實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法確認(rèn)程序的探討

　　摘 要:根據(jù)本單位實(shí)驗(yàn)室工作特點(diǎn)討論研究了在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定工作中實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法確認(rèn)程序文件制訂過程中實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法的選擇、檢測(cè)方法的確認(rèn)、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及方法的變更和偏離、檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的收集和保存、檢測(cè)細(xì)則的制定等步驟的技術(shù)要點(diǎn)。
　　關(guān)鍵詞：檢測(cè)方法 方法確認(rèn) 程序
　　中圖分類號(hào):O69文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1672-3791(2011)07(c)-0217-02
　　
　　1 檢測(cè)方法的選擇
　　(1)質(zhì)量管理科負(fù)責(zé)組織標(biāo)準(zhǔn)的查新和收集。當(dāng)老標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)過期作廢時(shí)，所用標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)保證是現(xiàn)行有效的。本中心的檢測(cè)依據(jù)首選以下正式頒布的標(biāo)準(zhǔn)：1)中國(guó)與其他國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際和區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)；2)中國(guó)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或政府發(fā)布的行政規(guī)章；3)中國(guó)地方標(biāo)準(zhǔn)；4)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
　　(2)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用滿足客戶需求并適用于所進(jìn)行的檢測(cè)的方法，包括抽樣的方法。應(yīng)優(yōu)先使用以國(guó)際、區(qū)域或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法。確保使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本，除非該版本不適宜或不可能使用。必要時(shí)，應(yīng)采用附加細(xì)則對(duì)標(biāo)準(zhǔn)加以補(bǔ)充，以確保應(yīng)用的一致性。
　　(3)當(dāng)客戶未指定所用方法時(shí)，應(yīng)從國(guó)際、區(qū)域或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中發(fā)布的，或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書籍和期刊公布的，或由設(shè)備制造商指定的方法中選擇合適的方法。實(shí)驗(yàn)室制定的或采用的方法如能滿足預(yù)期用途并經(jīng)過確認(rèn)，也可使用。所選用的方法應(yīng)通知客戶。在引入檢測(cè)或校準(zhǔn)之前，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)證實(shí)能夠正確地運(yùn)用這些標(biāo)準(zhǔn)方法。如果標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行證實(shí)。
　　(4)當(dāng)認(rèn)為客戶建議的方法不適合或已過期時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通知客戶。
　　
　　2 標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的確認(rèn)
　　(1)當(dāng)獲得新的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法和變更的標(biāo)準(zhǔn)方法以后，應(yīng)由檢測(cè)科室負(fù)責(zé)人組織對(duì)檢測(cè)方法的檢測(cè)條件和檢測(cè)能力進(jìn)行驗(yàn)證和確認(rèn)，并報(bào)技術(shù)負(fù)責(zé)人審核批準(zhǔn)。
　　(2)確認(rèn)應(yīng)從人員資質(zhì)能力、儀器設(shè)備配置、試劑材料是否可獲得、環(huán)境設(shè)施條件等諸方面分析能夠使用該方法的客觀依據(jù)。按預(yù)期用途進(jìn)行評(píng)價(jià)所確認(rèn)的方法得到的值的范圍和準(zhǔn)確度，應(yīng)與客戶的需求緊密相關(guān)。這些值諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來(lái)影響的穩(wěn)健度和/或抵御來(lái)自樣品（或測(cè)試物）基體干擾的交互靈敏度。
　　
　　3 非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的確認(rèn)
　　(1)需要確認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法應(yīng)符合以下三方面的要求。
　　1）方法來(lái)源。
　　由檢測(cè)科室負(fù)責(zé)人提出非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的確認(rèn)申請(qǐng)，并報(bào)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。
　　2）文件格式。
　　文件格式符合有關(guān)的規(guī)定，提交的方法應(yīng)同時(shí)包括按要求格式填寫的將用于發(fā)布的文本和方法研究、驗(yàn)證等用于證明方法可靠性的背景材料，用于發(fā)布的文本材料應(yīng)同時(shí)提交電子版本和書面材料。
　　3）技術(shù)內(nèi)容。
　　方法應(yīng)可靠、實(shí)用，其技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定。提交驗(yàn)證材料應(yīng)齊全，包括非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的檢測(cè)原理、結(jié)果的測(cè)量不確定度、操作性、準(zhǔn)確性、檢出限、線性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、穩(wěn)健性和交互靈敏度等方面的內(nèi)涵、可選擇以下方式進(jìn)行驗(yàn)證：①利用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作校準(zhǔn)或比較；②與其他方法所得結(jié)果的比較；③通過能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室間的比對(duì)；④影響結(jié)果諸多因素的系統(tǒng)評(píng)估；⑤建立在對(duì)方法原理的科學(xué)理解和實(shí)際經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上對(duì)結(jié)果不確定度的評(píng)定。
　　(2)對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)的方法、超范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法以及擴(kuò)充范圍修改的標(biāo)準(zhǔn)方法等，經(jīng)過確認(rèn)之后并獲得充分可靠的、滿足要求的結(jié)論后，再投入使用
　　根據(jù)不同要求可采用：1)全部編制作業(yè)指導(dǎo)書；2)僅對(duì)偏離部分編制“檢驗(yàn)細(xì)則”，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。
　　(3)非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的確認(rèn)應(yīng)當(dāng)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)、比對(duì)試驗(yàn)和使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行校準(zhǔn)，以確認(rèn)該方法在本中心實(shí)驗(yàn)室條件下滿足相應(yīng)的準(zhǔn)確度和靈敏度，符合檢測(cè)工作的要求。方法的確認(rèn)應(yīng)盡可能廣泛全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。需要時(shí)確認(rèn)活動(dòng)應(yīng)包含對(duì)抽樣、物品準(zhǔn)備和物品的運(yùn)輸儲(chǔ)存等領(lǐng)域。
　　(4)需要確認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法應(yīng)由檢測(cè)科室負(fù)責(zé)人組織對(duì)檢測(cè)方法的技術(shù)內(nèi)容、檢測(cè)條件、檢測(cè)能力進(jìn)行驗(yàn)證和確認(rèn)，并報(bào)技術(shù)負(fù)責(zé)人審核批準(zhǔn)。
　　(5)采用非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法檢測(cè)應(yīng)得到委托人同意后執(zhí)行，保證檢測(cè)結(jié)果的有效和合法性。
　　(6)當(dāng)對(duì)已確認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法作某些改動(dòng)時(shí)，應(yīng)當(dāng)將這些改動(dòng)的影響制訂成文件，適當(dāng)時(shí)應(yīng)當(dāng)重新進(jìn)行確認(rèn)。
　　
　　4 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、方法的變更和偏離
　　(1)當(dāng)檢測(cè)中確定需要偏離已定檢測(cè)方法或標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)以書面方式向客戶反映偏離的原由，指出可能存在的問題并征得客戶的書面同意。
　　(2)任何對(duì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和方法的改變或偏離，技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)制定成文件并通知到執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)或方法的所有人員。
　　(3)當(dāng)客戶提出增加、減少或改變已定的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或方法時(shí)，技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)與客戶簽立補(bǔ)充協(xié)議，對(duì)變動(dòng)部分進(jìn)行書面的約定，或由客戶單方面提出書面請(qǐng)求。
　　(4)技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)對(duì)客戶要求變更的檢測(cè)方法安排必要的評(píng)審，以發(fā)現(xiàn)本實(shí)驗(yàn)室可能存在的能力不足和潛在的不良風(fēng)險(xiǎn)，必要時(shí)，技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)按照要求對(duì)變更或偏離的方法安排重新確認(rèn)，以確定變更或偏離是可行的（如：由于停電等原因造成耐久性試驗(yàn)短時(shí)中斷）。
　　
　　5 檢測(cè)細(xì)則的制定
　　(1)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范中沒有很明確的操作步驟時(shí)，為防止由于檢測(cè)隨意性給檢測(cè)造成的危害，檢測(cè)科室負(fù)責(zé)人應(yīng)針對(duì)檢測(cè)執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)和合同規(guī)定的方法組織制定出檢測(cè)細(xì)則、步驟和相關(guān)職責(zé)。檢測(cè)細(xì)則應(yīng)由技術(shù)負(fù)責(zé)人審批。
　　(2)檢測(cè)細(xì)則的制定應(yīng)著重考慮樣品對(duì)檢測(cè)活動(dòng)程序的要求:1)檢測(cè)樣品的安全性、代表性、樣品檢測(cè)中的不可重復(fù)測(cè)量性；2)樣品各個(gè)檢測(cè)指標(biāo)的相關(guān)性；3)節(jié)約時(shí)間和能源；4)人力資源的搭配；5)環(huán)境影響量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響與限制；6)測(cè)量?jī)x器設(shè)備的調(diào)配限制；7)如檢測(cè)中斷等其它因素。
　　
　　6 檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的收集和保存
　　(1)檢測(cè)科室負(fù)責(zé)人應(yīng)積極主動(dòng)地配合質(zhì)量管理科收集檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。收集到的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)按4(2)規(guī)定經(jīng)驗(yàn)證確認(rèn)并由技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后，發(fā)放至相關(guān)檢測(cè)人員，由資料管理員登記編號(hào)存檔。
　　(2)在用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)每個(gè)年度由技術(shù)負(fù)責(zé)人組織質(zhì)量管理科及各檢測(cè)科室負(fù)責(zé)人重新確認(rèn)一次，以保證檢測(cè)的有效性。
　　(3)如新標(biāo)準(zhǔn)較舊標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)資源配置和技術(shù)要求有較大的變化時(shí)，此時(shí)技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)組織對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)開展宣貫，必要時(shí)應(yīng)執(zhí)行《評(píng)審新工作的程序》，對(duì)本實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)的能力開展評(píng)審。
　　(4)當(dāng)上述情況發(fā)生時(shí)，技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)著手提出檢測(cè)能力擴(kuò)項(xiàng)認(rèn)可/認(rèn)證的申請(qǐng)。
　　在日常實(shí)驗(yàn)室管理工作中，在進(jìn)行方法查新后，對(duì)新頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法和變更的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)，并從人員資質(zhì)能力、儀器設(shè)備配置、試劑材料是否可獲得、環(huán)境設(shè)施條件等諸方面分析能夠使用該方法的客觀依據(jù)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的變更尤其是已經(jīng)得到認(rèn)證/認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法的變更要有足夠的敏感和識(shí)別，在認(rèn)證/認(rèn)可的監(jiān)督周期內(nèi)發(fā)生了標(biāo)準(zhǔn)的變更，需要實(shí)驗(yàn)室及時(shí)進(jìn)行方法確認(rèn)（也就是能力的確認(rèn)），在下次監(jiān)督/擴(kuò)項(xiàng)評(píng)審時(shí)報(bào)告評(píng)審組。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在方法確認(rèn)記錄中針對(duì)性地提供能夠滿足的客觀證據(jù)，如果方法變更不僅僅是文字上的修改而是涉及到技術(shù)路線和儀器設(shè)備的變化，實(shí)驗(yàn)室就要在確認(rèn)時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證并記錄。特別需要提醒的是，有時(shí)標(biāo)準(zhǔn)方法的變更會(huì)增加一個(gè)“第×法”，實(shí)驗(yàn)室必須忠實(shí)于該方法進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。如果不具備采用該方法的能力，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在確認(rèn)記錄中明確寫出，并在使用認(rèn)可/認(rèn)證標(biāo)志的證書中聲明。在下次監(jiān)督/擴(kuò)項(xiàng)評(píng)審時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在申請(qǐng)表中該標(biāo)準(zhǔn)的備注欄內(nèi)寫明“不能測(cè)第×法”。