超低滲透率測量儀的測試標(biāo)定及初步測量結(jié)果

吳 曼 楊曉松 陳建業(yè)

(地震動力學(xué)國家重點實驗室，中國地震局地質(zhì)研究所，北京 100029)

超低滲透率測量儀的測試標(biāo)定及初步測量結(jié)果

吳 曼 楊曉松*陳建業(yè)

(地震動力學(xué)國家重點實驗室，中國地震局地質(zhì)研究所，北京 100029)

低滲-超低滲透率測量是流體滲流力學(xué)和巖石物理學(xué)研究領(lǐng)域的熱點問題。斷層帶流體輸運的定量化研究對于了解斷層的力學(xué)性質(zhì)和預(yù)測地下流體的流動具有重要意義。文中介紹了新研制的超低滲透率測量系統(tǒng)和工作原理。這套設(shè)備使用穩(wěn)態(tài)法和目前逐漸流行的孔隙壓力振蕩法進行測量，其孔隙流體為蒸餾水和氮氣，最高圍壓可達(dá)200MPa，孔隙壓上限為40MPa。對該測量系統(tǒng)進行了參數(shù)標(biāo)定，并給出了循環(huán)加載條件下典型砂巖的滲透率測量結(jié)果。對比了2種測量方法得到的結(jié)果，分析了產(chǎn)生差異的原因，比較了2種方法的特點和適用條件。探討了孔隙壓力變化對實驗結(jié)果的影響，按照加載間隔計算了有效壓力系數(shù)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)有效壓力系數(shù)依賴于加載路徑。使用最小二乘法對所有數(shù)據(jù)進行擬合，求出了最優(yōu)有效壓力系數(shù)并獲得滲透率和有效壓力函數(shù)關(guān)系，為分析圍壓和孔隙壓對滲透率的影響提供了依據(jù)。

滲透率測量 振蕩法 穩(wěn)態(tài)法 有效壓力

0 引言

巖石作為一種多孔介質(zhì)，包含著大量的微裂隙與孔隙。各種流體在多孔介質(zhì)中流動是巖石中物質(zhì)輸運最重要的過程。該過程對環(huán)境科學(xué)、地震構(gòu)造(流體的進入改變了孕震區(qū)的應(yīng)力狀態(tài)，影響到地震發(fā)生的機理)、石油地質(zhì)(油氣的運移和儲存)等都有重要影響。滲透率是描述巖石輸運特性的最重要的參數(shù)，它表示流體流過巖石的容易程度，是制約輸運過程的關(guān)鍵物理參數(shù)。對于同一類巖石，由于其生成環(huán)境和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的不同，其滲透率的變化可以達(dá)幾個數(shù)量級;而對于不同類型的巖石，其滲透率變化范圍則更大，可以達(dá)近10個數(shù)量級(Brace，1980)。其中，超低滲透性巖石的測量一直是研究的難點。例如，對于富含黏土礦物的巖石(如泥巖和斷層巖)和孔隙度極低的巖漿巖和變質(zhì)巖，其滲透率通常很低，利用常規(guī)的穩(wěn)態(tài)測量方法難以進行精確測量。另外，建立穩(wěn)態(tài)流動需要很長的時間而導(dǎo)致測量效率低下，甚至根本無法測量出樣品的滲透率。但是低滲-超低滲巖石滲透率的精確測量日益受到重視。例如，隨著近年來對低滲透油田的開發(fā)，低滲透儲層中滲流的特性和規(guī)律引起了人們的重視(楊瓊等，2004)。地震孕育及發(fā)生、地震斷層帶的復(fù)發(fā)等與斷層帶中流體滲透性密切相關(guān)(Bernade et al.，1982;陳颙等，2009)。滲透率測量的另2種方法(脈沖法和振蕩法)則能夠?qū)Φ蜐B樣品進行精確測量。為研究汶川地震斷層巖的滲透性對流體遷移、斷層的愈合、斷層的摩擦強度等的影響，分析其與強震孕育環(huán)境的關(guān)系，中國地震局地質(zhì)研究所與山東中國石油大學(xué)石儀科技有限公司聯(lián)合研制出多工作方式(穩(wěn)態(tài)及非穩(wěn)態(tài)測量方式)的超低滲透率測量系統(tǒng)，其滲透率測量下限達(dá)到10-21m2。本文系統(tǒng)介紹該設(shè)備的測量原理及方法，并給出該測量系統(tǒng)的一系列標(biāo)定參數(shù)。在此基礎(chǔ)上，對多種砂巖的滲透率開展了初步研究，獲得了有意義的結(jié)果。

1 滲透率測量原理及方法

實驗室測量滲透率的方法有穩(wěn)態(tài)法、脈沖法(Brace等，1968)和振蕩法(Kranz，1990)。穩(wěn)態(tài)法即在樣品的上、下游端施加穩(wěn)定的壓力差ΔP，通過測量流經(jīng)樣品的流量Q，依據(jù)達(dá)西定律計算滲透率k=(QηL)/(ΔPA)。其中L為樣品長度，A為樣品橫截面積，η為流體的黏滯系數(shù)。穩(wěn)態(tài)法主要適用于測量滲透率較高的巖石，例如k＞10-17m2的巖石(Bernabe，1987;Zhu et al.，1997)。

脈沖法最早是由Brace(1981)提出的，后經(jīng)Hsieh(1981)和Neuzil(1981)改進加以推廣。其測量原理為在原有的穩(wěn)定孔隙壓P2狀態(tài)下，通過在樣品的上游端突然施加一個孔隙壓力脈沖，造成樣品的上游端和下游端之間瞬間存在附加的壓力差(設(shè)此時上、下游端瞬間壓力分別為P1和P2)，隨著流體在樣品中的流動，上、下游端壓力逐漸衰減，并遵從P1(t)=Pf+(P1-Pf)·e-αt，P2(t)=Pf-(Pf-P2)·e-αt的變化規(guī)律，其中 α為衰減系數(shù)，Pf為達(dá)到新的平衡狀態(tài)時的壓力。介質(zhì)的滲透率k與衰減系數(shù)成正比(Brace等，1968)。通過測量樣品上、下游端的壓力隨時間的變化可以求得衰減系數(shù)α，進而計算出介質(zhì)的滲透率。

振蕩法最早是借鑒于熱擴散系數(shù)測量而提出(Cowan，1961)，即在巖心的上游端施加特定的振蕩壓力，通常為正弦振蕩。由于樣品的滲透性，在樣品的下游端會出現(xiàn)壓力的響應(yīng)。該響應(yīng)通常表現(xiàn)為相位延遲(即存在相位差θ=θd-θu＜0，θd為下游相位，θu為上游相位)和振幅減小(用下游端壓力振幅Ad與上游端壓力振幅Au之比α度量，α=Ad/Au＜1)(圖1)。滲透率k和比儲流率βs可以通過下式求得:

圖1 孔隙壓振蕩法原理圖Fig.1 Schematic diagram of pore pressure oscillation method.

式中:η、L、T和A分別為流體黏度、樣品長度、壓力振蕩周期和樣品的橫截面積;Bd為下游端儲流系數(shù)，被定義為單位壓力的改變所引起的流體體積改變量，單位為m3Pa-1，該參數(shù)需要通過測量進行嚴(yán)格的標(biāo)定;Ψ和γ為引入的兩個無量綱參數(shù)，均為α和θ的函數(shù)(Kranz et al.，1990;Fischer et al.，1992)。由公式(1)和(2)可見，通過測量α和θ可以確定樣品的滲透率和比儲流率(推導(dǎo)見附錄A)。壓力振蕩法測滲透率屬于一種非穩(wěn)態(tài)方法，非常適用于低滲-超低滲巖石樣品的測量，具有測量精確、快速簡便的優(yōu)點。

2 超低滲透率測量儀結(jié)構(gòu)、實驗試樣及流程

2.1 超低滲透率測量儀結(jié)構(gòu)

地震動力學(xué)國家重點實驗室擁有的超低滲透率測量儀包括:圍壓系統(tǒng)、孔隙壓系統(tǒng)、樣品腔、中間容器、回壓系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)(圖2)。圍壓系統(tǒng)由高壓泵和增壓器組成，增壓器的增壓比為6.25:1，高壓泵可以采用自動和手動兩種控制方式，能夠提供的最大靜水圍壓為200MPa，傳壓介質(zhì)為純凈水。孔隙壓系統(tǒng)由2臺高精度柱塞泵組成，能夠不間斷地以壓力和流量兩種控制方式驅(qū)動孔隙流體。當(dāng)以壓力控制方式工作時，系統(tǒng)可提供振蕩周期為20～2,400s的正弦壓力或恒定壓力。樣品為圓柱狀，直徑為20mm，長度介于3～50mm。本設(shè)備設(shè)計安裝了2個中間容器(氣體中間容器和液體中間容器)，通過中間容器與孔隙壓驅(qū)動系統(tǒng)連接可以為系統(tǒng)提供不同的孔隙流體介質(zhì)。另外，中間容器還具有緩沖和平滑壓力波動的作用。數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)主要包括壓力計量模塊，出口流量計量模塊及數(shù)據(jù)處理模塊。壓力計量模塊采用精密壓力表(精度為0.1%)和壓力傳感器(精度為0.08%)同時計量。當(dāng)選擇穩(wěn)態(tài)流動實驗時，利用出口流量計量模塊(由0.001g測量精度的電子天平和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成)測量通過樣品的流量。當(dāng)以純凈水為工作介質(zhì)時，該設(shè)備的滲透率測試范圍為10-14～10-21m2。

圖2 實驗測量裝置示意圖Fig.2 Sketch map of ultralow permeability test equipment.

2.2 試樣特征

為了對超低滲透率測量儀測量結(jié)果的一致性、穩(wěn)定性和精度進行標(biāo)定，確定其各項技術(shù)參數(shù)，選擇了3種砂巖試樣進行實驗。試樣的基本特征參數(shù)列于表1。另外，需要通過對比振蕩法與穩(wěn)態(tài)法的結(jié)果，來對振蕩法的效果進行考察，確定其是否存在系統(tǒng)誤差，為此選擇滲透率適合于用穩(wěn)態(tài)法和振蕩法進行測量的試樣，其滲透率為(1.03～2.4)×10-17m2。

2.3 實驗流程

實驗前將樣品在80℃烘箱中烘干至恒重，然后進行密度和孔隙度的測定。在開始進行滲透率測量之前，對樣品進行抽真空、水飽和處理12h以上。振蕩法測量按以下5步進行:第1步加載圍壓(Pc)至40MPa。第2步加載正弦振蕩孔隙壓(Pp)，一般情況下加載Pp的平均值(P0p)到35MPa(Pp加載需要滿足10MPa＜P0p≤ Pc-5MPa條件)，Pp的振幅為P0p的10%～20%。依據(jù)樣品滲透率的高低，選擇不同的振蕩周期和Bd值。第3步，在下游端的正弦波響應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定后測量下游端與上游端信號的振幅比(α)和相位差(θ)2個參數(shù)、采集數(shù)據(jù)和計算滲透率。第4步，按5MPa的間隔改變孔隙壓，即在P0p=35、30、25、20和15MPa孔隙壓條件下測量滲透率。第5步，按一定間隔(通常為20MPa)逐步增高圍壓至180MPa，在每次增壓之后按上述第3和第4步驟進行類似的測量。

穩(wěn)態(tài)法的測量步驟同樣分為5步。第1步，加載圍壓(Pc)至10～40MPa。第2步在樣品的上游端加載恒定孔隙壓力(Pp)(Pp≤Pc-1MPa)，可以依據(jù)不同樣品的滲透性選擇不同的孔隙壓力，如測量滲透率較高的樣品(例如k≥10-16m2)時，孔隙壓力選擇10MPa即可;測量中低滲樣品(k≤10-17m2)時，孔隙壓力則可以選擇25～35MPa，以減少達(dá)到穩(wěn)流所需要的時間和增大滲流流量。第3步，設(shè)定各項采集參數(shù)，包括流量計量跨度，選擇非連續(xù)滴液，待出口計量模塊中驅(qū)替排量達(dá)到穩(wěn)定后，采集通過樣品的流量，利用達(dá)西定律計算樣品的滲透率。第4步，改變樣品上游端的孔隙壓力并分別測量其滲透率。第5步，按一定間隔(通常為20MPa)逐步增高圍壓至180MPa，再以同樣的間隔卸壓至10MPa，并進行多次循環(huán)，在每次增壓之后按第3和第4步驟進行測量。

3 測量結(jié)果

3.1 下游儲流系數(shù)(Bd)值標(biāo)定

從公式(1)和(2)可以看出，利用振蕩法測量樣品的滲透率需要知道下游端儲流系數(shù)(Bd)。精確地標(biāo)定Bd值是獲得高質(zhì)量滲透率測量結(jié)果的前提。由于直接測定Bd值很困難，而測量總儲流系數(shù)(Bw)和上游端儲流系數(shù)(Bu)相對容易，因此通過精確測定Bw和Bu來計算Bd值。另外，考慮到滲透率的振蕩法測量精度與Bd值的選取相關(guān)，測量較低的滲透率時，需選取較小的Bd值。為此專門定制了不同孔隙體積的標(biāo)準(zhǔn)體積塊，并標(biāo)定了各個標(biāo)準(zhǔn)體積塊的Bd值，以適用于利用振蕩法測量不同滲透率樣品。Bd值的標(biāo)定分為3個步驟:第1步，用實心墊塊填滿樣品腔，打開連接上游端和下游端的旁通閥，在不同的孔隙壓力下測出整個樣品腔上游端和下游端管線及閥門等所有能夠容納流體的部分體積的變化，得到總儲流系數(shù)(Bw);第2步，關(guān)閉連接上游端和下游端的旁通閥，以相同的方法測出上游端的相應(yīng)儲流系數(shù)(Bu);第3步，將二者測量結(jié)果通過數(shù)據(jù)擬合并相減得到相應(yīng)的下游端儲流系數(shù)(Bd)。依據(jù)儲流系數(shù)與壓力的關(guān)系，我們采用冪律方程B=A·Pb+C進行數(shù)據(jù)擬合，擬合系數(shù)的置信度為95%，標(biāo)定結(jié)果如圖3所示。數(shù)據(jù)結(jié)果顯示，當(dāng)孔隙壓力低于10MPa時，Bd值隨孔隙壓力的增大而迅速減小;但當(dāng)孔隙壓＞10MPa時，Bd值趨于穩(wěn)定。由于利用振蕩法測量樣品的滲透率時，孔隙壓力通常有10%～20%的波動，因此進行滲透率測量時其孔隙壓力不應(yīng)低于10MPa。

圖3 Bd值標(biāo)定結(jié)果Fig.3 Calibration result of storage capacity parameter.

3.2 振蕩法與穩(wěn)態(tài)法重復(fù)性實驗

在多次加載和卸載圍壓進程中對S005樣品進行了穩(wěn)態(tài)法滲透率測量，測量過程中孔隙壓恒定為30MPa。實驗結(jié)果表明，隨著加載和卸載次數(shù)的增加，滲透率值逐漸下降 (圖4，表2)，其變化幅度達(dá)到1個數(shù)量級。另外，在圍壓和孔隙壓力都不變化的條件下，考察穩(wěn)態(tài)法測量結(jié)果與時間的關(guān)系。結(jié)果顯示，隨著時間的推移，其滲透率呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢。

圖4 穩(wěn)態(tài)法和振蕩法測量滲透率結(jié)果的穩(wěn)定性Fig.4 Experimental permeability resultmeasured by both methods:steady-statemehod and pore pressure oscillation method.

在與穩(wěn)態(tài)法相同的條件下，利用振蕩法對同一樣品進行滲透率測量。結(jié)果表明，隨著加載和卸載次數(shù)的增加其滲透率沒有系統(tǒng)地和有規(guī)律地增加或減小，測量的重復(fù)性很好(圖4，表2)。5次加載和卸載循環(huán)測量結(jié)果的離散度介于2%(140MPa)～6%(40MPa)(圖5)。對比兩種測量方法發(fā)現(xiàn)，振蕩法的測量結(jié)果穩(wěn)定性和重復(fù)性明顯優(yōu)于穩(wěn)態(tài)法。

利用振蕩法對超低滲透泥質(zhì)粉砂巖S009進行了循環(huán)加載的滲透率測量。結(jié)果表明，其滲透率穩(wěn)定性很好，在水介質(zhì)條件下的測量下限＜5×10-21m2(圖6)。另外，對下游端壓力響應(yīng)信號的分析表明，即便滲透率已經(jīng)＜5×10-21m2，但其噪聲依然較小，信噪比較高，顯示滲透率測量下限還有進一步下延的空間。該組實驗至少表明，利用純凈水作為孔隙流體可以對10-21m2量級的超低滲巖石樣品進行精確可靠的測量。

4 討論

4.1 測量流程和時間對實驗結(jié)果的影響

圖5 砂巖S005振蕩法滲透率測量誤差標(biāo)定結(jié)果Fig.5 Calibrating accuracy result of permeabilitymeasurement in pore pressure oscillation on sandstone S005.

在圍壓加載的過程中，由于孔隙及微裂隙的逐漸關(guān)閉，滲透率值逐漸減小，且滲透率-圍壓關(guān)系符合冪率分布;而在圍壓卸載的過程中，由于孔隙及裂隙的逐漸張開滲透率逐漸回升。從振蕩法測量結(jié)果可見，多次加載和卸載循環(huán)過程并不會明顯改變樣品的滲透率。這表明樣品隨壓力變化而產(chǎn)生的變形基本上是彈性變形，即在實驗時間內(nèi)卸載可以使樣品基本恢復(fù)原狀。那么在加載和卸載圍壓實驗進程中，利用穩(wěn)態(tài)法測量得到的滲透率卻逐漸變小的原因何在呢?推測出現(xiàn)這種情況的原因可能在于流體在巖石滲流過程中沖刷孔壁導(dǎo)致微小顆粒遷移并堵塞樣品喉道。穩(wěn)態(tài)法測量中，滲透率值隨測量時間增長而逐漸降低間接地佐證了這種推斷(如圖7)。對比利用振蕩法進行的多次加載和卸載圍壓循環(huán)過程中所測量的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，多次加載和卸載循環(huán)并不會對測量結(jié)果造成系統(tǒng)的影響。另一方面，雖然由于多次加載和卸載循環(huán)，實驗時間持續(xù)了一周多，但實驗時間并未對實驗結(jié)果造成影響。

圖6 超低滲樣品(S009)滲透率與圍壓關(guān)系測量結(jié)果Fig.6 Relationship between permeability and confining pressure on ultralow permeable argillaceous siltstone.

利用冪律方程分別對振蕩法加載和卸載的所有循環(huán)結(jié)果進行了擬合(圖5)，得到如下擬合方程:kload=2.40×10-16×P-0.68c+2.57×10-18，kunload=1.20×10-16×P-0.53c+2.15×10-18(kload和kunload單位為m2，Pc單位為MPa)。測量結(jié)果與擬合曲線的最大偏差為1.8%～6.4%，并且總體而言，隨著壓力的增加，其最大偏差逐漸減小。從實驗數(shù)據(jù)可以看出，振蕩法測量結(jié)果具有很好的一致性。

4.2 有效壓力系數(shù)求解

介質(zhì)的滲透率同時受到圍壓(Pc)和孔隙壓力(Pp)的影響 (圖8)。隨著圍壓的升高，滲透率逐漸下降;相反，當(dāng)孔隙壓力增加時，其滲透率升高，即孔隙壓力有“抵消”圍壓效應(yīng)的作用。另外，為了提高測量精度和縮短實驗時間，在實驗室進行滲透率測量過程中常使用比地殼中高得多的孔隙壓力差。因此，通常使用有效壓力(Peff)來描述圍壓及孔隙壓對介質(zhì)滲透性的綜合作用。有效壓力最簡潔和被廣泛使用的形式為Peff=Pc-Pp。然而理論和實踐中發(fā)現(xiàn)這個定律并不總是適用(Nur et al.，1971;Walsh，1981)。更普遍適用的有效壓力定律為Peff=Pc-λ·Pp，其中λ為有效壓力系數(shù)，它度量了滲透率對孔隙壓和圍壓的敏感程度(Bernade，1982;Li et al.，2009)。有效壓力系數(shù)依賴于樣品的孔隙度、孔隙的幾何結(jié)構(gòu)、巖石的礦物成分及其幾何排列。此外，圍壓、孔隙壓等也會顯著影響有效壓力系數(shù)。到目前為止已有大量關(guān)于有效壓力定律的實驗研究(Morrow et al.，1986;Warpinski et al.，1992;Kwon et al.，2001;Ghabezloo et al.，2009)。實驗結(jié)果表明，Barre花崗巖的有效壓力系數(shù)為0.56或0.91，Chelmsford花崗巖為0.6～0.7，Berea砂巖為2.2或4.0。根據(jù)巖石體積應(yīng)變的有效壓力定律可知有效壓力系數(shù)λ=1-βs/βd，其中βd為含孔隙巖石的壓縮系數(shù)，βs為巖石基質(zhì)的壓縮系數(shù)，因而一般情況下有效壓力系數(shù)是＜1的。然而，對于不同的物理量有效壓力系數(shù)并不是一樣的。Berryman(1992a，b)系統(tǒng)分析過該問題，并推導(dǎo)出了分別適用于孔隙度、孔隙體積和流體量的有效應(yīng)力定律。研究中發(fā)現(xiàn)對于富含黏土礦物的砂巖的有效壓力系數(shù)往往顯著＞1。

圖7 穩(wěn)態(tài)法測量中滲透率隨時間變化的關(guān)系Fig.7 Relationship between permeability and time in steady-statemethod.

圖8 砂巖S005樣品滲透率與圍壓和孔隙壓的關(guān)系Fig.8 Relationship between permeability，confining pressure and pore pressure on sandtone S005.

研究表明，對于滲透率而言，其有效壓力系數(shù)可用如下方式求解λ=-(?kp/?pp)/(?kc/?pc)(Bernade，1986)。?kp/?pp刻畫了在圍壓保持恒定的情況下孔隙壓的變化所引起的滲透率變化;?kc/?pc為孔隙壓保持恒定的情況下圍壓的變化所引起的滲透率變化(Bernade，1987;Al-Wardy et al.，2004)。本文考察ΔPc=20MPa和ΔPp=20MPa引起的k值變化，并計算 λ=-Δkp/Δkc。計算表明，λ隨圍壓的增大而減小，其值介于1～2.3之間。利用最小二乘法在整個圍壓和孔隙壓變化域?qū)B透率實驗數(shù)據(jù)進行冪律函數(shù)的曲線擬合，獲得冪律方程k=A·(Pcλ·Pp)b+C的各參數(shù)以及有效壓力系數(shù)λ值。對S005試樣的振蕩法實驗數(shù)據(jù)進行了擬合，其結(jié)果為:k=4.16Peff-017-0.78，Peff=Pc-1.1Pp(圖9)。有效壓力系數(shù)接近1表明，S005試樣的滲透率對圍壓和孔隙壓的敏感程度幾乎一致。對于S007樣品的測量結(jié)果，采用指數(shù)函數(shù)進行擬合的效果明顯優(yōu)于冪次函數(shù)，所得其有效壓力系數(shù)λ為3.01(圖10，11)。

圖9 砂巖S005樣品滲透率與有效壓力的關(guān)系Fig.9 Relationship between permeability and effective pressure on sandstone S005.

4.3 穩(wěn)態(tài)法與振蕩法測量結(jié)果對比及啟示

對比穩(wěn)態(tài)法和振蕩法的測量流程與結(jié)果，可以看出二者之間存在以下3個不同特征。

圖10 砂巖S007樣品滲透率與圍壓和孔隙壓的關(guān)系Fig.10 Relationship between permeability，confining pressure and pore pressure on sandtone S007.

圖11 砂巖S007樣品滲透率與有效壓力的關(guān)系Fig.11 Relationship between permeability and effective pressure on sandstone S007.

(1)兩種測量方法分別適合于不同滲透率的樣品。穩(wěn)態(tài)法適合于測量滲透率相對較高的樣品，實驗表明，對于k≥ 10-18m2的樣品，穩(wěn)態(tài)法能夠獲得可靠的結(jié)果。但對于滲透率k＜10-18m2的樣品，諸多因素可能會影響測量結(jié)果的質(zhì)量并且實驗時間非常漫長。首先，測量系統(tǒng)建立穩(wěn)態(tài)流動需要很長的時間(甚至無法達(dá)到穩(wěn)態(tài)平衡);其次，由于流量非常小，滲透一滴液體(約0.05g)的時間長達(dá)30min甚至1～2h，液體的蒸發(fā)直接影響到流量測量的精度(盡管在數(shù)據(jù)采集和防止蒸發(fā)方面采取了多種措施，仍然不能完全消除其影響)。相對于穩(wěn)態(tài)法，振蕩法更適合于測量低滲-超低滲透率樣品。對于滲透率較高的樣品(k＞10-16m2)，由于下游端壓力響應(yīng)與上游端的振蕩壓力的相位延遲(θ)和振幅衰減幅度均很小，從而導(dǎo)致計算滲透率的誤差增大。而對于低滲-超低滲透率樣品，利用振蕩法可以較快地在樣品上游端和下游端建立動態(tài)響應(yīng)，產(chǎn)生顯著的相位延遲和振幅衰減，因此能夠在較短的時間內(nèi)獲得滿意的測量結(jié)果。對于k≤10-20m2的樣品，振蕩周期T應(yīng)選擇＞960s(Fischer，1992)，振蕩10個周期后下游端響應(yīng)通常達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，則160min可獲得一個滲透率測量結(jié)果，進行一次加載和卸載圍壓循環(huán)測量大約需要45h。對于k≥10-17m2的樣品，則振蕩周期選擇50s即可，約9min即可獲得一個測量結(jié)果，進行一次加載和卸載圍壓循環(huán)并測量大約需要2.4h。目前，利用振蕩法能夠?qū)B透率k＜10-16m2的樣品進行可靠的測量(蒸餾水為孔隙介質(zhì))。

(2)實驗結(jié)果對實驗持續(xù)的時間響應(yīng)不同。穩(wěn)態(tài)法的測量結(jié)果表明，滲透率隨著測量時間的推移而逐步變小(圖7)。造成這種現(xiàn)象的原因可能與流體在試樣中流動時帶動細(xì)小顆粒運移并堵塞孔隙流通喉道過程有關(guān)。隨著實驗時間延長，這種過程的累積作用逐漸增強，導(dǎo)致試樣的滲透率逐步下降。由此可見，利用穩(wěn)態(tài)法進行測量時，第1次加載所測量的結(jié)果最能反映樣品的真實滲透性。相比而言，由于在振蕩法測量過程中并沒有孔隙流體的流動，因此，實驗結(jié)果不受實驗時間的影響，可以進行多次加載和卸載循環(huán)條件下的多次測量，從而獲得很可靠的實驗結(jié)果。

圖12 振蕩法與穩(wěn)態(tài)法滲透率測量結(jié)果比較Fig.12 Comparison of permeability resultmeasured by both methods:steady-statemehod and pore pressure oscillationmethod.

(3)兩種測量方法所獲得的測量結(jié)果存在系統(tǒng)的偏差(圖12)。對比發(fā)現(xiàn)，振蕩法的測量結(jié)果比穩(wěn)態(tài)法測量結(jié)果高出26.3%～58.8%(滲透率量級為10-17m2)。產(chǎn)生測量偏差的原因可能來自于兩種測量方法的不同。在穩(wěn)態(tài)法測量中，存在穩(wěn)定流動的孔隙流體與流體通道壁的摩擦作用。而這種摩擦作用對振蕩法測量結(jié)果影響很小(振蕩法測量過程中沒有孔隙介質(zhì)流動)。此時，可將孔隙流體視為理想流體，設(shè)其在管道中的流動速度為v1，單位時間內(nèi)通過單位面積上的流量q1=ρ·v1;而在穩(wěn)態(tài)法測量中，由于流體分子的遷移顯著地受到摩擦作用的影響，導(dǎo)致了孔壁附近的流體流動速度趨于零，中間位置的流體流動速度最高，因此其平均速度v2小于理想流體的流動速度v1，則單位時間內(nèi)通過單位面積的流量q2=ρ·v2＜q1。由此可見，振蕩法測量所得出的滲透率結(jié)果明顯會高于穩(wěn)態(tài)法的測量結(jié)果。當(dāng)管道橫截面積逐漸增大時，即巖樣內(nèi)部孔徑增大時，流體分子與孔壁之間的摩擦作用逐漸減小，此時振蕩法與穩(wěn)態(tài)法測量結(jié)果可能就會逐步接近。

5 結(jié)論

(1)新型超低滲透率測量儀的標(biāo)定測試結(jié)果良好，利用這套設(shè)備可以進行流體的穩(wěn)態(tài)滲流以及使用孔隙壓力振蕩方法測試不同滲透率量級的巖石樣品，測試過程快速簡便，測試結(jié)果穩(wěn)定。目前，利用振蕩法本實驗系統(tǒng)能夠?qū)B透率k＜10-16m2的樣品進行可靠的測量(純凈水為孔隙介質(zhì))，滲透率測量下限達(dá)到5×10-21m2，穩(wěn)態(tài)法則適用于k＞10-18m2的巖石樣品。

(2)振蕩法與穩(wěn)態(tài)法加卸載圍壓過程中，在恒定孔隙壓條件下，滲流場與應(yīng)力場均具有較好的相關(guān)關(guān)系。穩(wěn)態(tài)法的測量結(jié)果表明，由于細(xì)小顆粒堵塞喉道，滲透率隨著測量時間的推移而逐步變小。振蕩法多次測量結(jié)果穩(wěn)定，重復(fù)性較好，但一般高于穩(wěn)態(tài)法測量結(jié)果。

(3)無論在穩(wěn)態(tài)法還是振蕩法的測試中，孔隙壓力均對實驗結(jié)果有明顯的影響，砂巖滲透率對于圍壓及孔隙壓均較敏感。利用最小二乘曲線擬合能夠獲得有效壓力系數(shù)λ，使得滲透率測量結(jié)果與有效壓力具有較好的相關(guān)關(guān)系。

致謝 何昌榮研究員在設(shè)備設(shè)計過程中給予了多方面的幫助和建議，中石大石儀科技有限公司的邵東亮、鄭明軍、王建強及何俊海參與了設(shè)備的設(shè)計并負(fù)責(zé)了該設(shè)備的加工和安裝，在此一并感謝。同時感謝評審人對本文提出的寶貴意見。

附錄A:

使用孔隙壓力振蕩法測量滲透率需要利用樣品兩端壓力振幅比和相位差，下面給出孔隙壓振蕩法的微分方程以及振幅比α，相位差θ，無量綱參數(shù)Ψ和γ的求解方法。

孔隙壓力振蕩法的微分方程為

初始及邊界條件為

其中，pd(t)和pu(t)所滿足的關(guān)系如下

其中，P為樣品中的壓力，Pd為下游端壓力，Pu為上游端壓力，x為距下端面的長度，PA為產(chǎn)生的壓力的振幅，L為樣品的長度，A為樣品的橫截面積，k為樣品的滲透率，η為孔隙流體的黏滯系數(shù)，βs為比儲流率，Bd為下游端儲流系數(shù)(Fischer et al.，1992)。由微分方程及邊界條件得振幅比和相位差分別為

其中，κ=(βsπη/Tk)1/2顯然從非線性方程求解太繁瑣復(fù)雜，我們在實際操作過程中需要進行相應(yīng)的預(yù)處理以及曲線分析并將結(jié)果代入計算。從所有的實驗數(shù)據(jù)中截取穩(wěn)定信號的數(shù)據(jù)，用于壓力曲線的擬合以及相位差和振幅比的計算。因為測量出的下游振蕩曲線，往往不是標(biāo)準(zhǔn)的正弦波，所以使用標(biāo)準(zhǔn)正弦曲線擬合的方法得到上下游壓力曲線Pu=PAsin(ωt+δ)，Pd=αPAsin(ωt+δ+θ)，計算出振幅比和相位差并進行滲透率結(jié)果的迭代計算。對α和θ做如下變換:

將方程進行處理，使得振幅比α和參數(shù)γ能夠用θ和Ψ來表示。

Ψ=L(πηβs/Tk)1/2，γ=Bd/(LAβs)均為無量綱參數(shù)。具體的計算步驟如下:

(1)相位差θ0和振幅比α0均為實驗測量值，首先設(shè)定Ψ=0.1，且Ψ值的變化范圍為0.1≤Ψ≤4.1，Ψ值的迭代步長為0.001;

(2)根據(jù)θ0和Ψ值初值(Ψ=0.1)，由公式(A12)可得γ0值，γ0值取正值;

(3)在公式(A13)中，由Ψ(0.1≤Ψ≤4.1，Ψ值的迭代步長為0.001)和γ0可求出α，將α與α0進行匹配，若︱α-α0︱＜0.05，則Ψ值可取，此時可得到多個Ψ值(假使有m個)滿足方程(A13);

(4)同時根據(jù)α0和篩選出的Ψ值，由方程(A13)可反算出m個γ，根據(jù)篩選的Ψ和γ在方程(A12)中可反算出θ并與θ0做比較，若︱θ-θ0︱＜0.05，則Ψ和γ可取;

(5)Ψ=Ψ+0.001，重復(fù)上述(2)～(4)步驟;

將獲得Ψ和γ代入公式，結(jié)合事先標(biāo)定的下游端儲流系數(shù)Bd求滲透率k和比儲流率βs即可(Faulkner et al.，2000)。

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THE CALIBRATION OF ULTRALOWPERMEABILITY MEASUREMENT APPARATUS AND PRELIM INARY EXPERIMENTAL RESULTS

WU Man YANG Xiao-song CHEN Jian-ye
(State Key Laboratory of Earthquake Dynamics，Institute of Geology，China Earthquake Administration，Beijing 100029，China)

The low-ultralow permeabilitymeasurement is one of the most important research topics in fluid mechanics and rock physics.Quantification of fluid transport through fault zones is critical for the understanding of fault mechanics and prediction of subsurface fluid flow.In order to obtain the information about the fluid-flow processes in seismogenic regions，we have designed and constructed a distilled water/gas-medium permeability measurement apparatus capable of achieving ultralow permeability.The new measurement apparatus has used steady-state method and pore pressure oscillation method，which has become very popular recently because of its continuous measurement during processes that might alter the pore space of rocks and can measure samples with different permeabilitymagnitude fast and precisely，thus producing a basic environment in which the confining pressure reaches 200MPa by water，pore pressure reaches 40MPa either by water or gas at room temperature.In this paper，we have introduced some calibrating parameters in pore pressure oscillation method and given the experimental results on typical sandstones under seasonal cycle conditions.Our experimental results have showed that:(1)permeability by pore pressure oscillationmethod decreases with cyclic numbers slightly while permeability by steady state method decreasesmarkedly;(2)we have used empirical power law to fit the experimental values and the accuracy to pore pressure oscillation method is extremely high.We also have compared the results of the two differentmethods and found that pore pressure oscillation permeability is slightly larger than steady state permeability.Finally，we discussed the reasons that generate the discrepancy due to the method applied.Then we did some preliminary research on the pore pressure，and calculated effective pressure coefficent at intervals during the cycles.Large hysteresis in permeability has been observed，and effective pressure coefficient has been found to be loading path-dependent.At last，we used the least squaremethod on all experimental data to get the optimal effective pressure coefficient to make the best correlation between the permeability and the effective pressure.

permeability measurement，pore pressure oscillation method，steady-state method，effective pressure

P315.72+3

A

0253-4967(2011)03-0719-17

10.3969/j.issn.0253-4967.2011.03.020

2011-04-11收稿，2011-06-07改回。

國家科技專項汶川地震斷裂帶科學(xué)鉆探(WFSD)09課題、地震動力學(xué)國家重點實驗室自主研究課題(LED2010A03)和地震行業(yè)科研專項(2008419012)共同資助。

*通訊作者:楊曉松，研究員，E-mail:xsyang@ies.ac.cn。

吳曼，女，1985年生，中國地震局地質(zhì)研究所構(gòu)造地質(zhì)學(xué)在讀碩士研究生，現(xiàn)主要研究方向為高溫高壓巖石物理學(xué)，電話:010-62009030，E-mail:wudawoman1985@163.com。