中國纖維/織物阻燃技術進展(一)

李雪艷 張 勝 張 榮 許國志 陳小隨 馮慶立 孫 軍

(1.北京化工大學碳纖維及功能高分子教育部重點實驗室，北京，100029;2.北京化工大學化工資源有效利用國家重點實驗室，北京，100029;3.北京化工大學北京市新型高分子材料制備與加工重點實驗室，北京，100029;4.中航工業(yè)航宇救生裝備有限公司，襄樊，441003;5.北京工商大學材料科學與工程系，北京，100037)

中國纖維/織物阻燃技術進展(一)

李雪艷1，2，3張 勝1，2，3張 榮4許國志5陳小隨1馮慶立1孫 軍1

(1.北京化工大學碳纖維及功能高分子教育部重點實驗室，北京，100029;2.北京化工大學化工資源有效利用國家重點實驗室，北京，100029;3.北京化工大學北京市新型高分子材料制備與加工重點實驗室，北京，100029;4.中航工業(yè)航宇救生裝備有限公司，襄樊，441003;5.北京工商大學材料科學與工程系，北京，100037)

闡述中國纖維/織物阻燃整理技術的發(fā)展概況。制備阻燃纖維、織物的阻燃整理以及阻燃纖維與阻燃整理方法相結合是獲得阻燃纖維/織物的三種途徑。介紹粘膠、聚酯、聚酰胺、聚丙烯和聚丙烯腈等纖維以及幾種天然纖維、合成纖維織物阻燃技術的進展，指出開發(fā)無鹵低煙低毒的新型阻燃體系、實現(xiàn)綠色阻燃整理和提高阻燃紡織品的綜合性能是今后纖維/織物阻燃技術的發(fā)展方向。

阻燃技術，纖維，織物，進展

我國正處在經(jīng)濟騰飛階段，也是火災事故多發(fā)時期，由紡織品引起的火災屢見報端。從2007年上半年實施的強制性國家標準GB 20286—2006《公共場所用阻燃制品燃燒性能要求和標識》以及《阻燃制品標識管理辦法》明確規(guī)定了公共場所使用的阻燃制品及其分類、燃燒性能要求和標識，并嚴格規(guī)定了公安消防部門對阻燃制品標識的監(jiān)督管理職能以及燃燒性能檢驗和標識發(fā)放機構的職責。這一系列阻燃消防法規(guī)的建立，標志著我國阻燃法規(guī)的實施進入了一個新階段，同時對相關織物的阻燃技術提出了更高的要求。

我國織物阻燃研究的黃金階段始于20世紀80年代初，比歐美國家約晚了30年。歐美的阻燃纖維及織物在20個世紀50～80年代就已經(jīng)商品化。隨著我國經(jīng)濟技術的發(fā)展以及對阻燃紡織品的重視，我國對阻燃紡織品的研究開發(fā)已取得了相當進展，在技術上與外國的差距正在逐漸縮小。Horrocks［1-2］對世界纖維及其織物阻燃技術近50年的發(fā)展進行了比較全面和深刻的論述，內(nèi)容包括纖維/織物在阻燃過程中存在的問題、科研人員在攻克難題過程中所采用的新技術和新方法。李令堯和董秋蘭等人［3-4］也分別對棉和聚酰胺(PA)纖維織物的阻燃技術進展進行了研究。本文將對我國近幾十年來阻燃技術的發(fā)展進行論述。

1 阻燃纖維/織物的獲得途徑

通常的織物和纖維在空氣中都易燃燒。阻燃織物的加工一般有三種途徑:①制備阻燃纖維;②織物的阻燃整理;③阻燃纖維和阻燃整理相結合。

1.1 阻燃纖維的制備

纖維的阻燃分為兩類。一類是纖維本身就具有阻燃性能，另一類則要通過常規(guī)纖維的改性使其獲得阻燃性。常規(guī)纖維原料易得、生產(chǎn)簡便、成本低廉，所以至今仍是最常用的阻燃纖維原料。

纖維的阻燃改性通常分為共聚法、共混法、接枝共聚法和皮芯復合紡絲法等四類。

共聚法是將阻燃的共聚單體引入到高分子分子鏈中進行分子結構的阻燃改性，然后再把改性高聚物制成阻燃纖維。

共混法是將阻燃劑與紡絲熔體/漿液共混，然后紡制阻燃纖維。該方法制備的纖維，阻燃劑與大分子間沒有形成化學鍵，界面間的結合力較弱，與共聚法制得的纖維相比，阻燃耐久性較差。在實際加工過程中，阻燃劑常常與其他助劑和樹脂混煉造粒制成母粒，以提高阻燃劑與基體的相容性，從而改善其阻燃耐久性。

接枝共聚法是將具有阻燃性能的接枝單體接枝共聚到纖維表面，從而改善纖維的阻燃性能。

皮芯復合紡絲法是以阻燃高聚物為芯層，普通高聚物為皮層，通過復合紡絲工藝制備皮芯型復合阻燃纖維。

1.2 織物的阻燃整理

織物的阻燃整理主要是在紡織品的后整理加工過程中對織物進行表面處理，從而使織物具有阻燃性能。

對織物進行阻燃整理的方法主要有以下幾種:

(1)浸軋焙烘法。該方法是阻燃整理方法中應用最多的一種，其工藝流程為:浸軋—預烘—焙烘—后處理。浸軋液為阻燃劑溶液，一般用于纖維素纖維織物的阻燃整理。

(2)浸漬烘燥法。工藝流程為:浸漬—干燥—后處理。將織物放在阻燃液中浸漬一定時間，取出烘干和焙烘，使阻燃劑進入纖維，適用于疏水性合成纖維織物的阻燃整理。

(3)涂布法。將阻燃劑混入樹脂內(nèi)，依靠樹脂的黏合作用將阻燃劑固著在織物上。根據(jù)機械設備的不同，分為刮刀涂布法、澆注涂布法和壓延涂布法。

(4)噴霧法。凡不能用普通設備加工的厚幕布和大型地毯等產(chǎn)品，都可在最后一道工序以手工噴霧阻燃液的方法進行阻燃整理。

(5)有機溶劑法。用有機溶劑溶解阻燃劑，然后進行阻燃整理。該方法能縮短整理時間，但在操作過程中必須注意溶劑的毒性和燃燒性。

1.3 阻燃纖維和阻燃整理相結合

阻燃纖維和阻燃整理相結合的方法是將阻燃纖維制成的織物再經(jīng)阻燃整理，或者將阻燃纖維與普通纖維混紡、并捻、交織后的織物再經(jīng)阻燃整理。由于該方法較為復雜，所以很少使用。

纖維/織物的各種阻燃方法的優(yōu)缺點比較見表1。

表1 阻燃纖維/織物整理方法的優(yōu)缺點

2 纖維阻燃技術進展

纖維是織造各種紡織品的直接原料。我國從20世紀70年代開始進行阻燃纖維的研究開發(fā)工作，至今許多省市的科研機構相繼對阻燃纖維進行了小試研究。雖然阻燃聚酯(PET)和阻燃聚丙烯(PP)纖維已批量生產(chǎn)并工業(yè)化，但總體上我國的阻燃纖維仍處在研究開發(fā)和小試階段。

我國常用的阻燃纖維有粘膠、PET、PA、PP和聚丙烯腈(PAN)等纖維。表2是幾種常用纖維的極限氧指數(shù)(LOI)及其常用的阻燃劑。從表2可以看出，加入阻燃劑后的纖維其阻燃效果有明顯提高。

2.1 阻燃粘膠纖維

粘膠纖維的化學組成與棉纖維相似，不僅具有棉纖維的特性，而且還具有棉纖維不具備的類似蠶絲的部分優(yōu)點。粘膠纖維在服裝、工業(yè)和醫(yī)療等方面都有著廣泛的用途，但粘膠纖維是一種易燃的纖維，在很多高溫場合內(nèi)使用都受到限制，所以對其進行阻燃改性具有一定的現(xiàn)實意義。

阻燃粘膠纖維可用共混法和接枝共聚法制得，但主要是采用共混法。近年來我國許多科研機構都對阻燃粘膠纖維進行了大量的研究。其中，具有代表性的有唐山三友集團成功開發(fā)的可紡性、阻燃持久性均良好的阻燃粘膠短纖維，新鄉(xiāng)化纖股份有限公司成功開發(fā)并批量生產(chǎn)的阻燃粘膠纖維(包括長絲和短纖維)新品種以及山東海龍股份有限公司開發(fā)的一種具有阻燃抗熔融性能的高技術纖維——安紡阻燃纖維(Anti-fcell)等［8-9］。

表2 我國常用纖維的LOI及其阻燃劑

凌曉東［10］以季戊四醇、三氯氧磷、間苯二酚為主要原料，進行兩步反應生成了一種磷酸酯類有機磷系列阻燃劑，該阻燃劑與粘膠纖維進行共混，當阻燃劑的質(zhì)量分數(shù)為20%時，纖維的阻燃效果超過了國家一級標準，LOI高于國外同類產(chǎn)品。陳勝等人［11］自制了一種磷腈衍生物——烷氧基環(huán)三磷腈，由于其具有較高的磷、氮含量，可用作環(huán)保型阻燃添加劑，并將其應用到阻燃粘膠纖維中，阻燃效果顯著。魏純靜等人［12］采用極限氧指數(shù)法、熱重分析法和X射線衍射法等方法測試并研究了硫代焦磷酸酯阻燃劑共混阻燃改性粘膠纖維的阻燃性能、力學性能和熱性能。結果表明:共混改性阻燃粘膠纖維的LOI達到27.5%，結晶度降低，力學性能下降，熱穩(wěn)定性提高。

雖然上述有機磷系阻燃劑對粘膠纖維阻燃加工具有阻燃和增塑雙重功效，可以使阻燃完全實現(xiàn)無鹵化，但其合成工藝復雜，生產(chǎn)成本高，限制了其應用。全鳳玉等人［13］采用溶膠凝膠法選用無機阻燃劑硅酸鈉制備了無機阻燃粘膠纖維。結果表明:無機阻燃劑的引入，使纖維的干態(tài)強度、濕態(tài)強度、斷裂伸長等有一定的提高，阻燃性能大大提高，LOI由19%提高至32%～42%。青島大學與山東海龍股份有限公司又用溶膠凝膠法聯(lián)合研制了無機納米阻燃粘膠纖維，阻燃劑的納米化減少了阻燃劑的添加量和粘膠纖維的力學性能的損失，阻燃效果較好，達到了國外阻燃粘膠纖維水平［14］。

天津工業(yè)大學改性與功能纖維天津市重點實驗室對接枝改性阻燃粘膠纖維進行了大量的工作。如李樹峰等人［15-16］自制了含磷、氮阻燃結構的接枝阻燃改性高濕模量粘膠纖維，其 LOI可達28.0%，但纖維的強度明顯下降，嚴重影響了后續(xù)加工;在此基礎上，又采用同樣的接枝改性方法自行制備含磷、硫、氮化合物的接枝阻燃普通粘膠纖維。結果表明:改性后纖維的LOI為28.0%，成為難燃纖維，其阻燃性和力學性能均已達到生產(chǎn)應用的要求。任元林等人［17］用含磷、硫的阻燃共聚單體O，O二乙基-O-烯丙基硫代磷酸酯與粘膠纖維在4價鈰離子作引發(fā)劑的條件下，通過自由基共聚的方式制備了含磷、硫的改性粘膠纖維，對所制備的改性粘膠纖維進行了表征及性能研究。結果表明:接枝改性后的粘膠纖維，隨著接枝率的增大，其殘?zhí)柯蚀蟠笤龃?，接枝改性并未改變原有粘膠纖維的晶形，接枝主要發(fā)生在纖維表面，接枝改性后的粘膠纖維的阻燃性能大大提高。

褚明利等人［18］使用耐久阻燃劑PyrovatexCP(MDPA)與粘膠纖維進行接枝共聚改性，制得了耐久阻燃粘膠纖維，并對纖維的各種性能進行了研究，阻燃效果顯著，LOI可達30%。

2.2 阻燃PET纖維

PET纖維由于具有優(yōu)異的綜合性能而被廣泛應用在民用和工業(yè)等領域。對PET纖維的改性多采用共聚法和共混法。用于PET纖維的阻燃劑主要有鹵系和磷系兩類。由于鹵系阻燃劑在紡絲過程中對設備腐蝕性大且燃燒時會產(chǎn)生有毒氣體，對人體健康和環(huán)境不利，所以目前主要采用磷系阻燃劑。我國開發(fā)的磷系阻燃劑品種不多。典型的共混型磷系阻燃劑有青島大學自行研制的高相對分子質(zhì)量的磷—硫阻燃劑(SF-FRI)、淄博滌綸廠生產(chǎn)的磷硫協(xié)效高分子阻燃劑和天津石化公司生產(chǎn)的聚苯磷酸雙酚砜酯等。共聚型磷系阻燃劑有青島大學研制的磷系反應型阻燃劑羧酸烷基膦酸(SF-FRⅡ)及其衍生物、儀征化纖公司生產(chǎn)的含磷雙官能團有機化合物(BST-FRPET)、趙雪等人［19］基于苯基二氯化膦(DCPP)合成的系列反應型有機膦阻燃劑和濟南正昊化纖新材料有限公司生產(chǎn)的ST磷系阻燃劑等。

國外對PET共聚型阻燃改性纖維的研究較早，如日本東洋紡公司Heim纖維和GH纖維、意大利Snia公司的Wistel FR纖維、美國DuPont公司的Dacro-900F纖維等［20］均已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。我國對PET纖維的共聚改性也取得了一定的進展。1995年以來，上海石化股份有限公司對磷系共聚型阻燃PET纖維進行了大量的研究工作，并已掌握其生產(chǎn)技術，在PET生產(chǎn)裝置上合成了共聚型磷系阻燃PET切片，該切片可紡性良好，經(jīng)高速紡絲機制得的初生絲經(jīng)高彈、并股制成針織阻燃PET纖維織物后，用于生產(chǎn)各類裝飾用紡織品［21］。濟南化纖總公司采用磷系共聚阻燃劑2-羧乙基苯磷酸開發(fā)了磷系阻燃共聚PET切片，并已形成批量生產(chǎn)能力。中國石油天然氣集團和中國石油遼陽石油化纖公司發(fā)明了一種阻燃PET纖維的制備方法，使用精對苯二甲酸、乙二醇、苯基-(丙酸乙二醇酯基)次膦酸在正壓下進行酯化，在負壓下進行縮聚、鑄帶、切粒得到阻燃PET切片。該發(fā)明已申請了國家專利。合成纖維國家工程研究中心開發(fā)生產(chǎn)的阻燃PET纖維是采用雙官能團磷系阻燃劑與普通 PET 單體共聚而成［22］。黃年華等人［23］采用含磷反應型阻燃劑，與對苯二甲酸和乙二醇共聚，紡絲得到共聚酯(COPET)纖維，并研究了COPET纖維的阻燃性能和熱降解行為。結果表明:該COPET纖維含磷質(zhì)量分數(shù)為 0.36%，LOI達31.5%，燃燒時無熔滴和煙霧產(chǎn)生。吳博等人［24］研究了單體羥基苯氧膦丙酸(CEPP)和PET共聚所得產(chǎn)物的熱降解動力學過程。魏雪梅等人［25］采用酯化前和酯化后加入阻燃劑2-羥乙基苯基次磷酸(CEPPA)兩種方法制備阻燃PET，研究了阻燃PET的結構與性能。結果表明:酯化前后加入CEPPA所得的阻燃PET分子結構相同，CEPPA參與了PET的聚合反應，以化學鍵連接到PET大分子鏈上;兩種方法制備的阻燃PET的熱性能和阻燃性能相差不大;酯化前加入CEPPA對阻燃PET的熱轉(zhuǎn)變溫度改變較小，有利于阻燃PET切片的紡絲及后加工，酯化后加入CEPPA更適合大規(guī)模阻燃PET的生產(chǎn)。

按阻燃效果比較，共混法制得的纖維不如共聚法制得的纖維，但共混法成本較低，工藝較簡單，便于推廣應用。共混法存在阻燃劑較難選擇的問題，不僅要求阻燃劑的熱穩(wěn)定性好，而且還要與PET基體具有很好的相容性。具有代表性的共混型阻燃劑有多溴聯(lián)苯醚和含磷齊聚物等，日本的Heim阻燃纖維，使用相對分子質(zhì)量高達8 000以上的聚苯膦酸二苯砜酯齊聚物作為阻燃劑，所制得的織物阻燃性良好［20］。我國在對PET阻燃改性中共混改性的研究起步比較早，揚州合成化工總廠和遼陽石油化纖公司曾批量生產(chǎn)了共混型阻燃PET切片。

目前共混阻燃PET多采用阻燃母粒法制得。周亨近等人［26］采用阻燃劑溴化磷酸酯FR-PBO通過共混法制成了阻燃PET樹脂，并進一步用母粒法試紡出了阻燃PET纖維。吳云章等人［27］還針對PET分子結構中因存在酯基而造成的加工困難，研究了PET的混合方法、干燥方法和工藝;采用磷系阻燃劑，探討了PET纖維的燃燒性能和阻燃性能;篩選出載體樹脂、助劑和阻燃劑，確定了最佳的阻燃母粒配方，制得的阻燃PET的LOI大于27%。劉洪亮等人［28］探討了色母粒法紡制阻燃PET短纖維的生產(chǎn)工藝，并分析了在生產(chǎn)過程中導致纖維產(chǎn)生色差的因素。

20世紀80年代末及90年代初興起的聚合物/無機物納米復合材料，開辟了制備阻燃高分子材料的新途徑。濟南正昊化纖新材料有限公司與四川大學聯(lián)合申報了國家“八六三”高技術研究發(fā)展計劃B類課題，目標是采用納米技術實現(xiàn)PET及其纖維的無鹵阻燃和耐熔滴，且不影響PET纖維的高模高強、彈性及耐熱性等優(yōu)良性能。

2.3 阻燃PA纖維

我國對阻燃PA纖維的研究始于20世紀70年代，主要采用共聚法和共混法進行阻燃改性。PA 6纖維的阻燃改性可加入膨脹型阻燃劑，纖維的阻燃性能與阻燃劑的添加量呈S形曲線關系，而不是直線關系［29］。

選擇適合于PA纖維所用的阻燃劑需滿足以下基本要求:①能經(jīng)受250～300℃ PA的紡絲溫度;②添加的阻燃劑量要保證纖維的相關力學性能不受影響，并符合相關工藝的要求;③與PA纖維的相容性好，遷移性很小或無遷移性，即阻燃劑不會從纖維內(nèi)部擴散到纖維表面;④遇高溫時具有防滴落、毒性低和煙塵小的特點［30］。目前反應型阻燃劑主要包括含磷多元醇及鹵代酸酐等。國內(nèi)用于生產(chǎn)阻燃PA纖維比較好的共聚型阻燃劑是山西省化學纖維研究所研制的NF-8702型溴系有機阻燃劑。

北京理工大學阻燃材料研究重點專業(yè)實驗室對阻燃PA纖維進行了比較全面的研究。如陳輝等人［31］以乙醇與三氯氧磷為原料反應得到中間產(chǎn)物，然后與1，6-己二胺反應得到反應型磷/氮阻燃劑。在與PA單體共聚時加入少量該阻燃劑就能使纖維達到較理想的阻燃效果，且成本低，性能優(yōu)良，可紡性好。該阻燃劑在聚合物的無鹵阻燃方面有很好的應用前景。田軍等人［32］制備了抗滴落PA 6切片，添加阻燃劑，采用共混紡絲方法制得阻燃抗滴落PA 6纖維。該纖維具備阻燃特性，其LOI最高可達到28.6%，同時可以使其燃燒熔融滴落物得到有效控制，但阻燃抗滴落PA 6纖維的力學性能較普通PA 6纖維降低約10%。

利用共聚法，通過在PA的大分子鏈中引入芳環(huán)或芳雜環(huán)，增加大分子的剛性以及大分子鏈的密集度和內(nèi)聚力，從而提高聚合物的熱穩(wěn)定性，但由于該方法成本高，故只用于工業(yè)及軍事防護服等特殊領域。

2.4 阻燃PP纖維

PP大分子鏈中缺乏反應性活性基團，阻燃劑分子難以通過常規(guī)的擴散方法進入纖維中或與纖維發(fā)生化學反應而結合，因此PP纖維的阻燃改性主要通過共混法。通常是先將阻燃劑、其他助劑和PP樹脂共混制成阻燃母粒，然后將該母粒與常規(guī)PP粒料共混，熔融紡絲，制備阻燃PP纖維。

山東合成纖維研究所在20世紀80年代中期就采用溴化物、三氧化二銻及磷酸三苯酯作為阻燃劑，與PP共混制得了LOI大于27%的可染阻燃PP纖維。北京化纖研究所利用阻燃型六溴環(huán)十二烷研制的BJ-1型阻燃PP纖維母粒被列為國家級重點新產(chǎn)品。中山大學和廣州創(chuàng)業(yè)公司利用共聚接枝法，在丙烯聚合時使鹵化苯乙烯參與反應，從而達到了阻燃的目的［6］。

李偉等人［33］合成了一系列PP的膨脹阻燃劑PPN，紅外光譜顯示PPN為蜜胺(MEL)交聯(lián)聚磷酸胺結構。PPN/PA 66復合組分對PP有良好的阻燃作用，制得的PP阻燃纖維LOI最高可達34.2%。

任元林等人［34］研究了阻燃母粒法和整理法制得的阻燃PP紡粘非織造布的力學性能、熱性能和阻燃性能。結果表明:阻燃母粒法制得的阻燃PP紡粘非織造布的斷裂強度與PP紡粘非織造布接近，但斷裂伸長率要低;后整理法制得的阻燃PP紡粘非織造布的力學性能與PP紡粘非織造布接近;兩種方法制得的阻燃PP紡粘非織造布的熱性能均優(yōu)于PP紡粘非織造布，在1 000℃左右時有24.0% ～33.2%的炭殘渣，成炭性較好。劉麗穎等人［35］采用PP樹脂與阻燃劑、可染改性劑共混紡絲的方法，制備了具有阻燃和可染雙功能的PP纖維。結果表明:改性后的纖維LOI達到27.8%，上染率達到73.88%，纖維的斷裂強度稍有下降。

2.5 阻燃PAN纖維

我國阻燃PAN纖維的科研和生產(chǎn)遠遠落后于PET、PP等其他阻燃纖維，還不適應消費市場日益增長的需求。PAN纖維改性的方法主要有共聚法、共混法和本體氧化改性法等。目前工業(yè)化生產(chǎn)的阻燃PAN纖維大多采用共聚法獲得。國外已經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn)的共聚改性產(chǎn)品有美國聯(lián)碳公司的Dynel纖維、日本鐘淵公司的Kanekalon纖維和美國DuPont公司的Drlon FLR纖維等，而我國還沒有工業(yè)化生產(chǎn)的產(chǎn)品。

張旺璽等人［36］研究了活性炭對功能性PAN纖維性能的影響。把活性炭與丙烯腈(AN)—氯乙烯(VC)共聚體共混制得的紡絲溶液，以二甲基甲酰胺為溶劑進行濕法紡絲，制造了具有吸附和阻燃雙功能的PAN纖維。

賈瞾等人［37］用十二烷基硫酸鈉作為支撐劑對水滑石(LDH)進行了有機改性，并以過氧化苯甲酰為引發(fā)劑，在有機化改性的水滑石層間進行了AN單體的原位聚合，制備了PAN/LDH納米復合材料，還對其結構和熱性能進行了研究。結果表明:AN單體在水滑石片層之間發(fā)生原位聚合反應，生成PAN大分子，并使水滑石片層間距有一定程度的增大;純PAN纖維的LOI僅為18.1%，而混入10%(質(zhì)量分數(shù))的PAN/LDH后，共混物的LOI提高到了25.5%，說明該方法對改進PAN阻燃性能具有一定效果;從熱重曲線可以看出，PAN/LDH共混復合物的熱穩(wěn)定性比純PAN有所改善。

(未完待續(xù))

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TS195.2+4;TQ342+.9

A

1004－7093(2011)05－0001－07

2011－02－20

李雪艷，女，1987年生，在讀碩士研究生。主要從事織物環(huán)保阻燃的研究。