長(zhǎng)度約10 cm的絲材，一根不進(jìn)行預(yù)應(yīng)變，另一根預(yù)應(yīng)變2.1%，分別用于120℃恒溫拉伸測(cè)試。采用FEIQuanta 200型掃描電鏡觀察微觀組織，并利用配備的X射線能譜儀進(jìn)行成分分析;采用德國(guó)產(chǎn)NETZSCH 204 F1型示差掃描量熱分析儀進(jìn)行相變行為測(cè)試，升、降溫速率均為10℃/min，保護(hù)氣氛為氬氣;采用WRP－1熱膨脹儀對(duì)預(yù)應(yīng)變樣品進(jìn)行熱膨脹行為測(cè)試，升溫速率為5℃/min;采用帶有變溫裝置的WDT II－20型萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，加、卸載速率均為0.3 m/min。

2 結(jié)果及其討論

2.1 NbTi/TiNi復(fù)合材料的微觀組織特征

鑄態(tài)Nb60Ti25Ni15合金的背散射電鏡照片如圖1（a）所示。從圖中可以看出，該合金由接近球形的微米級(jí)NbTi相與分布在其周?chē)墓簿ЫM織（NbTi+ TiNi）組成。經(jīng)能譜分析，NbTi相（照片中的白色部分）的原子含量為83.4%Nb、15.3%Ti、1.3%Ni，而共晶組織中的TiNi（黑色部分）是近等原子比的記憶合金，因此這種NbTiNi合金可以視為一種原位自生的TiNi記憶合金復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)其他幾種合金的微觀組織形貌與Nb60Ti25Ni15相似，并且原子含量為20%Ni樣品（Nb50Ti30Ni20、Nb52Ti28Ni20、Nb54Ti26Ni20）中TiNi的含量高于15%的樣品（Nb58Ti27Ni15、Nb60Ti25Ni15、Nb62Ti23Ni15），因此調(diào)整Ni（Nb）的原子百分比可以控制復(fù)合材料中TiNi記憶合金的含量。

圖1 Nb60 Ti25 Ni15鑄錠及直徑為0.5 mm的Nb54 Ti26 Ni20絲材樣品的橫、縱截面背散射電子圖像Fig.1 Back scattered electron m icrograph of Nb60 Ti25 Ni15 alloy ingot，cross-section and longitudinal section of Nb54 Ti26 Ni20 w ire w ith 0.5 mm in diameter respectively

直徑為0.5 mm的Nb54Ti26Ni20絲材的橫、縱截面背散射電子照片如圖1（b）、（c）所示。由圖1（b）可以看出，黑色的TiNi微片均勻地分布于白色的NbTi相基體中;而由圖1（c）可以看出，TiNi微片和NbTi基體相間分布，并沿著拔絲方向一直伸長(zhǎng)，類似纖維增強(qiáng)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)。相對(duì)于鑄態(tài)合金而言，拔絲后樣品中各組織的尺寸更小，分布更均勻，是一種超細(xì)片層NbTi/TiNi記憶合金復(fù)合絲材。

2.2 NbTi/TiNi復(fù)合材料的相變特征

圖2為根據(jù)DSC測(cè)試結(jié)果總結(jié)的各樣品可逆馬氏體相變峰值溫度與Ti/Ni原子比的關(guān)系曲線。Mp和Ap分別代表馬氏體正、逆相變峰值溫度。由圖2可以看出，對(duì)于Ni原子含量相同的NbTiNi合金，相變峰值溫度隨Ti/Ni原子比的增加而升高，這符合一般NiTi合金的相變溫度變化規(guī)律［14－15］。因此，可以通過(guò)調(diào)整合金中的Ti/Ni原子比來(lái)控制復(fù)合材料的相變溫度。

圖2 合金相變峰值溫度與Ti、Ni原子比的關(guān)系Fig.2 Relation between transformation peak tem perature and atom ic ratio of Ti and Ni

2.3 NbTi/TiNi復(fù)合材料的功能特性

2.3.1 負(fù)膨脹點(diǎn)記憶效應(yīng)

直徑0.5 mm的Nb54Ti26Ni20絲材的熱膨脹測(cè)試結(jié)果如圖3所示。每個(gè)不完全相變循環(huán)中，樣品都被加熱到一個(gè)中停溫度點(diǎn)（如A、C、E點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度），再降溫至室溫。可以看出，預(yù)應(yīng)變后的樣品在加熱時(shí)收縮而在冷卻時(shí)膨脹。加熱時(shí)TiNi記憶合金由于發(fā)生了馬氏體逆相變而收縮（即產(chǎn)生形狀記憶效應(yīng)），而TiNi收縮的同時(shí)會(huì)壓縮NbTi基體，使樣品表現(xiàn)出收縮。冷卻時(shí)由于TiNi記憶合金發(fā)生了馬氏體正相變而產(chǎn)生了應(yīng)力松弛，原本受壓的NbTi基體因壓應(yīng)力的松弛而恢復(fù)彈性，使樣品表現(xiàn)出膨脹。這樣的加熱收縮冷卻膨脹現(xiàn)象（反常膨脹現(xiàn)象）與一般材料的熱脹冷縮現(xiàn)象相反。

圖3 Nb54 Ti26 Ni20樣品經(jīng)預(yù)應(yīng)變4.6%后的熱膨脹測(cè)試曲線Fig.3 Thermal dilatation results of 4.6%prestrained Nb54 Ti26 Ni20 w ire

熱膨脹測(cè)試結(jié)果顯示，樣品的加熱、冷卻曲線雖不重合，卻在各個(gè)中停溫度點(diǎn)處相交，而且當(dāng)加熱曲線通過(guò)中停溫度點(diǎn)后，其斜率會(huì)發(fā)生改變。這樣可以通過(guò)任意一條熱膨脹曲線推斷出前一個(gè)熱循環(huán)的中停溫度點(diǎn)的大致位置（如點(diǎn)A、C），就好像樣品能同時(shí)記住中停溫度點(diǎn)的溫度和應(yīng)變，稱這種現(xiàn)象為負(fù)膨脹點(diǎn)記憶效應(yīng)。該現(xiàn)象和兩方面因素有關(guān):①記憶合金的不完全相變路徑有回歸點(diǎn)記憶（return－pointmemory）特征［16－17］，即由記憶合金相變熱力學(xué)軌跡（溫度—轉(zhuǎn)變量曲線或應(yīng)力—應(yīng)變曲線）上的任意一點(diǎn)開(kāi)始的不完全相變亞循環(huán)在結(jié)束時(shí)會(huì)回歸該點(diǎn)。因此，根據(jù)記憶合金溫度－轉(zhuǎn)變量曲線的回歸點(diǎn)記憶現(xiàn)象，樣品最初兩次加熱到同一中停溫度時(shí)，TiNi馬氏體相變的轉(zhuǎn)變量相同。由于轉(zhuǎn)變量控制回復(fù)力的大小，導(dǎo)致兩次加熱到中停溫度時(shí)樣品內(nèi)部的回復(fù)力相同，進(jìn)而使NbTi基體輸出了相同的彈性應(yīng)變（實(shí)現(xiàn)了對(duì)中停應(yīng)變的記憶）。②記憶合金不完全相變過(guò)程中，由于不同馬氏體間相變動(dòng)力學(xué)特征的差異會(huì)產(chǎn)生溫度記憶效應(yīng)［18］，表現(xiàn)為中停溫度前后相變路徑的連續(xù)性發(fā)生改變，實(shí)現(xiàn)了對(duì)中停溫度的記憶。以上兩點(diǎn)的共同作用便產(chǎn)生了負(fù)膨脹點(diǎn)記憶效應(yīng)。

2.3.2 應(yīng)變軟模效應(yīng)

圖4（a）為直徑0.5 mm的Nb54Ti26Ni20樣品在120℃恒溫下進(jìn)行7次加載卸載循環(huán)的應(yīng)力－應(yīng)變曲線（各循環(huán)的加載循環(huán)分別停止于點(diǎn)A-G所對(duì)應(yīng)的應(yīng)變），（b）為（a）中前4次循環(huán)的應(yīng)力－應(yīng)變曲線。從圖4中可以看出，未預(yù)應(yīng)變樣品的屈服強(qiáng)度超過(guò)1.6 GPa。這樣高的屈服強(qiáng)度源于拔絲等大變形工藝所導(dǎo)致的晶粒細(xì)化和高密度位錯(cuò)。由圖4（b）可以清楚看出，兩個(gè)樣品的前4次拉伸循環(huán)幾乎沒(méi)有產(chǎn)生殘余應(yīng)變，即樣品只發(fā)生了彈性變形。但是，受TiNi記憶合金應(yīng)力誘發(fā)馬氏體相變的影響，彈性變形過(guò)程的加載、卸載曲線并不重合，存在小滯后環(huán)。此外，兩個(gè)樣品的彈性模量并不相同，通過(guò)計(jì)算，未預(yù)應(yīng)變樣品在120℃下的彈性模量為E1=64.5 GPa（圖4（b）曲線1），而預(yù)應(yīng)變2.1%樣品在120℃下的彈性模量為E2=55.2 GPa（圖4（b）曲線2），彈性模量降低率為Δ= （E1－E2）/E1=14.4%。

普通材料的彈性模量只與其自身性質(zhì)有關(guān)，而本試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)TiNi/NbTi復(fù)合材料的彈性模量會(huì)因進(jìn)行過(guò)一次預(yù)變形而減小，稱這個(gè)現(xiàn)象為應(yīng)變軟模效應(yīng)。模量的降低和TiNi發(fā)生馬氏體相變有關(guān)，因?yàn)轳R氏體相變過(guò)程中，母相/馬氏體相界面的黏滯性運(yùn)動(dòng)會(huì)引起記憶合金表觀模量的降低，即出現(xiàn)熱彈性馬氏體相變的相變軟模效應(yīng)（softmode effect），但是只有當(dāng)TiNi合金所受應(yīng)力達(dá)到相變臨界應(yīng)力時(shí)才會(huì)發(fā)生馬氏體正相變，而在拉伸測(cè)試初期外加應(yīng)力尚不足以誘發(fā)馬氏體形核。由此推測(cè)，在較低的應(yīng)力下，相變的發(fā)生和TiNi相與NbTi基體之間的相互作用有關(guān)。一方面由于預(yù)應(yīng)變的樣品由室溫加熱到120℃后，TiNi在NbTi基體約束下發(fā)生馬氏體逆相變并產(chǎn)生回復(fù)力（此時(shí)NbTi受NiTi的壓應(yīng)力，而NiTi受NbTi的拉應(yīng)力）?；貜?fù)力為馬氏體相變提供了額外的驅(qū)動(dòng)力，因此降低了樣品的臨界相變應(yīng)力。另一方面，根據(jù)Madangopal［19］的猜測(cè)，當(dāng)回復(fù)力產(chǎn)生后，TiNi組元中殘留有尚未完全轉(zhuǎn)變的馬氏體（arrestmartensite plates），這些未完全轉(zhuǎn)變的馬氏體的生長(zhǎng)或收縮不需要再經(jīng)歷形核過(guò)程（免去了形核過(guò)程中克服勢(shì)壘引起的能量耗散），處于熱彈性平衡狀態(tài)，使樣品隨外加驅(qū)動(dòng)力的微小變化而快速響應(yīng)出相變。因此，拉伸預(yù)應(yīng)變后的復(fù)合材料樣品時(shí)，TiNi可以立即發(fā)生正相變，并導(dǎo)致整個(gè)復(fù)合材料的彈性模量降低。對(duì)于沒(méi)有預(yù)應(yīng)變的樣品，由于TiNi與NbTi間不產(chǎn)生回復(fù)力，TiNi不會(huì)隨加載立即發(fā)生馬氏體相變，因而模量不會(huì)降低。TiNi/NbTi復(fù)合材料的這一應(yīng)變軟模特性使其成為了一種模量可控材料，有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。

圖4 Nb54 Ti26 Ni20樣品應(yīng)力－應(yīng)變關(guān)系曲線Fig.4 Stress-strain curve of Nb54 Ti26 Ni20 w ire

3 結(jié)論

（1）鑄態(tài)合金微觀組織是由接近球形的微米級(jí)NbTi初相與分布在其周?chē)墓簿ЫM織（NbTi+TiNi）組成。該合金是一種原位自生的NbTi/TiNi記憶合金復(fù)合材料。

（2）通過(guò)調(diào)整合金中Ni（Nb）原子比例可以控制復(fù)合材料中TiNi和NbTi組元的復(fù)合比。同時(shí)微調(diào)Ti/Ni原子比可以在一定程度上控制復(fù)合材料中TiNi組元的相變溫度。

（3對(duì)該合金輔以常規(guī)的鍛造、拔絲等大變形加工，材料的組織進(jìn)一步細(xì)化，成為超細(xì)片層NbTi/Ti－Ni記憶合金復(fù)合絲材。其中NbTi相（組元）以纖維狀復(fù)合于TiNi基體中，并沿絲軸向一致排布。

（4）絲狀的超細(xì)片層NbTi/TiNi記憶合金復(fù)合絲材不但強(qiáng)度高，超過(guò)1.6 GPa，而且具有負(fù)膨脹點(diǎn)記憶效應(yīng)、應(yīng)變軟模效應(yīng)等新功能特性。這些新特性都和TiNi與NbTi基體間良好的耦合作用密切相關(guān)。

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Preparation and functional properties of ultrafine lamellar NbTi/TiNi shapememory alloy com posites

JIANG Jiang，CUILi－shan，JIANG Da－qiang，JIANG Xiao－h(huán)ua，JIAO Shu－jing

（Faculty of Mechanical and Oil-Gas Storage and Transportation Engineering in China University of Petroleum，Beijing 102249，China）

Based on the eutectic transformation of NbTi－TiNi，a series of hypereutectic NbTiNialloyswith NbTiand TiNishape memory alloy dual phase structurewere designed and obtained by arcmeltingmethod.Such alloy is a kind of in－situ NbTi/TiNi shapememory alloy composite with NbTimatrix and TiNi functional component.The reversiblemartensitic transformation temperature and the volume fraction of the embedded TiNi can be controlled by adjusting the Ti/Niatomic ratio and Ni（Nb）content of the alloy.After forging and wire drawing the NbTiNialloy ingots，NbTiand NiTi phases becamemicron scale lamellas. Then an ultrafine lamellar NbTi/TiNishapememory alloy compositewirewith high yield strength was obtained.As the specific surface area of ultrafine TiNi lamellar is large，and the interface bonding of the NbTi/TiNiphase ismuch strong，the coupling effect between the NiTi lamellar and NbTimatrix can be represented effectively.The thermal expansion and mechanical propertieswere tested using dilatometer and universal tensile testmachine.The results show that some new functional propertieswere observed，such as high yield strength（more than 1.6 GPa），negative thermal expansion pointmemory effect and strain induced modulus softening effect.

shapememory alloy composites;preparation;martensitic transformation;negative thermal expansion;strain inducedmodulus softening;eutectic transformation;property

TB 34

A

10.3969/j.issn.1673－5005.2012.03.026

1673－5005（2012）03－0151－04

2011－11－10

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（50971133）

姜江（1981－），男（漢族），遼寧盤(pán)錦人，博士研究生，研究方向?yàn)榻饘俟δ懿牧霞捌鋺?yīng)用。

（沈玉英）