用水氯鎂石制備單分散六角片狀氫氧化鎂

劉志啟，李麗娟，曾忠民，聶 峰，柴林玉，陳運(yùn)法，3

(1.中國科學(xué)院青海鹽湖研究所，中國科學(xué)院鹽湖資源與化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，青海西寧810008; 2.中國科學(xué)院研究生院，北京100049;3.中國科學(xué)院過程工程研究所，北京100190)

用水氯鎂石制備單分散六角片狀氫氧化鎂

劉志啟1，2，李麗娟1，曾忠民1，聶 峰1，柴林玉2，3，陳運(yùn)法1，3

(1.中國科學(xué)院青海鹽湖研究所，中國科學(xué)院鹽湖資源與化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，青海西寧810008; 2.中國科學(xué)院研究生院，北京100049;3.中國科學(xué)院過程工程研究所，北京100190)

用水氯鎂石為原料，氫氧化鈉為沉淀劑，常壓下合成氫氧化鎂，在不加入任何改性劑的條件下，對反應(yīng)后的料漿進(jìn)行水熱處理，并用掃描電鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)和激光粒度儀表征所得產(chǎn)品的形貌、結(jié)構(gòu)及粒度分布，主要考察了水熱反應(yīng)時(shí)間和水熱反應(yīng)溫度對氫氧化鎂產(chǎn)品的影響.結(jié)果表明：在120℃水熱4h條件下的過濾速率是未經(jīng)水熱條件下過濾速率的8倍，在200℃水熱4h條件下的過濾速率是未經(jīng)水熱條件下過濾速率的13倍;在200℃，水熱反應(yīng)6h時(shí)所得的粒度分布已達(dá)到最佳分布狀態(tài);隨著反應(yīng)時(shí)間和水熱溫度的增加，晶體的生長方向有所改變，所得產(chǎn)物團(tuán)聚現(xiàn)象不再明顯，形貌也由無規(guī)則片狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為規(guī)則的六角片狀結(jié)構(gòu)，氫氧化鎂薄片的邊界越來越清晰，厚度也逐漸增加.

氫氧化鎂;水熱反應(yīng);單分散;六角片狀

氫氧化鎂作為一種重要多功能材料，廣泛用 于阻燃［1，2］、廢水處理［3～5］、煙氣脫硫［6，7］、醫(yī)藥［8］、催化劑.［9］、水產(chǎn)養(yǎng)殖.［10］等方面，同時(shí)還是作為中間體生產(chǎn)氧化鎂的重要原料［11－12］.目前生產(chǎn)氫氧化鎂的方法主要有兩種［13，14］:一是水鎂石直接粉碎法;二是含鎂原料反應(yīng)轉(zhuǎn)化法.后者主要原料［15－18］為氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、氟化鎂等，制備方法包括直接沉淀法［17，19］、溶膠凝膠法［20］、水熱法［16］、微波法［21］、沉淀－共沸蒸餾法［22］等.研究者為得到分散性較好的氫氧化鎂，往往要在反應(yīng)體系中加入助劑或者改性劑才能得到較好的產(chǎn)物.Hong Yan［23］等在水熱過程中加入CTBA作為助劑，明顯的改變了產(chǎn)物的分散性，通過控制不同CTBA的加入量得到了分散性較好的氫氧化鎂產(chǎn)物.Wenjun Jiang［24］等用氫氧化鈉作為沉淀劑，研究發(fā)現(xiàn)在水熱體系中加入乙醇可明顯改變氫氧化鎂產(chǎn)物的分散性，得到粒徑約為100nm的單分散氫氧化鎂產(chǎn)物.

由于氫氧化鎂是一種極性很強(qiáng)的無機(jī)化合物，晶粒趨向于二次團(tuán)聚［25］，常溫下很難得到分散性較好的產(chǎn)物，又由于氫氧化鎂的等電離點(diǎn)pH為12［26］，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值大于12時(shí)，剩余的負(fù)電荷會(huì)吸附在氫氧化鎂表面而使其帶負(fù)電，帶正電的鈉離子向帶負(fù)電的氫氧化鎂表面遷移，并且吸附在氫氧化鎂晶體表面阻礙晶體的繼續(xù)生長［12］.多余的鎂離子會(huì)與水形成非常穩(wěn)定的配合物［25］，使得反應(yīng)后的溶液成為凝膠，很難過濾和去除雜質(zhì)離子.水熱化處理時(shí)可以使氫氧化鎂在水中的溶解度加大，使吸附在晶體表面的水分化合，從而破壞吸附在晶面上的液體層［27－28］，生成形貌規(guī)則、純度較高、分散性較好的氫氧化鎂產(chǎn)品.

本文用察爾汗鹽湖結(jié)晶出的水氯鎂石為原料，以氫氧化鈉為沉淀劑合成氫氧化鎂，再經(jīng)水熱處理后得到納米氫氧化鎂產(chǎn)品，在此過程中不加入任何改性劑，根據(jù)氫氧化鎂的結(jié)晶習(xí)性，探討了水熱反應(yīng)時(shí)間和水熱反應(yīng)溫度兩個(gè)主要因素對氫氧化鎂形貌、粒度分布及結(jié)構(gòu)的影響.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料與儀器

水氯鎂石，青海察爾汗鹽湖;氫氧化鈉(AR)，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司;無水乙醇(AR)，天津富宇精細(xì)化工有限公司.

IPC－3A智能化反應(yīng)器，中國科學(xué)院理化研究所;GS－2高壓反應(yīng)釜，威?；C(jī)械有限公司.

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

將水氯鎂石用去離子水溶解，過濾除去不溶性雜質(zhì)，EDTA法［29］標(biāo)定鎂離子濃度3.45 mol/l，待用.

取6.90mol/l的氫氧化鈉溶液300ml加入到IPC－3A智能化反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為2500rpm，待氫氧化鈉溶液升溫至60℃后，以10ml/min的流量加入鎂離子濃度為3.45mol/l的溶液，待氯化鎂溶液加完后繼續(xù)在恒溫60℃和轉(zhuǎn)速2500rpm條件下反應(yīng)60min后，用300ml去離子水稀釋反應(yīng)后的料漿.取稀釋后的料漿400ml放入到2L高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，取200ml經(jīng)水熱反應(yīng)后的料漿用4號砂芯漏斗過濾，用500ml去離子水洗滌，測定過濾速率，把經(jīng)洗滌的產(chǎn)品在120℃干燥6h，即得氫氧化鎂產(chǎn)品.各實(shí)驗(yàn)條件如表1所示.

表1 實(shí)驗(yàn)條件及所得產(chǎn)品編號

1.3 產(chǎn)物分析與表征

采用掃描電子顯微鏡(SEM))對反應(yīng)生成的產(chǎn)物的形貌和尺度進(jìn)行觀察.SEM采用日本JEOL公司JSM－6700F場發(fā)射掃描電子顯微鏡，燈絲電壓為5kV，電流為10μA，物鏡距離為6mm.將樣品的無水乙醇溶液經(jīng)超聲分散后，滴加到錫箔紙上烘干，采用JFC－1600型自動(dòng)鍍膜機(jī)在顆粒表面噴鍍白金顆粒后，進(jìn)行觀察，白金顆粒的尺寸約為2～5 nm.

樣品的晶體結(jié)構(gòu)分析是在美國帕納科公司的PANalytical X’Pert MPD Pro型X射線衍射儀上完成的.采用Cu靶Kα作為衍射源，波長為0.154 nm，測定電壓為40kV，電流為30 mA，掃描步長為0.0167°，計(jì)時(shí)時(shí)間為5.080s，掃描范圍2 θ=5－80°.

粒度分布測定為稱取0.022g樣品，加入到中國丹東百特有限公司BT－9300S型激光粒度儀中，超聲4 min后進(jìn)行測定.

2 結(jié)果與討論

2.1 過濾速率的改變

由表2可以看出經(jīng)水熱反應(yīng)后的氫氧化鎂料漿的過濾速率明顯提高，在120℃水熱4h條件下得到的料漿過濾速率是原料漿過濾速率的8倍，在200℃水熱4 h條件下得到的料漿放的過濾速率是原料漿過濾速率的13倍，說明常壓合成的氫氧化鎂經(jīng)水熱處理后可以明顯提高過濾速率.

圖1為過濾速率隨水熱時(shí)間、溫度的變化趨勢圖，從圖中可以看出，水熱反應(yīng)溫度和水熱反應(yīng)時(shí)間對氫氧化鎂料漿的過濾速率的改變均影響較大.由于進(jìn)行過濾洗滌時(shí)，氫氧化鎂料漿的粘度及濾餅形成后的空隙率對過濾速率有較大的影響.［30］，所以經(jīng)水熱處理后過濾速率明顯提高的主要原因有以下兩點(diǎn):一是常壓下反應(yīng)生成的氫氧化鎂料漿為凝膠狀懸浮液，此時(shí)的懸浮液粘度較大，從而導(dǎo)致過濾速率較慢，而經(jīng)水熱反應(yīng)后的氫氧化鎂料漿，破壞了原來的溶液中復(fù)雜的結(jié)構(gòu)，降低了料漿的粘度，提高了過濾速率.二是經(jīng)水熱反應(yīng)后的氫氧化鎂產(chǎn)物，產(chǎn)品的粒度分布更加均勻化，增加了濾餅的空隙率，從而也改善了過濾速率.

表2 不同實(shí)驗(yàn)條件下的過濾速率

圖1 不同實(shí)驗(yàn)條件下過濾速率趨勢圖

2.2 產(chǎn)物的粒度分布

用激光粒度儀測得未經(jīng)水熱處理的產(chǎn)物粒徑為24.09μm，經(jīng)水熱處理后的產(chǎn)物最大平均粒徑為0.70μm，粒度分布曲線如圖2所示.由圖2可以看出，隨著水熱反應(yīng)時(shí)間和溫度的增加，所得產(chǎn)品的粒度分布曲線變得越來越光滑，在較低反應(yīng)溫度下形成的駝峰，也隨著水熱反應(yīng)時(shí)間和溫度的增加逐漸消失，在200℃條件下，水熱反應(yīng)4h得到的氫氧化鎂產(chǎn)物的粒度分布曲線已經(jīng)變得非常光滑，6h時(shí)已達(dá)到最佳狀態(tài)，說明隨著水熱時(shí)間和溫度的增加氫氧化鎂產(chǎn)品的均勻性越來越好.

由圖3－a可以看出大的團(tuán)聚體主要是有小顆粒堆積而成的，說明水熱反應(yīng)前存在平均粒徑差距較大的主要原因是由較低反應(yīng)溫度下所得產(chǎn)物的團(tuán)聚現(xiàn)象造成的.造成這種現(xiàn)象的主要原因是:(1)是生成的氫氧化鎂顆粒較小，本身容易團(tuán)聚;(2)是由于氫氧化鎂的極性很強(qiáng)，晶體表面帶有電荷，從而使得晶粒間趨于二次團(tuán)聚.

經(jīng)水熱處理后氫氧化鎂粒徑變化比較明顯，得到了分散性均勻的產(chǎn)物，這主要是因?yàn)闇囟却笥?20℃的水熱反應(yīng)，是氫氧化鎂晶體的溶解重結(jié)晶過程［27，31］，在水熱反應(yīng)時(shí)，水的離子積平衡常數(shù)變大，解離的H+破壞固體溶解平衡，氫氧化鎂顆粒重新溶解后，體系自身的壓力導(dǎo)致水的粘度下降而有利于物質(zhì)的擴(kuò)散，使得氫氧化鎂經(jīng)過一定時(shí)間的重結(jié)晶后降低了晶體的表面極性，得到粒度分布均勻，分散性較好的產(chǎn)物.

表3 不同實(shí)驗(yàn)條件所得產(chǎn)物的平均粒徑

圖2不同實(shí)驗(yàn)條件下產(chǎn)物的粒度分布，(a)為產(chǎn)物ISL－0，(b)為產(chǎn)物ISL－1，(c)為產(chǎn)物ISL－2，(d)為產(chǎn)物ISL－3，(e)為產(chǎn)物ISL－4，(f)為產(chǎn)物ISL－5.

2.3 產(chǎn)物形態(tài)和結(jié)構(gòu)

由表1對應(yīng)的不同實(shí)驗(yàn)條件，可得各產(chǎn)物的形貌如圖3所示.從圖中可以看出經(jīng)水熱處理后的氫氧化鎂團(tuán)聚不再明顯，形貌也由無規(guī)則片狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為為規(guī)則的六角片狀結(jié)構(gòu)，隨著水熱時(shí)間和溫度的逐漸增加氫氧化鎂薄片的邊界越來越清晰，厚度也逐漸增加.圖3－d是在溫度200℃條件下水熱6h所得氫氧化鎂產(chǎn)物，從圖中可以看出，此條件下所得氫氧化鎂規(guī)整度較高，且沿著厚度方向生長的趨勢比較明顯，水熱后使得產(chǎn)物的厚徑比減小.說明水熱處理可以改變小顆粒氫氧化鎂的團(tuán)聚現(xiàn)象，降低了產(chǎn)物的表面極性，把大的團(tuán)聚體，變成分散的單顆粒氫氧化鎂產(chǎn)物.

圖2 不同實(shí)驗(yàn)條件下產(chǎn)物的粒度分布

圖3 不同實(shí)驗(yàn)條件下所得產(chǎn)物的SEM圖，

圖4為不同水熱溫度下的氫氧化鎂樣品的XRD譜圖.對照隨機(jī)的ASTM(the American Society for Testing and Materials)粉末衍射PDF卡片，ISL－0各衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鎂的00－044－1482衍射卡片上的特征衍射峰在鋒位置和峰強(qiáng)度上符合的較好.而ISL－1和ISL－3各衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鎂的01－084－2163衍射卡片上的特征衍射峰在鋒位置和峰強(qiáng)度上符合的較好.ISL－2、ISL－4、ISL－5、ISL－6和ISL－7各衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鎂01－083－0114衍射卡片上的特征衍射峰在鋒位置和峰強(qiáng)度上符合的較好.在不同實(shí)驗(yàn)條件下所得的產(chǎn)物對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片有所改變，說明不同實(shí)驗(yàn)條件下所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)有所變化.在產(chǎn)物ISL－0的XRD圖中有NaCl的雜質(zhì)峰出現(xiàn)，說明產(chǎn)物中有雜質(zhì)存在，常規(guī)洗滌很難得到純度較高的氫氧化鎂產(chǎn)品.其它產(chǎn)物的XRD譜圖沒有雜質(zhì)峰出現(xiàn)說明產(chǎn)物純度較高.

圖4 不同實(shí)驗(yàn)條件下所得產(chǎn)物的XRD譜圖

表4 不同產(chǎn)物的I001和I102的峰值強(qiáng)度

由表4可以看出，經(jīng)水熱處理后的氫氧化鎂相比 ISL－0各衍射峰的強(qiáng)度有所變化，其中(001)面和(102)面變化最為明顯，經(jīng)水熱反應(yīng)后(001)面和(102)面最小值也大于未經(jīng)水熱處理的產(chǎn)物峰的衍射強(qiáng)度.在固定水熱溫度200℃，水熱時(shí)間在1－6h的變化范圍內(nèi)，隨著水熱時(shí)間的增加(001)面衍射峰強(qiáng)度逐漸增大，而(102)面先增大后降低.在固定水熱時(shí)間4h，溫度變化在120－200℃范圍內(nèi)，(001)面基本沒有什么變化，而(102)面隨著水熱溫度的降低衍射峰強(qiáng)度逐漸降低.

不同條件下的水熱反應(yīng)所得產(chǎn)物結(jié)構(gòu)有所變化，這主要是因?yàn)闅溲趸V屬六方晶系，晶體結(jié)構(gòu)屬CdI2，具有層狀結(jié)構(gòu)，其中OH－為六方緊密堆積，每個(gè)單元有2層OH－與夾與其間的一層Mg2+離子組成，層間有氫鍵相連()..［12］.在結(jié)晶的過程中金屬離子往往優(yōu)先選擇存在最多O－(或OH)的晶面進(jìn)行鍵合，促使晶體在晶面的生長，生成更加穩(wěn)定的氫氧化鎂顆粒.而水熱結(jié)晶的主要原理為溶解－再結(jié)晶過程［27］，且在水熱的過程中使吸附在晶面上的水分化合，破壞了晶面上的液體層，所以在晶體生長各向異性作用下促使(001)面和(102)面的變化最為明顯，生成分布均勻的具有特殊形貌的氫氧化鎂.

根據(jù)溶液中各物質(zhì)的性質(zhì)，可知在水熱反應(yīng)過程中存在Mg(OH)2－NaCl－H2O反應(yīng)體系，由此可以推測在此體系中應(yīng)有如下反應(yīng):

根據(jù)不同溫度下以上(1)～(5)反應(yīng)的平衡常數(shù)，用高溫?zé)崃W(xué)計(jì)算軟件HSC進(jìn)行模擬計(jì)算，計(jì)算過程中以濃度代替活度，可以得出不同溫度下各組分的平衡濃度分布.

Q.L.Wu［16］和向蘭［23］分別研究了Mg(OH)2－CaCl2－H2O體系和Mg(OH)2－NaOH－H2O體系中平衡組分在水熱條件下的變化規(guī)律.根據(jù)他們的研究結(jié)果可以推測，在Mg(OH)2－NaCl－ H2O體系的水熱反應(yīng)過程中，由于存在較高的Na+濃度，會(huì)導(dǎo)致溶液中OH－濃度遠(yuǎn)高于含鎂組分(Mg(OH)2(aq)、MgOH+、Mg2+)的濃度.從晶體生長基元考慮，較高的OH－濃度有利于生長基元Mg(OH)64－的形成，從而生成形貌規(guī)則、粒度分布均勻的氫氧化鎂產(chǎn)物.

3 結(jié)論

(1)把常壓反應(yīng)生成的料漿在不加入任何改性劑的條件下，經(jīng)水熱處理后，水熱反應(yīng)溫度和水熱反應(yīng)時(shí)間對氫氧化鎂料漿的過濾速率均影響較大.

(2)水熱反應(yīng)可改變產(chǎn)物的團(tuán)聚狀態(tài)，經(jīng)水熱處理能得到分散性均勻的產(chǎn)物.在200℃條件下，水熱反應(yīng)4h得到的氫氧化鎂產(chǎn)物的粒度分布曲線已經(jīng)變得非常光滑，6h時(shí)已達(dá)到最佳狀態(tài).

(3)隨著水熱反應(yīng)時(shí)間和水熱反應(yīng)溫度的增加，氫氧化鎂薄片的邊界越來越清晰，厚度也逐漸增加，使得氫氧化鎂晶體結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，團(tuán)聚現(xiàn)象不再明顯，大的團(tuán)聚體變成分散均勻的單顆粒氫氧化鎂產(chǎn)物.

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Preparation of monodispersed and hexagonal magnesium hydroxide from bischofite

LIU Zhi-qi1，2，LI Li-juan1，ZENG Zhong-min1，NIE Feng1，CHAI Lin-yu2，3，CHEN Yun-fa1，3
(1.Key Laboratory of Salt Lake Resources and Chemistry，Qinghai Institute of Salt Lakes，Chinese Academy of Sciences，Qinghai，Xining，810008，China;2.Graduate University，Chinese Academy of Sciences，Beijing，100049，China; 3.Institute of Process Engineering，Chinese Academy of Sciences，Beijing，100190，China)

With bischofite as raw materials and sodium hydroxide as precipitant，magnesium hydroxide was prepared under the normal pressure.We Mainly studied the influence of the hydrothermal reaction time and temperature on the magnesium hydroxide under the conditions of no modifier by taking hydro－thermal treatment of the slurry and using scanning electron microscope，X－ray diffractometer，laser particle analyzer to characteristic the products from morphology，structure and size distribution.The results showed that the filtration rate at 120℃ in hydrothermal condition for 4 hours was eight times than that without hydrothermal condition and the filtration rate at 200℃ in hydrothermal condition for 4 hours was thirteen times than that without hydrothermal condition.The size distribution at 200℃ in hydrothermal condition for 6 hours achieved the best distribution state.As the reaction time and hydrothermal water temperature increasing，the growth direction of crystal changed，the agglomeration of the product was not remarkable and the morphology of the product was transformed from a no rule sheet structure into a regular hexagonal sheet structure.The boundaries of magnesium hydroxide sheets became more and more clear and the thickness increased gradually.

magnesium hydroxide;hydrothermal;monodispersed;hexagonal-plate

TG174.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1005－0299(2011)04－0138－07

2010－06－27.

中國科學(xué)院研究生科技創(chuàng)新資助項(xiàng)目(2008－34).

劉志啟(1983－)，男，博士研究生.

(編輯 張積賓)