爆轟納米金剛石在水中穩(wěn)定分散研究

李曉杰，易彩虹，王小紅，羅 寧

(大連理工大學(xué)工業(yè)裝備結(jié)構(gòu)分析國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室工程力學(xué)系，遼寧大連116024)

爆轟納米金剛石在水中穩(wěn)定分散研究

李曉杰，易彩虹，王小紅，羅 寧

(大連理工大學(xué)工業(yè)裝備結(jié)構(gòu)分析國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室工程力學(xué)系，遼寧大連116024)

采用機(jī)械研磨加化學(xué)方法(MCMT)對(duì)爆轟納米金剛石(PCD)表面進(jìn)行改性，然后制成改性后PCD (MPCD)O/W微乳液，從而實(shí)現(xiàn)PCD在水中的穩(wěn)定分散.采用紅外光譜儀和激光粒度儀對(duì)PCD和MPCD官能團(tuán)、PCD粒度、MPCD O/W微乳液的粒度進(jìn)行分析.結(jié)果表明：PCD團(tuán)聚現(xiàn)象很嚴(yán)重，平均粒度為410nm，甚至有粒子粒徑達(dá)4.6μm以上;MPCD平均粒徑為13.04nm，在MPCD O/W微乳液靜置七周期間，未發(fā)現(xiàn)沉淀和分層現(xiàn)象但是有粒子長(zhǎng)大，MPCD平均粒徑增大到26.14nm;MPCD表面非極性官能團(tuán)C-H增加了，而極性官能團(tuán)-OH、-COOH有所減少.用油相對(duì)PCD進(jìn)行MCMT，可明顯減小粒子粒徑，增加MPCD表面的C-H，減少-OH、-COOH，有助于MPCD形成MPCD O/W微乳液.

爆轟納米金剛石;微乳液;表面改性;穩(wěn)定分散

PCD微粒具有很多獨(dú)特的物理及化學(xué)性能，包括表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和一些奇異的光、電、磁性質(zhì)［1］.由于PCD在高溫高壓下形成、納米粒度小、很大的比表面積和較高的比表面能，大量的官能團(tuán)使得PCD極易形成團(tuán)聚體［2-5］.如果PCD分散不好，硬團(tuán)聚和軟團(tuán)聚等問(wèn)題得不到解決，在實(shí)際使用過(guò)程中往往會(huì)導(dǎo)致其失去其作為納米粉體的許多優(yōu)越性，良好的性能不能得到充分發(fā)揮［6］.

納米金剛石可在潤(rùn)滑油、油基和水基拋光液、場(chǎng)發(fā)射材料和CVD成膜等領(lǐng)域得到應(yīng)用［7-9］.水基金剛石拋光液可用于電子、光學(xué)、機(jī)械等元器件的精密拋光［10-11］.近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者對(duì)納米金剛石在水基中分散做了很多探索研究，俄羅斯科學(xué)院Krasnoyarsk中心的Chiganova等用飽和AIC13水溶液加熱處理納米金剛石，所得懸浮液中納米金剛石的二次粒度為幾百個(gè)納米范圍［12］.俄羅斯JSC金剛石中心 (DiamondCenter)的研究人員在水溶液中超聲分散納米金剛石，所得懸浮液中團(tuán)聚體平均粒徑在300nm左右［13］.北京理工大學(xué)陳鵬萬(wàn)等嘗試采用Na3PO4水溶液、乙醇、添加Na2C03的明膠水溶液等介質(zhì)分散納米金剛石，制備了含納米金剛石溶膠，不過(guò)所得懸浮體系中納米金剛石顆粒易發(fā)生再團(tuán)聚和沉淀［14］.徐康等采用“石墨化一氧化”法對(duì)納米金剛石團(tuán)聚體進(jìn)行解聚處理，懸浮體系中，超過(guò)50%的顆粒的粒度小于50nm，不過(guò)體系中也出現(xiàn)了一部分顆粒粒徑增粗甚至超過(guò)原料尺寸的現(xiàn)象［15］.由于PCD團(tuán)聚嚴(yán)重，很難在水中實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定分散，且粗大的二次粒徑很難保證拋光體系的穩(wěn)定和被拋表面粗糙度，因此，實(shí)現(xiàn)PCD在水中穩(wěn)定分散，制備穩(wěn)定的水基懸浮液，保證PCD在處理和使用過(guò)程中結(jié)構(gòu)和性能的穩(wěn)定性，是爆轟納米金剛石在許多工業(yè)領(lǐng)域得到應(yīng)用的基礎(chǔ)和前提.

對(duì)PCD粉體進(jìn)行分散，單純采用機(jī)械方法，很難保證體系能長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定，而僅采用化學(xué)處理，如加入無(wú)機(jī)電解質(zhì)或表面活性劑等對(duì)介質(zhì)和粒子進(jìn)行改性，很難對(duì)粒子間結(jié)合牢固的聚合體進(jìn)行解聚［15-17］.

本文作者采用MCMT對(duì)PCD表面進(jìn)行改性，方法的實(shí)質(zhì)是將機(jī)械能轉(zhuǎn)變?yōu)榛瘜W(xué)能.通過(guò)超微研磨及其它強(qiáng)烈機(jī)械力作用的過(guò)程對(duì)PCD進(jìn)行研磨及表面進(jìn)行激活，在一定程度上改變PCD表面的晶體結(jié)構(gòu)(表面無(wú)定型化)、化學(xué)吸附和反應(yīng)活性(增加表面的活性點(diǎn)或活性基點(diǎn))，同時(shí)加入的油相與研磨分散的PCD表面官能團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而改變PCD表面官能團(tuán)，得到親油性非極性官能團(tuán).采用MCMT后，得到的粒徑細(xì)小的MPCD，加入一定比例的表面活性劑、助表面活性劑、水使改性MPCD形成MPCD O/W微乳液，從而實(shí)現(xiàn)PCD在水中的穩(wěn)定分散.

1 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

爆轟納米金剛石PCD(國(guó)內(nèi)某公司提供，爆轟法制備)、表面活性劑、助表面活性劑、油相、蒸餾水.

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1)采用X射線衍射D/MAX-2400(XRD)考查粒子的晶體結(jié)構(gòu)及其一次粒度.采用CuKα1為X射線源，管壓為50kV，管流100 mA，步寬0.01，掃描速度為8°/rain，Cu靶 K射線(k= 0.154 05nm)，檢測(cè)范圍15～100°.

(2)透射電鏡分析Tecnai 20(TEM)測(cè)量納米粒子粒度，觀察顆粒尺寸.加速電壓為200KV，分辨率為0.19nm.PCD在乙醇中超聲分散10 min得到懸濁液，滴在已制好的微柵銅網(wǎng)上，MPCD O/W微乳液滴在已制好的微柵銅網(wǎng)上，干燥后置入透射電鏡觀察.

(3)用紅外光譜儀EQUINOX55對(duì)PCD和MPCD試樣進(jìn)行分析，KBr壓片，掃描范圍500cm-1～4000cm-1.

(4)用激光粒度儀DTS510分析PCD粒度分布和MPCD的粒度和在水介質(zhì)中穩(wěn)定分散狀況.

(5)MiNiZZTA研磨機(jī)MZ08對(duì)PCD表面進(jìn)行機(jī)械化學(xué)改性.研磨時(shí)間1h，轉(zhuǎn)速2000n/min.一定量的PCD放入燒杯中，加乙醇和油相攪拌并超聲分散，后送進(jìn)研磨機(jī)進(jìn)行研磨.

(6)用箱式電阻爐5-12A對(duì)機(jī)械研磨后的PCD進(jìn)行烘干，最后得到MPCD.

2 結(jié)果與討論

2.1 PCD結(jié)構(gòu)表征及粒度分析

圖l是PCD的XRD譜圖.由圖可見(jiàn)，立方金剛石(111)、(220)和(311)面的特征峰明顯，且很尖銳，石墨(003)面的特征峰也很明顯且很寬，在20°～30°之間，存在鼓包，這些表明制備的PCD中晶型完美，但存在非晶態(tài)碳和大量的石墨相.

圖1 PCD的XRD圖譜

根據(jù)謝樂(lè)公式:d=0.89A/(Bcosθ)，式中d為平均晶粒度;A為X射線入射光波的長(zhǎng)度(A =0.15406 nm);B為由晶粒大小引起的衍射線條變寬時(shí)衍射峰的半峰寬;θ為1/2衍射角.θ需選取低角度x射線衍射峰(2 θ＜50°)進(jìn)行計(jì)算.根據(jù)圖1 XRD衍射圖譜，選擇金剛石的最強(qiáng)峰衍射峰((111)面衍射峰)進(jìn)行計(jì)算，根據(jù)產(chǎn)物的XRD譜線，金剛石(111)面衍射峰峰位2 θ= 43.24°，半高寬B=0.734.根據(jù)謝樂(lè)公式計(jì)算得到PCD平均晶粒尺寸d約為11.5 nm.

3.2 PCD團(tuán)聚

圖2為PCD透射電鏡圖.由圖(a)可以觀察，PCD晶粒呈球形或橢球形，在PCD顆粒中有孿晶、層錯(cuò)等缺陷，PCD晶粒尺寸大概為10～15nm之間，這與根據(jù)謝樂(lè)公式所算出的粒度值11.5nm相吻合.

圖2 PCD的透射電鏡圖

由圖2(a)可見(jiàn)，尺寸約為10～15nm的類球形PCD晶粒聚集在一起形成尺寸為50～1000nm的亞微米級(jí)一次團(tuán)聚體，圖2(b)PCD粒子疊錯(cuò)不齊，明顯是由一次團(tuán)聚體聚集成的微米級(jí)二次團(tuán)聚體.

3.3 PCD粒度分析

PCD在水中超聲分散5分鐘制成懸浮液，把懸浮液裝入樣品管送入激光粒度儀DTS510對(duì)PCD粒度進(jìn)行檢測(cè)(結(jié)果如表1所示).PCD團(tuán)聚現(xiàn)象仍然很嚴(yán)重，在很短的時(shí)間內(nèi)發(fā)生明顯沉降.只有5.8%的粒子粒徑在100nm以下，絕大部分粒子(87.8%)在183.2nm～579.5nm之間，甚至還有1.2%的粒子粒徑在4.6μm以上，平均粒度達(dá)到410nm.

表1 PCD粒度分布

3.4 PCD和MPCD表面官能團(tuán)分析

圖3分別是PCD樣品、油相和MPCD樣品的紅外光譜圖.由PCD紅外光譜圖可知，在3430 cm-1處有一寬的羥基吸收峰，它主要是羥基OH的伸縮振動(dòng)峰，也可能是氨基N-H的伸縮振動(dòng)峰.1790 cm-1是 C=O鍵伸縮振動(dòng)峰.1630 cm-1是C=C伸縮振動(dòng)峰，也可能是N=O雙鍵伸縮振動(dòng)峰和C=O鍵伸縮振動(dòng)峰，也可能是NH2彎曲振動(dòng)峰.1290cm-1處為可能是氰基團(tuán)的C-N單鍵的伸縮振動(dòng)峰，羧基C-O單鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰，也可能是硝基化合物——NO2中N -O的伸縮振動(dòng).609cm-1處是C-Cl的伸縮振動(dòng)峰.由上可以推測(cè)，PCD表面可能含有——OH、——NO2、——NH2、——CHO、——COOH、——C=C、——C-H、C-Cl等鍵.——COOH、——OH、——NH2、——CHO、——C-H等極性官能團(tuán)會(huì)發(fā)生脫水等化學(xué)反應(yīng)，在PCD顆粒之間形成化學(xué)鍵，使PCD形成一次和二次團(tuán)聚體.

從譜圖可以看出，MPCD有一個(gè)明顯的變化就是在2925.19 cm-1處出現(xiàn)了C-H的伸縮振動(dòng)峰，在1384 cm-1出現(xiàn)了C-H的彎曲振動(dòng)峰.這說(shuō)明在機(jī)械化學(xué)改性過(guò)程中，由于機(jī)械力和油相的共同作用，油相在PCD表面發(fā)生了吸附或與其表面官能團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而改變PCD表面官能團(tuán)，得到親油性官能團(tuán)烴基.從圖中可以看到另一個(gè)明顯的變化就是，與MPCD圖相比，PCD的位于3430 cm-1的自由羥基O-H的伸縮振動(dòng)峰、位于1110 cm-1均向低波數(shù)方向發(fā)生紅移，變?yōu)?425cm-1和1093cm-1，且位于1790cm-1處的C= O伸縮振動(dòng)峰完全消失，使得羥基O-H和——COOH官能團(tuán)有所減少.造成這一變化的原因可能是PCD的羥基基團(tuán)與油相和分散劑發(fā)生了鍵合.

以上分析表明，油相的非極性官能團(tuán)C-H在PCD表面發(fā)生了很好的吸附，油相的基團(tuán)和PCD表面的親水基團(tuán)-OH、-COOH發(fā)生了鍵合，使得MPCD表面羥基-OH，羧基-COOH較PCD有所減少.從紅外光譜分析可知，MPCD表面的非極性官能團(tuán)C-H對(duì)MPCD形成穩(wěn)定的MPCD O/W微乳液有很重要的意義，保證MPCD在水中穩(wěn)定分散具有很重要的指導(dǎo)意義.

3.5 MPCD形成MPCD O/W微乳液機(jī)理

圖4是MPCD微乳液靜置兩個(gè)月后透射電鏡圖.由圖4(a)可知，MPCD穩(wěn)定分散于水中，其粒徑大約為5nm，類似于球形.由圖4(b)可以看出，MPCD由表面活性劑、助表面活性劑、油和水組成的吸附層包裹起來(lái)，形成穩(wěn)定的MPCDO/W微乳液.

圖3 PCD、油相和MPCD紅外光譜圖

圖4 MPCD O/W微乳液靜置兩個(gè)月后透射電鏡圖

圖5是MPCD形成MPCDO/W型微乳液機(jī)理圖.PCD表面經(jīng)機(jī)械化學(xué)改性，表面含有親油基團(tuán)，由于表面活性劑的親油基和MPCD親油基的相互作用與親油基之間的相互作用力非常相似，因此，許多MPCD插在表面活性劑的親油基之間.MPCD與水之間的吸附層有吸水層和憎水層組成，其中親水層由水和親水基組成，憎水層由憎水基和PCD的憎水基組成，憎水基由于色散力的存在，使得在一定范圍內(nèi)體系能量隨分子間距減少而降低.同時(shí)，親水

圖5 MPCD形成MPCD O/W微乳液機(jī)理圖

基對(duì)水有強(qiáng)烈的親合力，它力圖與較多的水發(fā)生水合作用而使體系能量降低.這兩方面作用的結(jié)果是體系能量降低而使界面穩(wěn)定.這時(shí)，親水層和憎水層間的距離基本保持不變，各自占有面積亦有定值.當(dāng)憎水基截面積和親水基截面積之比小于1時(shí)，液液界面吸附層將向油相彎曲.形成O/W微乳液，MPCD包在水相中.

3.6 MPCD O/W微乳液粒度分析

PCD經(jīng)過(guò)MCMT后，形成MPCD O/W微乳液的粒度分布如圖6所示(微乳液靜置一周、三周、五周和七周).由圖6B可知，MPCD粒子全都在19nm以內(nèi)，大部分粒子粒徑在15.1nm以下，且納米粒子分布均勻，平均粒度為13.04nm.與表1相比，說(shuō)明經(jīng)過(guò)MCMT后，形成的MPCD O/W微乳液的MPCD粒子團(tuán)聚程度明顯降低，由微米級(jí)降成納米級(jí).

PCD經(jīng)過(guò)MCMT后，平均粒徑由410nm降為13.04nm，主要原因是:采用低于球磨機(jī)臨界轉(zhuǎn)速的適宜轉(zhuǎn)速，磨球能帶著PCD沿桶壁上升到一定的高度，當(dāng)PCD的重力分力等于離心力時(shí)，研磨介質(zhì)沿著拋物線的軌道下落在下面的PCD或球面上，這時(shí)PCD受到很大的沖擊力和研磨作用，粉碎效率達(dá)到很高，再加上一定量的研磨介質(zhì)在研磨機(jī)里同時(shí)起著研磨與撞擊作用，研磨時(shí)加入的油相不僅可以減少乙醇量，還可在物料顆粒表面形成一層較粘吸附層，這種吸附層能降低PCD表面的自由能，因而降低顆粒表面的硬度，使粉碎容易進(jìn)行.所以MPCD的粒度明顯比PCD小的多.

粒子分散好的沉降慢，懸浮液的顆粒由上而下呈逐漸增濃的彌散分布，沉積物較少［1］.MPCD在水體系中能否穩(wěn)定分散與后續(xù)粒子在水中是否長(zhǎng)大有很大的關(guān)系.在七周靜置跟蹤期間，MPCD在水中未出現(xiàn)沉淀，也沒(méi)有出現(xiàn)分層現(xiàn)象.圖6為MPCD微乳液靜置一周、三周、五周和七周的粒度分布圖，由圖可知，隨著時(shí)間的推移，MPCD的粒徑逐漸增大，占主要部分的小粒徑12nm逐漸占為少數(shù)，到七周后，28nm占為粒子的主要部分，粒子長(zhǎng)大到56nm.靜置七周MPCD和靜置一周的相比，MPCD粒子主要分布在22.3nm～35.3nm之間，粒度比原來(lái)稍微增大了，15.1nm以下的粒子幾乎減少為零，粒子的平均粒度增大為26.14nm，平均粒徑七周內(nèi)僅僅只增大13.1nm.由此可見(jiàn)，在MPCD O/W微乳液靜置期間，PCD存在長(zhǎng)大的現(xiàn)象，但是粒子長(zhǎng)大的速度很慢.長(zhǎng)大的具體原因需要進(jìn)一步進(jìn)行研究.如果不破壞微乳液體系的穩(wěn)定性，MPCD可以在水中穩(wěn)定分散很長(zhǎng)的時(shí)間.

圖6 MPCD O/W粒度分布圖

3.7 討論

(1)用爆轟方法制備的PCD是立方結(jié)構(gòu)的金剛石，形貌呈球形或橢球形，納米金剛石晶型完美，但存在非晶態(tài)碳和大量的石墨相.如何減少非金剛石成分需要從爆轟工藝和后處理上進(jìn)行.

(2)微乳液微乳化過(guò)程是體系自由能降低的自發(fā)過(guò)程，是熱力學(xué)穩(wěn)定的體系，制備時(shí)不必采用各種乳化設(shè)備向體系供給能量，而只要配方合適，各組分混合后會(huì)自動(dòng)形成微乳狀液.這對(duì)其他的納米粉體在水中穩(wěn)定分散有很重要的指導(dǎo)意義.下一步重點(diǎn)工作是確定體系自由能降低自發(fā)過(guò)程的臨界點(diǎn)，確定最合適的配方，才能穩(wěn)定分散不同濃度的納米粉體.

(3)MPCD O/W微乳液的穩(wěn)定分散，需要粒徑細(xì)小的PCD，否則，MPCD容易在微乳液體系中發(fā)生沉淀.機(jī)械化學(xué)改性PCD，如何選用低于臨界轉(zhuǎn)速的適宜的研磨轉(zhuǎn)速，如何確定研磨介質(zhì)和表面活性劑用量使PCD的研磨效率達(dá)到最高，得到盡量小的納米級(jí)MPCD是形成MPCD O/W微乳液的關(guān)鍵.需要下一步工作確定研磨參數(shù).

(4)經(jīng)過(guò)機(jī)械化學(xué)改性后的MPCD，由紅外光譜分析可知，MPCD表面的非極性官能團(tuán)C-H增加，極性官能團(tuán) -OH、-COOH的減少對(duì)MPCD形成穩(wěn)定的MPCD O/W微乳液有很重要的意義.獲得非極性官能團(tuán)C-H，減少極性官能團(tuán)-OH、-COOH，可以嘗試在真空爐加熱并加入油相，發(fā)生化學(xué)反應(yīng);包覆處理改性、沉淀反應(yīng)等獲得非極性官能團(tuán).

4 結(jié)論

(1)PCD一次粒徑尺寸大約為10～15nm，PCD粒子團(tuán)聚嚴(yán)重，在很短的時(shí)間內(nèi)即發(fā)生明顯沉降，激光粒度分析表明，有1.2%的粒子粒徑在4.5μm以上，平均粒度為410nm.經(jīng)過(guò)機(jī)械化學(xué)表面改性，MPCD的平均粒徑為13.04nm.

(2)機(jī)械化學(xué)改性后的MPCD，形成的MPCD O/W微乳液體系穩(wěn)定，微乳液靜置期間，PCD納米粒子存在逐漸長(zhǎng)大的現(xiàn)象，但是粒子長(zhǎng)大的速度很慢，七周后粒子平均粒徑由原來(lái)的13.04nm增大到26.14nm，僅僅長(zhǎng)大13.1nm.在靜置過(guò)程期間，未發(fā)生沉淀和分層現(xiàn)象.

(3)經(jīng)過(guò)機(jī)械化學(xué)改性后的MPCD，由紅外光譜分析可知，MPCD表面的非極性官能團(tuán)C-H增加，極性官能團(tuán) -OH、-COOH的減少對(duì)MPCD形成穩(wěn)定的MPCD O/W微乳液有很重要的意義.

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Stable dispersion of detonation nano-diamond in aqueous medium

LI Xiao-jie，YI Cai-hong，WANG Xiao-hong，LUO Ning
(The Department of Engineering Mechanics of State Key Laboratory of Structural Analysis for Industrial Equipment of Dalian University of Science，Dalian 116024，China)

Detonation nano-diamond(PCD)which were modified by mechanical-chemical modification treatment(MCMT)form modified PCD(MPCD)O/W microemulsion so that MPCD can disperse stably in aqueous medium.The infrared spectroscopy and laser particle analyzer were used to analyze the surface functional groups of PCD and MPCD、the particle size distribution of PCD and MPCD microemulsion.results show:the agglomerate phenomenon of PCD is very serious，the average particle size of PCD is 410nm and the biggest granule particle sizes is above 4.6 micrometer;the average particle size of MPCD is 13.04nm，during standing for two months for MPCD O/W microemulsion，there is no phenomenon of precipitation and stratification，but growing up exists，the average particle size of MPCD increases to 26.14nm;non-polar functional groups methyl of MPCD increase，but hydrophilic functional groups carboxy and hydroxy reduce on the surface of MPCD.the particle size of PCD become smaller by the oil-phase MCMT and non-polar functional groups methyl of MPCD increase，but hydrophilic functional groups carboxy and hydroxy reduce，they help MPCD form MPCDO/W microemulsion.

explosive nano-diamond，microemulsion，surface modification，dispersion and stability

TB383 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1005-0299(2011)05-0144-05

2010-09-30.

國(guó)家青年基金項(xiàng)目(10902023).

李曉杰(1963-)，男，教授，博士生導(dǎo)師.

(編輯 張積賓)