快中子反應堆核心結(jié)構(gòu)材料的輻照損傷

呂 錚，劉春明

(東北大學 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點實驗室，沈陽 110819)

快中子反應堆核心結(jié)構(gòu)材料的輻照損傷

呂 錚，劉春明

(東北大學 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點實驗室，沈陽 110819)

快中子反應堆 (快堆)的核心結(jié)構(gòu)材料 (如燃料包殼等)在服役過程中將承受長期的高通量的中子輻照、高溫和嬗變反應產(chǎn)生的He的作用，引起的合金微觀結(jié)構(gòu)的改變，導致材料力學性能的嚴重惡化.高性能抗輻照材料成為快堆發(fā)展的關(guān)鍵前提條件之一.本文介紹快堆中輻照引起的金屬材料微觀結(jié)構(gòu)的變化.

快中子反應堆;結(jié)構(gòu)材料;輻照損傷;微觀結(jié)構(gòu)

1 快堆是未來核電發(fā)展的方向

為了滿足日益增長的能源需求以及減少溫室氣體的排放，核能重新受到國際社會的廣泛重視.我國的核電政策由過去的“適度發(fā)展”“積極發(fā)展”，到現(xiàn)在的“大力發(fā)展”，確定了”壓水堆－快堆－聚變堆”核能三步走的發(fā)展戰(zhàn)略.迄今在役和在建的核反應堆均為二、三代堆(熱堆)，其迅速發(fā)展正面臨資源和環(huán)境問題.自然界中存在的易裂變核素只有235U，只占鈾資源的0.72%，鈾資源在熱堆中的利用率不足1%，全世界的U資源只夠用70年.而目前國際上正在廣泛研發(fā)中的快中子增殖堆(四代堆)，在其閉合循環(huán)中由于中子有足夠的能量可使占鈾資源99.28%的238U俘獲中子轉(zhuǎn)換為自然界不存在的易裂變核素239Pu，使U資源的利用率提高至少60倍，核廢棄物的排放量和毒性減少90%.此外還可以把用過的核燃料中的放射性物質(zhì)轉(zhuǎn)化為短壽命的放射性核素，進一步減少核廢料污染.另外，由于工作溫度高，可以提高熱效率，同時實現(xiàn)熱化學制氫用于已現(xiàn)曙光的未來氫經(jīng)濟，為核能發(fā)展提供了廣闊空間.正在研究的一種先進核燃料循環(huán)體系，不作鈾钚分離，直接處理出滿足快堆核電站要求的鈾、钚混合燃料，可滿足核能可持續(xù)發(fā)展和防止核擴散的雙重需求.迄今國際上已建成21座快堆，積累了300快堆·年的經(jīng)驗.我國在北京建立了中國實驗快堆，將在福建三明建立示范快堆并爭取在2035年前后建成實用化的快堆.俄羅斯80萬kW商用快堆和印度50萬kW原型快堆也在建造中.快堆將在本世紀30年代實現(xiàn)商業(yè)化運行.

2 快堆核心結(jié)構(gòu)材料的工作環(huán)境

快堆的核心結(jié)構(gòu)材料(如燃料包殼和六角管等)的工作環(huán)境遠比現(xiàn)有二代/三代裂變堆苛刻.熱堆的工作溫度通常不超過350℃，堆心的輻照劑量約30 dpa，而快堆的工作溫度可達550～1 000℃，材料輻照損傷可達200 dpa，嬗變反應在材料中產(chǎn)生的He濃度接近10 appm.dpa(displacement per atom)是材料輻照劑量和輻照損傷的度量單位，即每個原子平均移位次數(shù).輻照引起的移位損傷及其演化過程導致復雜的微觀結(jié)構(gòu)和微觀化學演化，包括空位和間隙原子缺陷團的擴散聚集，位錯結(jié)構(gòu)的改變，非平衡的溶質(zhì)原子偏聚，輻照引起和增強的相沉淀，空洞的萌生和長大，等等.移位損傷與H、He等嬗變氣體產(chǎn)物有復雜的交互作用;特別是He在鋼中不溶解，會以氣泡形式析出，成為空洞和晶界蠕變微孔萌生的位點.核嬗變形成具有很寬半衰變期譜的放射性核素，改變了合金的化學組成.微觀結(jié)構(gòu)和微觀化學的演化使材料的主要性能惡化，包括硬化和軟化(取決于輻照溫度)，斷裂韌性的大幅降低(脆化)，均勻拉伸延展性幾乎全部喪失，亞臨界開裂速率加快，對溫度不敏感的輻照蠕變，孔洞腫脹，以及蠕變斷裂壽命和延展性的大幅降低等.因此快堆的發(fā)展需要能夠長期在高輻照、熱機械交變載荷和化學反應環(huán)境同時存在的極端條件下工作的材料，除滿足高溫(500～1 000℃)強度和高溫蠕變強度、良好的綜合力學性能和低的韌－脆轉(zhuǎn)變溫度等要求外，特別需要優(yōu)異的抗輻照性能(包括高He含量時力學性能沒有明顯下降).抗輻照是快堆核心結(jié)構(gòu)材料最關(guān)鍵的性能，深入了解輻照損傷過程和相關(guān)機理，對選擇、改善和發(fā)展高抗輻照合金和延長其使用壽命具有重要意義.

3 中子在合金中引起的輻照損傷

金屬和合金在快堆中的輻照損傷主要有兩種機制［1］:移位損傷和雜質(zhì)元素(特別是He)的形成.移位損傷及其演化造成微觀結(jié)構(gòu)的顯著改變;核反應和嬗變反應生成的He形成大量He泡.移位損傷和He泡都嚴重影響合金性能，在高He含量時He泡成為性能惡化的主要原因.

3.1 移位損傷

中子散射和相關(guān)反應產(chǎn)生的中子－原子碰撞，主要生成反沖原子(初級反沖原子)，其能量可達幾至幾十keV電子伏.使一個原子從其穩(wěn)定的晶格位置移位只需大約25 eV的能量.如果反沖原子的能量在1keV以上(典型的是10 keV)，則會繼續(xù)使許多近鄰的原子從其平衡晶格位置移位，并產(chǎn)生等量的空位和自間隙原子，形成碰撞級聯(lián)(collision cascade)，它們從原有格點移位，形成“移位損傷”.移位損傷區(qū)域的空間分布是多種多樣的，但均由以下兩部分組成:分散分布的單個初始點缺陷和具有局域高濃度點缺陷的“碰撞級聯(lián)”.后者位于初級反沖原子運行蹤跡的尾部，尺度在10 nm或更小，其大致形狀是:芯部為空位，邊緣是自間隙原子.根據(jù)材料的不同，反沖級聯(lián)芯部會變?yōu)榭瘴晃诲e環(huán)、微孔或堆垛層錯四面體，其周圍的間隙原子也會很快形成間隙原子團或位錯環(huán)，并迅速遷移和與空位復合.反沖原子級聯(lián)中局域高濃度的點缺陷(空位、自間隙原子)及小的缺陷團簇，通常形成含有合金溶質(zhì)原子的復合體.自間隙原子有各種結(jié)構(gòu)，其中兩個原子共用一個格點位置.許多自間隙原子在幾次跳躍后與空位結(jié)合，于是有兩個缺陷消失.在反應堆工作溫度(＞0.3 Tm，Tm是鋼的熔化溫度)，大部分點缺陷通過互相結(jié)合而消失，少部分則脫離缺陷級聯(lián)成為自由遷移的點缺陷.處于碰撞原子級聯(lián)再組合體中的點缺陷大約有1/3可能經(jīng)歷長程擴散，造成了微觀結(jié)構(gòu)的演化.這一經(jīng)典的輻照損傷圖像得到近年來的分子動力學計算結(jié)果的支持，該計算模擬了碰撞級聯(lián)在模擬的晶格中的形成［2］.從Monte Carlo動力學計算可以進一步了解碰撞級聯(lián)引起的輻照損傷的長期演化情況［3］.另外，在一些材料中透射電鏡觀察到所產(chǎn)生的點缺陷團的數(shù)量密度、空間分布、幾何形狀和尺寸范圍等特征與上述碰撞級聯(lián)的形成概念相符［4］.輻照在合金鋼中引起的缺陷結(jié)構(gòu)既受中子和初級反沖原子能量的影響，也受輻照溫度、既有的點缺陷和線缺陷數(shù)量、點缺陷－位錯和點缺陷－溶質(zhì)間隙原子交互作用等參數(shù)的影響，為了確定輻照對合金結(jié)構(gòu)和性能的影響，需要對涉及碰撞級聯(lián)的行為尤其是高中子劑量條件下已損傷材料中碰撞級聯(lián)的演化行為作進一步的研究.

輻照引起的缺陷數(shù)量和產(chǎn)生速率取決于中子的通量、能量譜、輻照溫度和時間.但由于與輻照損傷直接相關(guān)的是原子的移位，現(xiàn)在普遍采用單個原子從其晶格格點移位的平均次數(shù)(dpa)來表征輻照強度和材料的損傷程度，dpa的值用NRT模型計算得到［5］，已成為國際標準，在強輻照的快堆中dpa值可能超過200.

3.2 生成雜質(zhì)原子

在核反應中，中子被吸收導致原子核的變化，生成的新元素成為雜質(zhì)原子.熱中子和高能中子都能引起大量的這種變化，如中子與Fe反應產(chǎn)生固體嬗變產(chǎn)物Mn，但就對材料的影響來說最重要的是(n，α)和(n，p)反應(n，α，p 分別為中子、α粒子(氦核)和質(zhì)子(氫核))，分別生成氦和氫，例如由Ni嬗變生成氦(58Ni+n→59Ni+γ，59Ni+n→56Fe+4He)和 B嬗變生成氦(10B+n→7Li+4He，即一個10B的核(靶核)與入射的中子作用產(chǎn)生一個反沖7Li核和發(fā)射出一個α粒子).其他的合金元素對He的生成也有重要貢獻［6］.

在輻照生成的雜質(zhì)原子中，輻照引起的合金組成變化一般不大.在快堆的高溫環(huán)境下，H足夠快的擴散速率達到與環(huán)境的平衡，而He基本上不溶于合金而是以He泡析出，因此He成為對合金性能影響最重要的雜質(zhì)原子.He的積累速率一般情況下由He量(appm)與dpa之比來表征，比值He/dpa對中子譜敏感.

4 中子輻照損傷引起的材料微觀結(jié)構(gòu)的演化

長期持續(xù)的中子輻照導致合金微觀結(jié)構(gòu)和微觀化學的不斷改變.移位損傷引起的空位和間隙原子缺陷團的不斷生成、擴散、湮滅/聚集、隨之發(fā)生的位錯結(jié)構(gòu)的改變、非平衡的溶質(zhì)原子偏聚、核嬗變生成的具有很寬半衰變期譜的放射性核素、輻照引起或增強的沉淀相、尤其是生成和積累的He在合金中不溶解而成為合金中空洞和晶界蠕變微孔萌生的位點并在輻照過程中不斷長大，構(gòu)成了合金微觀結(jié)構(gòu)和微觀化學組成的復雜演化過程.中子的能量譜、輻照溫度、強度和時間對演化有決定性的影響.此前對快中子增殖堆的材料研究獲得了大量材料輻照損傷的信息，促進了抗輻照合金的發(fā)展.在快堆中觀察到的3種最重要的輻照損傷引起的微觀結(jié)構(gòu)演化是孔洞膨脹，偏析和相的不穩(wěn)定性.

4.1 孔洞腫脹

在工作溫度為400～700℃的合金中，輻照會引起稱之為孔洞腫脹的嚴重輻照損傷，導致材料尺寸的變化和核心部件的畸變.這一效應在高溫(0.3～0.5 Tm)高劑量(＞10 dpa)輻照時，在許多金屬和合金中都明顯出現(xiàn)，如奧氏體鋼在高劑量輻照下可以發(fā)生百分之幾十的體積變化(圖1)，達到1%/dpa［7］.孔洞腫脹是由于合金中大量微孔的形成與長大，可以用透射電鏡直接觀察到.在給定的劑量速率和溫度下，多數(shù)材料的孔洞腫脹可以用3個階段來表征:孕育期、不穩(wěn)定的短暫過渡狀態(tài)和穩(wěn)定生長期，穩(wěn)定生長期的腫脹量隨劑量的增加單調(diào)上升.用化學反應速率理論可以解釋孔洞腫脹的基本物理過程和定量說明所觀察到的微觀結(jié)構(gòu)變化［8，9］:輻照引起相等數(shù)量的空位和自間隙原子，它們或通過彼此復合而湮滅，或因被吸收到位錯等沉積位點而減少，由于間隙原子和空位有不同的應變場，位錯成為優(yōu)先吸收間隙原子的陷阱，未復合消失的自間隙原子迅速聚集到位錯環(huán)中，使其擴大和粗化形成位錯網(wǎng)絡(luò);與此同時有凈空位流進入早期微孔(由空位團和嬗變生成的He、H等氣體原子形成)，當微孔含有的氣體原子達到臨界數(shù)量(或臨界半徑)時，孔洞開始穩(wěn)態(tài)膨脹.孔洞腫脹的另一個解釋認為反沖原子級聯(lián)對于孔洞的萌生起主要作用:級聯(lián)中空位和間隙原子的局域性分布導致它們濃度的不均衡，集中在級聯(lián)邊緣的自間隙原子由于滑移而部分消失，或被位錯吸收，而在級聯(lián)芯部形成的空位環(huán)提供了孔洞生長所需的內(nèi)部空位源［10］.抗腫脹性能是遴選抗輻照材料的重要指標.張崇宏等［11］用重離子加速器(HIRFL)提供的惰性氣體離子束(20Ne，122MeV)在0.4～0.5 Tm溫區(qū)研究了低活9Cr鐵素體/馬氏體鋼(T92B)的空洞腫脹，結(jié)果表明材料中的腫脹的發(fā)生劑量在1～5 dpa之間;移位損傷和惰性氣體原子沉積濃度超過閾值時形成高濃度的孔洞，腫脹率顯著依賴于輻照溫度和劑量，并基于氦泡形核生長和空洞腫脹的經(jīng)典模型探討了不同輻照條件(He離子、Ne離子、Fe/He離子雙束、快中子、Ni離子)下9Cr鐵素體/馬氏體鋼中空洞腫脹數(shù)據(jù)的差異，指出不同輻照條件空洞腫脹發(fā)生的劑量閾值和腫脹速率顯著依賴于氣體原子濃度與移位損傷程度的比值.

4.2 組分偏析

溶質(zhì)原子和點缺陷之間的交互作用產(chǎn)生的點缺陷流動，造成溶質(zhì)原子的遷移，增強了輻照引起的非平衡偏析過程.與熱偏析完全不同，這一非平衡偏析是在高輻照條件下，由大量空位和自間隙原子的自由移動形成的，偏析濃度可比熱平衡值高出幾個數(shù)量級.在許多合金系中，高溫下的中子輻照引起的偏析對微觀結(jié)構(gòu)的演化起決定作用，是在快中子條件下占主導地位的輻照損傷現(xiàn)象，壓水堆和沸水堆芯部材料的腐蝕及其他輻照損傷也與輻照偏析有關(guān)［13，14］.

圖1 奧氏體鋼、鐵素體鋼(含ODS鋼)的抗腫脹性能對比［12］.Fig.1 Comparison of irradiation－induced swelling in austenitic steels and ferritic steels［12］

溶質(zhì)原子的流動方向，即趨于或離開典型的晶體缺陷(界面、晶界、孔洞等)，取決于溶質(zhì)—點缺陷結(jié)合能的量級.一般說來，小尺寸的溶質(zhì)原子(如α－Fe中的Si和P)強烈地被束縛在自間隙原子附近，在缺陷(如晶界)處明顯地富集［15］.與此相反，較大的溶質(zhì)(如α－Fe中的Cr，Mo)由于受空位的牽制很弱，使得溶質(zhì)在缺陷處貧化和相應在基體中富集，溶質(zhì)原子優(yōu)先與向缺陷移動的空位互換，從而產(chǎn)生相反方向的溶質(zhì)流動，使得溶質(zhì)在缺陷處貧化和相應地在基體中富集［16］.但并非所有材料的輻照偏析都遵從這一簡單的規(guī)律.例如，已經(jīng)在10% ～12%Cr鋼中觀察到Cr局部在界面富集，但在相鄰的基體中貧化［17］，這可以用熱偏析和輻照偏析的疊加和競爭來解釋;也有人認為大尺寸溶質(zhì)的反向流動可能是由于共偏析效應［10］.同樣，輻照引起的Ni偏析初始時一般富集在缺陷處，這有些反常，因為在bcc Fe中Ni的尺寸只是稍大，而據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)Ni有較高的自間隙束縛能(～1.0 eV)，這說明在低合金的情況下單獨考慮受束縛的缺陷與溶質(zhì)原子作用的影響是合理的;而在高濃度的固溶體中，需要用其他機制如反常Kirkendall效應來預測元素偏析的趨勢［18］.輻照偏析的另一特征是輻照溫度對偏析的影響，偏析峰值出現(xiàn)在中溫而不是高溫，顯然是因為低溫時的點缺陷可移動性低，阻止了偏析過程，而高溫時過飽和空位濃度減小趨于平衡值，也減少了偏析.

4.3 相的不穩(wěn)定性

在許多合金系中，快堆條件下的高溫輻照對沉淀相的演化過程有顯著影響:a.加快或延緩合金在輻照前的熱處理過程中形成的沉淀相的溶解和/或成分變化;b.形成新的非平衡沉淀相，這些相在所研究的合金未受輻照時，即使用相同的溫度和時間進行熱處理也不會出現(xiàn);c.局部相變，如奧氏體鋼中發(fā)生γ→α相變生成局部的鐵素體，在鐵素體－馬氏體鋼中發(fā)生α→γ相變生成局部的奧氏體［19］.相的不穩(wěn)定性源自于輻照產(chǎn)生的合金元素的重新分布，包括移位缺陷級聯(lián)的混合、輻照增強的空位和間隙原子流，輻照引起的溶質(zhì)偏析等.例如，如果輻照形成的偏析發(fā)生在晶界、馬氏體板條狀邊界或已有的沉淀相/基體界面等缺陷處，當其局部濃度超過溶解度極限時就會形成新的沉淀相，局部的鐵素體或奧氏體轉(zhuǎn)變就是由輻照偏析引起的Cr和Ni的富集或貧化的結(jié)果.通過多年的研究，已經(jīng)有輻照引起二元合金相圖定量改變的資料［20］和奧氏體鋼、Ni基合金、鐵素體－馬氏體鋼在快中子堆中沉淀相演化的大量數(shù)據(jù)［21～22］.在316奧氏體鋼和其他300系列變型鋼中，普遍觀察到典型的由輻照引起的沉淀相，包括富Ni和富Si沉淀相如γ’－(Ni3Si)和G－相，而在10－12Cr馬氏體鋼中觀察到富Si和Ni的菱形立方η相(M6X)、bcc金屬間化合物χ相、α’相(bcc 富 Cr鐵素體相)，以及 (Cr，F(xiàn)e)3P、(Cr，F(xiàn)e)P 兩種磷化物相［23］.

輻照損傷，包括新沉淀相的形成、基體中溶質(zhì)的貧化和其他輻照缺陷(位錯環(huán)，孔洞和位錯網(wǎng)絡(luò))的形成以及各種微觀結(jié)構(gòu)演化和相的不穩(wěn)定性.它們相互影響［24］，并且引起合金性能的明顯改變［25～27］，包括:(a)低溫硬化，由位錯環(huán)、沉淀相和空位的出現(xiàn)引起;(b)高溫時的軟化和回復加劇;(c)由脆性硬化相的形成和長大以及不斷弱化的晶界導致的斷裂韌性下降，如在鐵素體鋼中韌－脆轉(zhuǎn)變溫度(DBTT)的升高［28］;(d)由屈服應力增加、應變硬化減小和內(nèi)部微觀變形局域化引起的均勻應變延展性的喪失;(e)He的積累導致的空洞腫脹;(f)低溫輻照蠕變;(g)He引起的高溫蠕變性能的下降;(h)由硬化和溶質(zhì)偏析引起的與使用條件有關(guān)的亞臨界裂紋擴展的增強高He量在高輻照溫度(＞0.4 Tm)導致空洞在晶界更快更多形成，大大縮短了蠕變斷裂時間和減少斷裂發(fā)生前的應變量［29］.越來越多的證據(jù)表明，在較低的輻照溫度和晶界的高He濃度導致斷裂韌性的嚴重降低(脆化)和快速穿晶斷裂［30］.

5 輻照損傷的觀察與表征

反應堆中結(jié)構(gòu)材料的中子輻照損傷可以在輻照屏蔽下把使用后的部件加工成樣品，或把標準試片放置在輻照裝置或材料試驗堆的芯部進行輻照，然后對輻照損傷進行觀察檢測和評價.快中子能夠穿過大多數(shù)材料運行很大的距離(幾十cm)，在反應堆芯部的所有部件和樣品中引起輻照損傷，隨著從內(nèi)到外中子通量的減少，中子能量和輻照損傷隨厚度減弱.

用反應堆或?qū)ｉT試驗裝置(例如散裂中子源)進行中子輻照來檢測材料的輻照損傷當然是最直接的檢測手段.但輻照損傷是一個漸進的過程，為了達到必要的輻照效果，需要很長的時間和昂貴的費用以及在樣品檢測過程中作有效的輻照防護.為了在短時間內(nèi)得到結(jié)果，可以使用加速器或回旋加速器的高能離子束進行模擬輻照［31］，入射粒子的行為基本上如同初級反沖原子，現(xiàn)在已經(jīng)用30～40 MeV的Cr，Ni或Fe離子來作重離子輻照實驗，它們只穿透表層幾個μm，損傷僅存在于表面薄層，采用適當?shù)臉悠分苽浼夹g(shù)就可以用TEM、SEM、HRTEM(高分辨電鏡)、3DAP(三維原子探針)和SANS(小角中子散射)等微觀檢測設(shè)備對輻照損傷進行表征.例如準確確定溶質(zhì)在界面的濃度分布，分析輻照引起的缺陷的演化過程、新相的形成、輻照偏析等［21～22，32～33］.中等能量的輕離子能夠穿透得更深，可達輻照損傷的主要區(qū)域.例如3 MeV的質(zhì)子在鋼中有近40 μm的滲透深度，用于輻照非常薄的力學性能試片以研究輻照損傷對力學性能的影響.

用離子輻照模擬中子輻照的優(yōu)點是可以使用很高的離子通量，幾個小時所生成的移位損傷大致相當于反應堆運行幾年的損傷效果，因此可以快速了解許多候選合金的輻照損傷，熱處理對修復輻照損傷的作用，輻照劑量、通量和溫度的影響等.不過這些參數(shù)在輻照損傷演化過程中可能相互影響，必需建立反應堆輻照的標準樣品與模擬輻照結(jié)果的對應關(guān)系，以保證模擬輻照結(jié)果分析的可靠性.

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Irradiation damage of structural materials for fast reactor application

LU Zheng，LIU Chun-ming

(Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials，Ministry of Education，Northeastern University，Shenyang 110819，China)

Structural materials(such as fuel cladding)for fast reactor application will service in high fluence neutron irradiation，high temperature and high helium environment.This leads to the changes of microstructure and the degradation of mechanical properties.High－performance radiation－resistant materials are one of the prerequisites for the successful development of fast reactors.Neutron irradiation damage of metallic structural materials in fast reactors is reviewed in this paper.

fast neutron reactor;structural materials;irradiation damage;microstructure

TL 341

A

1671-6620(2011)03-0203-06

2011-06-13.

國家自然科學基金 (50971033，91026013);國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(2011CB610405);教育部新世紀優(yōu)秀人才支持計劃 (NCET－10－0302);中央高?；究蒲袠I(yè)務費 (N100402001);沈陽市科學技術(shù)計劃項目 (F10－205－1－52)資助項目.

呂錚 (1970—)，男，河南安陽人，東北大學教授，E－mail:luz@smm.neu.edu.cn;劉春明 (1961—)，男，陜西渭南人，東北大學教授，博士生導師.