植物纖維/生物降解塑料復(fù)合材料的纖維表面改性研究

馮彥洪，張葉青，瞿金平，何和智

（華南理工大學(xué)聚合物新型成型裝備國家工程研究中心，聚合物成型加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州510640）

植物纖維/生物降解塑料復(fù)合材料的纖維表面改性研究

馮彥洪，張葉青＊，瞿金平，何和智

（華南理工大學(xué)聚合物新型成型裝備國家工程研究中心，聚合物成型加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州510640）

綜述了植物纖維表面改性的主要方法及特點(diǎn)，其中物理法改性包括熱處理、靜放電處理、蒸汽爆破處理等，化學(xué)法改性包括表面接枝法、表面活性劑法、堿處理法、酯化處理法、界面偶聯(lián)劑法等。最后，討論了纖維表面改性的發(fā)展趨勢和研究方向，指出蒸汽爆破處理和低溫等離子體處理是未來很有前景的纖維表面改性方法。

植物纖維；生物降解塑料；表面改性

0 前言

由于環(huán)境問題的惡化和石油資源的枯竭，植物纖維增強(qiáng)生物降解塑料復(fù)合材料的研究獲得越來越多的關(guān)注。植物纖維/生物降解塑料復(fù)合材料既是生物物質(zhì)資源化利用的重要手段，又減少了不可降解石油基高分子材料的用量，并可完全回收再利用，是一種發(fā)展前景廣闊的新型復(fù)合材料［1－2］。但是，由于植物纖維表面呈親水性，與疏水性聚合物基體相容性差，導(dǎo)致植物纖維分散不佳，造成復(fù)合材料力學(xué)性能不能滿足市場的要求。因此，改善二者的界面相容性，使其均勻分散成為制備性能優(yōu)良復(fù)合材料的關(guān)鍵。

纖維表面預(yù)處理的方法主要有物理法和化學(xué)法。物理法主要包括熱處理、靜放電處理、蒸汽爆破處理等。其中，蒸汽爆破處理是近年來發(fā)展較快、比較有效、低成本、無污染的新技術(shù)，其在可降解復(fù)合材料中的應(yīng)用也引起了廣泛關(guān)注［3］?；瘜W(xué)法主要包括表面接枝法、活性劑改性法、堿處理法、酯化改性法以及界面偶合法等。本文在介紹纖維表面預(yù)處理方法及特點(diǎn)的基礎(chǔ)上，討論了纖維預(yù)處理的發(fā)展趨勢和研究方向。

1 物理法改性

物理法改性是在不改變纖維化學(xué)組成的前提下，通過預(yù)處理改變纖維的結(jié)構(gòu)和表面性能，從而改善纖維與基體樹脂間的物理黏合。

1.1 熱處理

熱處理改性是研究較早的一種方法，主要用于制造無膠纖維板和木材處理等領(lǐng)域。目前，研究多集中在熱處理后植物纖維的力學(xué)性能、吸水性和表面性能方面［4－6］。近年來，也有不少學(xué)者對熱處理植物纖維/生物降解塑料復(fù)合材料的制備及性能進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，熱處理對復(fù)合材料力學(xué)性能的改善有限，且熱處理的氛圍、溫度和處理時間對力學(xué)性能改善效果的影響甚大。Garlata等［7］將洋麻纖維在160、180、200℃下分別熱處理15、30、60min。結(jié)果表明，經(jīng)160℃熱處理后纖維的拉伸強(qiáng)度無明顯變化；180℃熱處理60min后纖維的拉伸強(qiáng)度降低；200℃熱處理后纖維的拉伸強(qiáng)度有所降低。

熱處理法工藝較簡單，對環(huán)境友好，無毒害副產(chǎn)物，且可有效除去植物纖維中的水分，減少復(fù)合材料中氣泡對其力學(xué)性能的影響。但熱處理會導(dǎo)致纖維變脆，在加工過程中易斷裂，不利于復(fù)合材料力學(xué)性能的提高［8］。因此，熱處理工藝有待于進(jìn)一步研究與完善。

1.2 靜放電處理

靜放電是一種不改變纖維整體性質(zhì)的重要表面刻蝕方法，如電暈放電、低溫等離子體處理、輻射處理等［9］。

電暈放電可以大量激活纖維素表面的醛基，使纖維表面的氧化活性提高，進(jìn)而改善纖維的表面能。Ma等［10］研究了不同溫度下電暈處理對棉纖維與淀粉可降解材料之間黏結(jié)性能的影響，以及經(jīng)電暈處理后纖維本身拉伸強(qiáng)度的變化。結(jié)果表明，50℃下電暈處理的纖維的拉伸強(qiáng)度最好，其與淀粉之間的黏結(jié)性能優(yōu)于20、90、110℃下電暈處理的纖維。

Park等［11］利用頻率為13.56MHz的等離子體對聚對二氧環(huán)己酮（PPDO）纖維進(jìn)行處理，處理時間分別為0、5、30、60s，再將其與聚乳酸（PLA）混合制備PPDO/PLA復(fù)合材料。結(jié)果表明，處理時間對復(fù)合材料的性能有較大影響，處理時間為60s獲得的復(fù)合材料具有最大的剪切強(qiáng)度，為1.3MPa。低溫等離子體改性纖維的強(qiáng)度較高，處理后纖維表面極性降低，消除了表面的微裂紋，減少了應(yīng)力集中；同時該法可大幅地節(jié)水、節(jié)能、減少環(huán)境污染，具有反應(yīng)溫度低、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。因此，等離子體改性是最有發(fā)展前景的技術(shù)之一。目前，該法主要用于紡織領(lǐng)域中天然纖維的改性，對植物纖維采用該方法處理后與生物降解塑料復(fù)合的研究較少，故其在可降解領(lǐng)域值得關(guān)注。

Li等［12］采用電子束輻照法制備了聚己內(nèi)酯/劍麻（PCL/SF）復(fù)合材料，并對其力學(xué)性能進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)在電子束輻照下，PCL和SF分子鏈均會發(fā)生斷裂和重排，形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有利于力學(xué)性能的提高。當(dāng)SF含量為45%，輻射強(qiáng)度為150kGy時，其拉伸強(qiáng)度和彈性模量達(dá)到最大值。Sang等［13］采用不同輻射強(qiáng)度（2、5、10、20、30、50、100kGy）的電子束對黃麻纖維進(jìn)行處理，并與PLA制備復(fù)合材料。結(jié)果表明，輻射強(qiáng)度為10kGy獲得的復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度比未處理的復(fù)合材料提高了22%。該法處理時間短，操作簡單，但由于設(shè)備昂貴、費(fèi)用較高而難以得到工業(yè)化應(yīng)用。

1.3 蒸汽爆破處理

蒸汽爆破處理技術(shù)主要是利用高溫高壓水蒸氣處理纖維原料，并通過瞬間泄壓過程，實(shí)現(xiàn)原料組分分離和結(jié)構(gòu)變化，纖維的細(xì)胞結(jié)構(gòu)被破環(huán)，半纖維素通過自水解作用轉(zhuǎn)變成單糖和寡糖，木質(zhì)素發(fā)生了部分降解。蒸汽爆破過程對纖維結(jié)構(gòu)的作用機(jī)理如圖1所示［14］，影響蒸汽爆破處理的因素有：原料的種類、顆粒大小、爆破壓力、溫度和維壓時間等。

圖1 蒸汽爆破過程中纖維結(jié)構(gòu)的變化Fig.1 Change of fiber structure in steam explosion

馮彥洪等［15－16］研究了蒸汽爆破處理對聚丁二酸丁二酯（PBS）/蔗渣復(fù)合材料和PLA/蔗渣復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，與未經(jīng)處理的復(fù)合材料相比，經(jīng)蒸汽爆破處理的PBS/蔗渣復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別增加21.6%、35.4%和84.4%。這可能是因?yàn)楸铺幚砜商岣呃w維素的含量，增大纖維比表面積，使復(fù)合材料的力學(xué)性能得到改善。Tokoro等［17］對竹纖維（BF）在175℃、0.7～0.8MPa下進(jìn)行蒸汽爆破處理，并與PLA制備復(fù)合材料。結(jié)果表明，經(jīng)爆破處理的PLA/BF復(fù)合材料有部分撕裂現(xiàn)象，且與未經(jīng)處理的復(fù)合材料相比，其彎曲強(qiáng)度、界面剪切強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別增加了43.4%、193%和83.3%。Renneckar等［18］研究了木質(zhì)纖維與聚丙烯在蒸汽爆破過程中發(fā)生的原位改性反應(yīng)，并探討了改性機(jī)理。結(jié)果表明，爆破可使聚丙烯吸附在纖維細(xì)胞上，尤其是相對分子質(zhì)量為9500g/mol的聚丙烯分子鏈，從而提高了纖維與基體的界面強(qiáng)度。

蒸汽爆破處理是近年來發(fā)展較快的表面改性技術(shù)，具有處理時間短、化學(xué)藥品用量少、無污染、低能耗等優(yōu)點(diǎn)，是很有發(fā)展前途的預(yù)處理新技術(shù)。該技術(shù)目前已成為植物纖維增強(qiáng)生物降解塑料復(fù)合材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一，具有廣闊研究前景。

2 化學(xué)法改性

化學(xué)法改性纖維不僅使纖維表面結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，同時纖維本身的性質(zhì)也有不同程度的改善［19－20］。近年來，采用化學(xué)法處理纖維與生物降解復(fù)合材料的研究報道呈上升趨勢。

2.1 表面接枝法

天然植物纖維的接枝改性工作開展最早，許多學(xué)者在此領(lǐng)域發(fā)表了綜述和專著［21－23］。接枝預(yù)處理可以在植物纖維表面引入與塑料基體相容性好的分子鏈，改善植物纖維與基體之間的相容性。該法用于改善纖維/生物降解塑料復(fù)合材料的研究報道也不少。Adriana等［24］采用馬來酸酐和硬脂酸分別對云杉木表面進(jìn)行了接枝處理，并與PLA制備復(fù)合材料，研究了預(yù)處理對復(fù)合材料熱性能及黏彈性的影響。結(jié)果表明，經(jīng)表面處理的復(fù)合材料具有更好的熱穩(wěn)定性和儲能模量，比未處理的復(fù)合材料分別提高了20%和40%。Kuller［25］采 用 馬 來 酸 酐 接 枝 聚 丙 烯 （PP－g－MA）對大麻纖維進(jìn)行接枝處理，結(jié)果表明，PLA/大麻纖維復(fù)合材料的加工性能和力學(xué)性能均有不同程度地提高。

接枝處理能改善纖維與基體間的界面相容性，但接枝反應(yīng)較難控制，過多的副反應(yīng)會使纖維本身的強(qiáng)度下降，很難達(dá)到提高復(fù)合材料綜合性能的目的。目前，該方面的研究工作尚未取得令人滿意的結(jié)果。

2.2 表面活性劑

Arbelaiz等［26］以馬來酸酐接枝聚己內(nèi)酯（PCL－g－MA）為表面活性劑制備了PCL/亞麻復(fù)合材料。結(jié)果表明，PCL－g－MA與亞麻具有良好的界面黏結(jié)性，PCL/亞麻復(fù)合材料比純PCL具有更高的拉伸強(qiáng)度和撓曲模量。Plaekett［27］采用溶液接枝方法制備出界面相容劑馬來酸酐接枝聚乳酸（PLA－g－MA），并將其用于PLA/木纖維和PLA/黃麻復(fù)合材料。結(jié)果表明，PLA－g－MA的加入提高了纖維與基體界面的黏結(jié)性能，但降低了PLA/黃麻復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度。付宏業(yè)等［28］將PLA、改性淀粉、馬來酸酐接枝共聚物及其他加工助劑混合均勻，再用雙螺桿擠出機(jī)造粒，最后在160～170℃下注射成型制成復(fù)合材料。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，馬來酸酐接枝共聚物添加量為0.5份時，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和斷裂伸長率分別提高了61.6%、104.7%和53.1%。與接枝法相類似，該法所使用的活性劑制備過程復(fù)雜，控制較難。

2.3 堿處理

堿處理又稱墨賽絲光處理法，是一種傳統(tǒng)的纖維處理方法，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于植物纖維的表面預(yù)處理。

Pickering等［29］采用5%的NaOH溶液浸泡松木纖維2h，水洗并調(diào)pH＝7后，進(jìn)行硅烷處理。研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)堿預(yù)處理和硅烷偶聯(lián)劑KH550處理的纖維的拉伸強(qiáng)度提高了5%，表明堿處理可使硅烷偶聯(lián)劑對纖維反應(yīng)能力的提高。曹勇等［30］以甘蔗渣纖維為增強(qiáng)體，以PCL與淀粉混合物為基體，在160℃、10MPa條件下模壓成型10min制得了PCL/淀粉/甘蔗渣復(fù)合材料，并分析了堿處理對纖維表面、纖維和基體之間界面以及復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，1%的堿濃度分解細(xì)化纖維和優(yōu)化纖維的效果最佳，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度提高了20%。

盡管堿處理所需的溫度較其他處理方法低，操作簡單，但處理時間較長，試劑的回收、中和、洗滌、污染等問題制約了該法的應(yīng)用。

2.4 酯化處理

Lee等［31－32］用馬來酸酐（MA）酯化處理 BF，再將其分別與PBS和PLA復(fù)合，制備生物降解復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)MA/BF為3/2時，酯化纖維的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度最低，且加入5%經(jīng)酯化處理的BF后，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度由21MPa提高到28MPa。

經(jīng)酯化處理的纖維與基體的界面相容性得到改善，但同時纖維本身的拉伸強(qiáng)度降低，某種程度上影響了復(fù)合材料的力學(xué)性能。因此，單獨(dú)使用該方法對纖維進(jìn)行預(yù)處理對制備高性能的復(fù)合材料具有一定的局限性。

2.5 界面偶聯(lián)作用

纖維或聚合物與偶聯(lián)劑形成共價鍵或絡(luò)合鍵可以改變界面的黏合性。近年來，關(guān)于偶聯(lián)劑處理纖維與生物降解塑料復(fù)合材料的制備與性能的研究不少，該法對提高界面相容性均有一定的效果。Lee等［33］以賴氨酸基異氰酸酯（LDI）為偶聯(lián)劑，在180℃、15MPa下采用模壓成型制得PBS/BF和PLA/BF復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、耐水性能和界面結(jié)合性能都得到改善，但是，復(fù)合材料的降解性有一定程度下降。Wong等［34］采用4，4－二硫基酚（TDP）對聚－β－羥丁酸（PHB）/亞麻復(fù)合材料進(jìn)行增強(qiáng)改性，結(jié)果表明亞麻與PHB之間形成了新的氫鍵。

騰翠青等［35］通過對苧麻織物增強(qiáng)PLA/PCL復(fù)合材料的制備及性能研究表明，纖維經(jīng)KH－550處理后，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度由49.84MPa提高到68.95MPa，彎曲強(qiáng)度由34.84MPa提高到65.06MPa，沖擊強(qiáng)度由30.13J/m提高到53.54J/m。曲微微［36］采用1.5%硅烷偶聯(lián)劑KH570對黃麻短纖維進(jìn)行處理，密煉溫度為120℃，螺桿轉(zhuǎn)速為80r/min，混合時間為15min。冷卻后造粒，在平板硫化機(jī)140℃加壓15MPa，壓制成型25min。結(jié)果表明，經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理后，PBS/黃麻復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度比未處理時分別提高了24.3%和21.6%，彎曲模量的提高更為顯著，提高了90.2%。

偶聯(lián)劑處理能改善極性差別很大的植物纖維與聚合物之間的相容性。加入偶聯(lián)劑處理植物纖維的工藝雖然較簡單，但單獨(dú)使用對力學(xué)性能提高有限，且成本較高。

3 結(jié)語

從已報道的研究方法來看，植物纖維的預(yù)處理方法很多，但是每一種方法都存在一定的缺陷。物理法改性中，熱處理效果有限，靜放電處理由于處理費(fèi)用較高而難以得到工業(yè)化應(yīng)用?；瘜W(xué)法改性一般存在廢液的回收、中和、洗滌以及污染等問題，且單獨(dú)使用效果不佳。其中，蒸汽爆破處理是近年來發(fā)展較快的表面改性技術(shù)，具有處理時間短、化學(xué)藥品用量少、無污染、低能耗等優(yōu)點(diǎn)，是很有發(fā)展前途的預(yù)處理新技術(shù)。該技術(shù)目前已成為植物纖維增強(qiáng)生物降解塑料復(fù)合材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一，具有廣闊研究前景。但目前對植物纖維在爆破反應(yīng)過程中的結(jié)構(gòu)變化、改性反應(yīng)機(jī)理以及反應(yīng)動力學(xué)等相應(yīng)理論研究不足，還需加大研究的力度。此外，低溫等離子體改性法能夠在低溫條件下獲得綜合性能優(yōu)異的纖維，且無污染、操作簡單，是一種極具應(yīng)用前景的方法。

植物纖維/生物降解塑料復(fù)合材料近年發(fā)展迅速，很多學(xué)者對纖維預(yù)處理展開了相關(guān)研究工作，并已取得一定的成果。但是，目前改性方法和制備手段未能充分發(fā)揮出纖維高強(qiáng)度的本質(zhì)，如何有效進(jìn)行纖維的改性，使纖維/生物降解塑料復(fù)合材料能夠更大繼承纖維優(yōu)異的力學(xué)性能，是亟待解決的研究課題。除了工藝研究外，目前對現(xiàn)有表面改性方法的作用機(jī)理還未能提出令人信服的理論，故而，對纖維表面預(yù)處理的相關(guān)機(jī)理進(jìn)行深入研究仍是一個重要的研究方向。

現(xiàn)有纖維預(yù)處理方法的主要發(fā)展趨勢為：（1）已有方法的工藝和設(shè)備不斷被改進(jìn)，主要是對有發(fā)展前景的處理方法進(jìn)行合理改進(jìn)，如蒸汽爆破處理、低溫等離子體處理和偶聯(lián)劑處理等；（2）結(jié)合多種處理方法達(dá)到最佳處理效果，如堿處理與偶聯(lián)劑處理相結(jié)合，偶聯(lián)劑與蒸汽爆破處理相結(jié)合等；（3）探索新的無毒、無污染、效果明顯的處理方法。

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Research Progress in Surface Modification of Fibers in Biodegradable Plastics/Plant Fiber Composites

FENG Yanhong，ZHANG Yeqing＊，QU Jinping，HE Hezhi
（National Engineering Research Center of Novel Equipment for Polymer Processing，Key Laboratory of Polymer Processing Engineering of Ministry of Education，South China University of Technology，Guangzhou 510641，China）

Research progress in physical and chemical surface modification methods for fibers in biodegradable plastics/plant fiber composites was reviewed in this paper.The main physical methods included heat treatment，electrostatic discharge treatment and steam explosion.The main chemical methods included surface grafting，surfactant treatment，alkali treatment，esterification treatment，and coupling agent treatment.It was pointed out that the steam explosion and low temperature plasma treatment constituted the development trend in the future.

plant fiber；biodegradable plastics；surface modification

TQ321.2

A

1001－9278（2011）10－0050－05

2011－05－18

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（50903033）

＊聯(lián)系人，zhangyeqing113＠163.com