基于聲發(fā)射技術(shù)的芳綸1414/聚丙烯拉伸損傷性能研究

戚琳琳 崔建偉 李 懿 晏 雄

(1.東華大學(xué)紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海，201620; 2.南通大學(xué)紡織服裝學(xué)院，南通，226007)

基于聲發(fā)射技術(shù)的芳綸1414/聚丙烯拉伸損傷性能研究

戚琳琳1崔建偉2李 懿1晏 雄1

(1.東華大學(xué)紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海，201620; 2.南通大學(xué)紡織服裝學(xué)院，南通，226007)

通過(guò)拉伸試驗(yàn)和聲發(fā)射試驗(yàn)，研究芳綸1414(PPTA)/聚丙烯(PP)復(fù)合材料拉伸破壞的聲發(fā)射特性;通過(guò)分析增強(qiáng)纖維和基體在拉伸破壞過(guò)程中的聲發(fā)射參數(shù)特征，得出基體斷裂和纖維斷裂的聲發(fā)射特性。

拉伸破壞，聲發(fā)射技術(shù)，參數(shù)分析，PPTA/PP復(fù)合材料

自20世紀(jì)80年代以來(lái)，以通用工程塑料如PP為基體樹脂的熱塑性樹脂基復(fù)合材料越來(lái)越受到人們的關(guān)注，并成為復(fù)合材料領(lǐng)域異常活躍的研究開發(fā)熱點(diǎn)［1-2］。但復(fù)合材料在制造和使用過(guò)程中容易產(chǎn)生不可目視的內(nèi)部損傷，嚴(yán)重影響結(jié)構(gòu)使用的安全可靠性，所以對(duì)其破壞過(guò)程和損傷機(jī)理的研究是復(fù)合材料及其結(jié)構(gòu)研制、設(shè)計(jì)與質(zhì)量檢驗(yàn)的重大課題［3］。

近年來(lái)，聲發(fā)射檢測(cè)作為無(wú)損檢測(cè)的一種重要方法，在復(fù)合材料力學(xué)性能檢測(cè)和復(fù)合材料破壞機(jī)理研究中起到的作用被越來(lái)越多的科學(xué)工作者所重視。復(fù)合材料具有復(fù)雜的損傷形式，大致可分為纖維斷裂、基體開裂、脫黏、分層等幾種主要形式［4-6］，而每種損傷形式對(duì)復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能的影響程度又存在差別，因此對(duì)復(fù)合材料的研究必須對(duì)這些損傷形式進(jìn)行研究。每一種損傷在拉伸損傷及演變過(guò)程中的聲發(fā)射特性不同，聲發(fā)射技術(shù)作為一種動(dòng)態(tài)分析方法，對(duì)于分析損傷過(guò)程非常有效，是研究復(fù)合材料拉伸破壞、發(fā)展演變及力學(xué)性能最有效的方法之一。

芳綸1414(PPTA)/聚丙烯(PP)增強(qiáng)復(fù)合材料有機(jī)結(jié)合了增強(qiáng)纖維與基體樹脂的綜合性能，具有比強(qiáng)度高、比模量高等優(yōu)良性能［7］。外界載荷通過(guò)基體與增強(qiáng)纖維界面的剪切作用傳遞給纖維，纖維承擔(dān)主要載荷，使復(fù)合材料整體呈現(xiàn)出高強(qiáng)度、高模量等特征，廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事、汽車、機(jī)械、電子電氣、石化等領(lǐng)域，尤其在航空航天等結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域中越來(lái)越顯示出重要作用［8］。為此，對(duì)其力學(xué)性能和破壞機(jī)理的研究顯得尤為必要。

本文經(jīng)過(guò)一系列試驗(yàn)，分析了PPTA纖維束和PP基體在拉伸損傷過(guò)程中表現(xiàn)出來(lái)的聲發(fā)射參數(shù)特性，對(duì)后續(xù)研究單層板及層合板的聲發(fā)射特性和拉伸破壞機(jī)理提供了參考依據(jù)。

1 試驗(yàn)階段

1.1 試驗(yàn)材料及儀器

PP 薄膜厚 0.05 mm，密度0.93 g/cm3，熔體流動(dòng)溫度165℃;PPTA纖維束1670D/1000F，平均直徑 0.38 mm，密度 1.44 g/cm3，強(qiáng)力(22.5 ±2.5)g/D，伸長(zhǎng)率(3.6 ±0.5)%，模量 500 g/D，上海相潤(rùn)貿(mào)易有限公司。平板硫化機(jī)，上海輕工機(jī)械股份有限公司;華龍WDW-20型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，上海華龍測(cè)試儀器廠;PCI-2 BASED AE SYSTEM，Physical Acoustics公司。

1.2 試驗(yàn)原理

為了使傳感器與試驗(yàn)材料耦合良好，不受外界環(huán)境影響，所用的耦合劑為真空潤(rùn)滑脂，在測(cè)試前均勻地涂在傳感器的測(cè)試表面。圖1為聲發(fā)射測(cè)試系統(tǒng)，本試驗(yàn)采用R15型諧振式傳感器，用松緊帶將其固定在試樣表面，盡量放在試樣的中間位置，沿試樣長(zhǎng)度方向進(jìn)行拉伸。

圖1 聲發(fā)射測(cè)試系統(tǒng)框架圖［9］

1.3 試樣尺寸

依據(jù)GB/T 3354—1999《定向纖維增強(qiáng)塑料拉伸性能試驗(yàn)方法》及GB/T 1446—1983《纖維增強(qiáng)塑料性能試驗(yàn)方法》來(lái)確定試樣，基體材料長(zhǎng)度為120 mm，寬度為20 mm，厚度為0.8 mm，纖維束長(zhǎng)度為120 mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 PP 基體

拉伸速度為2 mm/min，隔距為60 mm，聲發(fā)射參數(shù)為區(qū)域定位。前放40 dB，門檻42 dB，PDT(信號(hào)峰值定義時(shí)間)50 μs，HDT(撞擊定義時(shí)間)100 μs，HLT(撞擊閉鎖時(shí)間)300 μs。

在拉伸過(guò)程中，PP基體的負(fù)荷—時(shí)間和應(yīng)力—應(yīng)變曲線分別如圖2和圖3所示。由圖3可知，PP的應(yīng)變不大，這是因?yàn)镻P是剛性熱塑性材料，且低溫脆性大，試樣在預(yù)定拉伸速度下測(cè)得的拉伸強(qiáng)度為 21.16 MPa，拉伸模量為 9.27 MPa，斷裂應(yīng)變?yōu)?7.22%。拉伸曲線初始階段由高度線性到稍微緩和，初始模量很大，當(dāng)應(yīng)變?yōu)?%左右時(shí)材料開始屈服，強(qiáng)度稍微下降。應(yīng)變?cè)诓粩嘣黾拥倪^(guò)程中，應(yīng)力波動(dòng)較小，試樣出現(xiàn)微裂紋，這與材料的分子鏈取向及再結(jié)晶有關(guān)，同時(shí)與材料的等規(guī)度以及在熱壓過(guò)程中引起的球晶尺寸增大和密堆有關(guān)，與PP本身的區(qū)域缺陷和立構(gòu)缺陷也有一定的關(guān)系。當(dāng)達(dá)到材料的臨界應(yīng)變時(shí)，試樣產(chǎn)生破壞性斷裂。由圖2，可將材料的拉伸演化分為三個(gè)階段。第一階段(0～150 s)為基本線性階段，第二階段(150～430 s)為塑性變形階段，第三階段430 s至斷裂。整個(gè)拉伸過(guò)程呈現(xiàn)出熱塑性樹脂基體的特點(diǎn)，同時(shí)由于材料本身的脆性顯示出一定的剛性特點(diǎn)。

圖2 PP基體的負(fù)荷—時(shí)間曲線

圖3 PP基體的應(yīng)力—應(yīng)變曲線

圖4為PP的聲發(fā)射各參數(shù)時(shí)間歷程。聲發(fā)射各參數(shù)在時(shí)間上表現(xiàn)出離散性，由圖4(a)可知，振鈴計(jì)數(shù)顯示頻率間隔的區(qū)域分布(0～150 s，400 s～斷裂)。第一階段(0～150 s)，信號(hào)主要來(lái)自基體的原始缺陷，如氣泡、微孔、微裂紋、雜質(zhì)等，以及材料本身成型過(guò)程中的區(qū)域缺陷和立構(gòu)缺陷，在外部載荷作用下而發(fā)生破壞。由圖4(b)可見，振幅大多為50 dB，只有少量達(dá)到60～70 dB。第二階段(150～430 s)，信號(hào)主要來(lái)自基體材料自身球晶尺寸增大和密堆，以及基體在塑性變形過(guò)程中而引起的內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化;同時(shí)第一階段產(chǎn)生的微裂紋逐步擴(kuò)展，在試樣表面可以觀察到明顯的橫紋現(xiàn)象。圖4(c)中，在第二階段以前幾乎沒(méi)有能量，說(shuō)明熱塑性基體在塑性變形階段的聲發(fā)射信號(hào)比較弱，而到最后斷裂時(shí)能量很大，達(dá)到5 000 uvs以上，說(shuō)明材料本身在低溫時(shí)脆性明顯。第三階段(430 s至斷裂)，由圖4(a)可知，振鈴計(jì)數(shù)出現(xiàn)大幅變化，信號(hào)主要是由基體表面橫紋損傷最嚴(yán)重的地方發(fā)生破壞性斷裂所引起的，相應(yīng)的能量也出現(xiàn)了明顯的波動(dòng)［圖4(c)］，振幅為90～100 dB［圖4(b)］，持續(xù)時(shí)間為3 000～3 600 μs［圖4(d)］。各聲發(fā)射參數(shù)的這種大幅度變化，與基體最終破壞產(chǎn)生的強(qiáng)烈應(yīng)力波有關(guān)。

圖4 PP基體的聲發(fā)射各參數(shù)時(shí)間歷程

2.2 PPTA 纖維束

拉伸速度1 mm/min，聲發(fā)射參數(shù)為區(qū)域定位。前放 40 dB，門檻 42 dB，PDT 50 μs，HDT 100 μs，HLT 300 μs。為便于放置傳感器及固定纖維束，制成經(jīng)過(guò)PP浸漬而成的預(yù)浸料，再裁切成單束纖維束的試樣。

PPTA纖維束在拉伸過(guò)程中的負(fù)荷—時(shí)間和應(yīng)力—應(yīng)變曲線如圖5和圖6所示。由圖5可知，纖維在斷裂之前的拉伸破壞基本上為脆性斷裂，之后為PP的蠕變塑性變形及斷裂過(guò)程。纖維束的拉伸斷裂過(guò)程可分為三個(gè)階段，第一階段(0～120 s)基本為線性過(guò)程，第二階段(120～170 s)為屈服階段，第三階段(170 s以后至200 s)為纖維束斷裂過(guò)程。從圖6可知，拉伸強(qiáng)度為78.86 MPa，拉伸模量為67.99 MPa，斷裂應(yīng)變?yōu)?.61%。拉伸曲線在第一階段大致為線性，在3.3% ～4.7%時(shí)有點(diǎn)屈服。在170～200 s范圍內(nèi)，拉伸曲線呈現(xiàn)多次應(yīng)力波動(dòng)且直線下降，原因是纖維束中的單纖根數(shù)較多，部分纖維的缺陷以及纖維伸直狀態(tài)的差異導(dǎo)致纖維斷裂的不同時(shí)性，這種纖維束斷裂的不同時(shí)性也導(dǎo)致束纖維的強(qiáng)度偏低。

圖5 PPTA纖維束的負(fù)荷—時(shí)間曲線

圖6 PPTA纖維束的應(yīng)力—應(yīng)變曲線

圖7為PPTA纖維束聲發(fā)射各參數(shù)時(shí)間歷程。第一階段(0～120 s)，圖7(a)中振鈴計(jì)數(shù)較小，變化較平穩(wěn)，基本集中在20次左右，個(gè)別超過(guò)30次，說(shuō)明纖維束幾乎未受到損傷，主要為彈性變形;圖7(c)中能量幾乎為0，說(shuō)明纖維基本未受損傷;圖7(b)中振幅為40～50 dB，40、90 s左右分別出現(xiàn)了60及75 dB以上的振幅，分析其原因:一是浸漬基體在拉伸中由于變形而產(chǎn)生的微裂紋引起的，二是纖維束中的缺陷纖維發(fā)生斷裂而引起的。第二階段(120～170 s)，圖7(a)中振鈴計(jì)數(shù)變化不大，試件進(jìn)入屈服伸展階段，在150 s附近出現(xiàn)了一次大于85 dB的大振幅，相應(yīng)的圖7(c)中的能量也有較大波動(dòng)，說(shuō)明一些纖維無(wú)法承受載荷而破壞，且破壞程度明顯大于第一階段。第三階段(170～200 s)，振鈴計(jì)數(shù)先增大然后逐漸減小，說(shuō)明纖維束在逐步斷裂過(guò)程中，纖維束的主體斷裂使聲發(fā)射信號(hào)達(dá)到高峰，但由于纖維根數(shù)較多，纖維之間的抱合摩擦作用使得振鈴計(jì)數(shù)逐漸減小，這與拉伸曲線最后斷裂時(shí)的波動(dòng)性相符合，圖7(c)中能量的變化也說(shuō)明了這一點(diǎn)。振幅主要集中在75～100 dB，持續(xù)時(shí)間為 480 ～800 μs，這些參數(shù)的變化均與纖維斷裂有直接關(guān)系。

3 結(jié)語(yǔ)

對(duì)PP基體和PPTA纖維束進(jìn)行拉伸破壞試驗(yàn)，并對(duì)此過(guò)程中的損傷及演化發(fā)展進(jìn)行了聲發(fā)射動(dòng)態(tài)測(cè)試，通過(guò)聲發(fā)射參數(shù)分析得到基體和增強(qiáng)纖維的聲發(fā)射特征。

圖7 PPTA纖維束的聲發(fā)射各參數(shù)時(shí)間歷程

(1)從基體的拉伸破壞過(guò)程來(lái)看，聲發(fā)射各參數(shù)在時(shí)間上表現(xiàn)出離散性。在小應(yīng)變(＜8%)時(shí)，信號(hào)主要來(lái)自基體的原始缺陷，如氣泡、微孔、微裂紋、雜質(zhì)等，以及材料本身成型過(guò)程中的區(qū)域缺陷和立構(gòu)缺陷，在外部載荷作用下而發(fā)生破壞，振幅約為50 dB;相應(yīng)的持續(xù)時(shí)間分布范圍較廣，基本在100～600 μs;而到最后斷裂時(shí)能量很大，達(dá)到5 000 uvs以上，說(shuō)明材料本身在低溫時(shí)脆性明顯。信號(hào)大幅變化主要來(lái)源于基體橫紋最嚴(yán)重的部分發(fā)生的斷裂，振幅為90～100 dB，持續(xù)時(shí)間為3 000 ～3 600 μs。

(2)對(duì)于PPTA纖維束的拉伸破壞，聲發(fā)射信號(hào)是一個(gè)漸增漸減的過(guò)程，這與纖維束中纖維根數(shù)較多有關(guān)，呈現(xiàn)一個(gè)逐步斷裂的過(guò)程。PPTA纖維束主體的斷裂使聲發(fā)射信號(hào)達(dá)到高峰，但由于纖維根數(shù)較多，纖維之間的抱合摩擦作用使信號(hào)出現(xiàn)先增大后逐步減小的趨勢(shì)，振幅為75～95 dB，持續(xù)時(shí)間為480 ～800 μs。

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On the tensile damage performance of PPTA/PP composite based on acoustic emission technique

Qi Linlin1，Cui Jianwei2，Li Yi1，Yan Xiong1
(1.Key Lab of Textile Science and Technology of Educntion Ministry，Donghua University;2.College of Textile and Clothing，Nantong University)

Based on tensile experiments and acoustic emission(AE)technique，the AE characteristics of tensile destruction of PPTA/PP composite were studied.Through the analysis of the AE parameters characteristics of the reinforced fiber and matrix during the tensile failure process，the AE characteristics of the reinforced fiber and matrix were also got.

tensile damage，AE technique，parameter analysis，PPTA/PP composite

TS102.4

A

1004－7093(2011)08－0024－05

2011－03－21

戚琳琳，女，1986年生，在讀碩士研究生。主要從事高性能纖維方面研究。

晏雄，E-mail:yaxi@dhu.edu.cn