銅礦石物相分析方法的改進(jìn)

趙君梅

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局七〇三隊(duì) 伊寧 835000）

1 引言

一個(gè)礦床是否具有價(jià)值，不僅與元素的含量有關(guān)，更與元素的賦存狀態(tài)有關(guān)。在選礦和冶煉工藝的研究及生產(chǎn)實(shí)踐中，物相分析的作用特別突出，它不僅能夠指示出原礦或原料中有用元素的各種礦物（或化合物）所占的比率，為制定選冶工藝方案提供依據(jù)，而且還能指出尾礦或礦渣中有用元素?fù)p失的狀態(tài)和含量，從而為資源綜合利用提供依據(jù)。

《巖石礦物分析》中銅物相分析流程I用硫脲-鹽酸溶液浸取分離次生硫化銅，濾液用濃氫氧化鈉處理，過程中極易發(fā)生跑濾現(xiàn)象，使所測(cè)次生硫化銅含量結(jié)果偏低[1]。銀鹽浸取次生硫化銅在酸性、中性、堿性溶液中都能進(jìn)行[2]。為準(zhǔn)確測(cè)定次生硫化銅，本文對(duì)銅礦石分析流程I進(jìn)行改進(jìn)。在浸取完自由氧化銅后用中性的硝酸銀溶液浸取次生硫化銅，再用含亞硫酸鈉、氟化氫銨的稀硫酸浸取結(jié)合氧化銅，濾渣灰化后鹽酸-硝酸溶解得到原生硫化銅。經(jīng)過試驗(yàn)測(cè)得各相銅的合量與銅元素總含量相近且重現(xiàn)性良好，為銅礦石的選礦工藝流程提供可靠的檢測(cè)結(jié)果。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器和試劑

WFX-120B原子分光光度計(jì)、電子天平（賽多利斯）；

氟化氫銨、無水亞硫酸鈉、硝酸銀、硫脲、乙二胺、鹽酸、硝酸、硫酸等試劑均為分析純；

自由氧化銅浸取液：0.5g/LNa2SO3-0.25mol/LH2SO4；

次生硫化銅浸取液1（硫脲法）：10g硫脲-0.5mol/L HCl；

次生硫化銅浸取液2（銀鹽法）：0.15g/LAgNO3-15g/L乙二胺溶液；

結(jié)合氧化銅浸取液：10g/LNa2SO3-20g/LNH4HF2-（5+95）H2SO4；

原生硫化銅浸取液：鹽酸-硝酸（3:1）；

銅校準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0ug/mL）置于100mL 容量瓶中，加入4mL 硝酸、用水稀釋至刻度搖勻，在原子吸收分光光度計(jì)上于324.8nm波長處測(cè)量吸光度。

2.2 分析過程

（1）全銅測(cè)定液。稱取0.1000g 樣品于100ml 燒杯中加入少量水潤濕，加入10mlHCl，放在電熱板上加熱溶解2min，再加3mlHNO3，蒸至近干，加入3ml?HNO3和10ml 水，加熱溶解鹽類，冷卻，移入100ml 容量瓶，用水稀釋至刻度搖勻。

（2）自由氧化銅測(cè)定液。稱取0.5000g 試樣置于250ml 錐形瓶中，加入自由氧化銅浸取液50ml，室溫震蕩30分鐘，用中速濾紙過濾，用水洗滌錐形瓶及沉淀各五次，濾液用100ml容量瓶承接，加入3mlHNO3，用水稀釋至刻度搖勻。

（3）次生硫化銅測(cè)定液2（銀鹽法）。將分離自由氧化銅后的殘?jiān)B同濾紙移入原錐形瓶中，用玻璃棒搗碎濾紙，加入50mL 次生硫化銅浸取液2（銀鹽法）250ml，室溫震蕩1h。用中速濾紙過濾，用水洗滌錐形瓶及沉淀各五次，濾液用100ml 容量瓶承接，加入3mlHNO3，用水稀釋至刻度搖勻。

（4）結(jié)合氧化銅測(cè)定液。將分離自由氧化銅后的殘?jiān)B同濾紙移入原塑料瓶中，用玻璃棒搗碎濾紙，加入結(jié)合氧化銅浸取液50ml，室溫震蕩1h。用中速濾紙過濾，用水洗滌錐形瓶及沉淀各五次，濾液用100ml容量瓶承接，加入3mlHNO3，用水稀釋至刻度搖勻。

（5）原生硫化銅測(cè)定液。將分離結(jié)合氧化銅后的殘?jiān)B同濾紙移入瓷坩堝中，置于高溫爐中，從低溫開始升起，于600℃灰化30min，取出冷卻。移入100ml 燒杯中用少量水潤濕，加入15mlHCl 和5mLH?NO3于電熱板上加熱溶解，蒸發(fā)至濕鹽狀，加入3mlH?NO3和10ml水，加熱溶解鹽類，冷卻，移入100ml容量瓶，用水稀釋至刻度搖勻，靜置。

將以上各項(xiàng)測(cè)定液全部完成后于原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定。

3 結(jié)果討論

3.1 次生硫化銅浸取液的選擇

試驗(yàn)稱取銅礦石物相分析參考樣品CK-WX 2份，1 份按照2.2 分析過程浸取，一份用《巖石礦物分析》P48中分析流程I圖流程進(jìn)行浸取，各相銅含量測(cè)得結(jié)果如表1。

表1 銀鹽法與硫脲法測(cè)得銅各相結(jié)果

結(jié)果表明用分析流程I 浸取次生硫化銅結(jié)果偏低、結(jié)果不穩(wěn)定。用改進(jìn)后方法浸取次生硫化銅結(jié)果穩(wěn)定，測(cè)得的各項(xiàng)含量與全銅含量較吻合。

3.2 樣品重復(fù)性試驗(yàn)

稱取上述銅物相分析參考樣品CK-WX，按上述分析過程依次制得各項(xiàng)銅測(cè)定液。根據(jù)表格中測(cè)定次數(shù)在原子吸收上測(cè)定各相銅含量。

表2 參考樣品CK-WX重復(fù)性試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各項(xiàng)銅測(cè)定值合量與銅元素總含量相近，結(jié)果重現(xiàn)性和穩(wěn)定性良好。

3.3 樣品分析

選取4 個(gè)典型的某銅礦石銅物相分析樣品按照2.2分析過程進(jìn)行物相分析，結(jié)果如表3。

表3 典型樣品的測(cè)定

由表3 可知改進(jìn)分析流程后測(cè)得的物相結(jié)果較穩(wěn)定，測(cè)得的各相含量與全銅含量較吻合。

4 結(jié)論

本文通過對(duì)銅物相分析參考樣品及典型實(shí)際礦樣的多次浸取分離，確定了在浸取完自由氧化銅后用中性的硝酸銀溶液浸取次生硫化銅，再用含亞硫酸鈉、氟化氫銨的稀硫酸浸取結(jié)合氧化銅，濾渣灰化后用鹽酸-硝酸溶解得到原生硫化銅的銅物相分析方法的可行性。用改進(jìn)后方法浸取次生硫化銅測(cè)得的結(jié)果重現(xiàn)性和穩(wěn)定性良好，浸取效率高，為含銅礦石的選礦工藝流程提供了可靠的數(shù)據(jù)。