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    薄層色譜法測(cè)定蜂蜜中高果糖淀粉糖漿

    2011-12-01 07:27:16張穎璐劉明剛李琳
    食品研究與開發(fā) 2011年12期
    關(guān)鍵詞:乙醇溶液硅藻土糖漿

    張穎璐,劉明剛,李琳

    (天津市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站第六十九站,天津 301609)

    如今蜂蜜市場(chǎng)中出現(xiàn)了許多摻假現(xiàn)象,這些人利用高果糖淀粉糖漿具有顏色和味道與蜂蜜極為相似,但價(jià)值比蜂蜜便宜很多的特點(diǎn),向蜂蜜中摻入高果糖淀粉糖漿,為此,鑒別真假蜂蜜的技術(shù)也應(yīng)運(yùn)而生,主要有同位素質(zhì)譜法、薄層色譜法等,由于同位素質(zhì)譜法所采用的儀器設(shè)備較為昂貴,所以薄層色譜法被廣泛使用[1]。

    1 材料與方法

    1.1 試劑和材料

    無水乙醇(分析純);正丁醇(分析純);冰乙酸(分析純);丙酮(分析純);磷酸(優(yōu)級(jí)純);85%磷酸;活性炭:DarcoG-60或相當(dāng)者,100目;硅藻土:Celite545助濾劑或相當(dāng)者;二苯胺鹽酸鹽(C.A.S.:537-67-7);苯胺:重蒸餾。

    乙醇溶液(7+93):移取35 mL無水乙醇至500 mL試劑瓶中,加人465 mL水混勻。

    乙醇溶液(1+3):移取125 mL無水乙醇至500 mL試劑瓶中,加人375 mL水混勻。

    乙醇溶液(1+1):移取250 mL無水乙醇至500 mL試劑瓶中,加人250 mL水混勻。

    薄層展開劑:正丁醇+冰乙酸+水(2+1+1)。

    顯色劑:稱取1.0 g二苯胺鹽酸鹽(3.9)至盛有50.0 mL丙酮(4.4)的燒杯中,再加入1 mL苯胺(3.10),混合攪拌,同時(shí)加人5 mL 85%的磷酸(3.6),此時(shí)會(huì)有白色絮狀出現(xiàn),完全溶解后可使用。此顯色劑要臨用時(shí)現(xiàn)配,各種試劑要按以上順序添加。

    薄層層析板:硅膠G板200 mm×200 mm或100 mm×200 mm(根據(jù)實(shí)際做樣品數(shù)選擇合適規(guī)格的硅膠G板),膜厚0.25 mm,使用前應(yīng)畫板,畫板方法為下端留2 cm,左邊和右邊各留2 cm,從下端2 cm處向上量3.5 cm位置畫線,此線為Rf值,從下端2cm處向上量10cm位置畫線,此線為爬板終點(diǎn)線,爬過此線視為爬板結(jié)束,畫好板后要在110℃恒溫干燥箱中活化1 h后,置于干燥器中放冷至室溫,備用。

    水:本實(shí)驗(yàn)中所用水均為經(jīng)濾膜抽濾過的蒸餾水。

    1.2 儀器和設(shè)備

    HW.B-2恒溫干燥箱:天津東方實(shí)驗(yàn)廠;RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:上海亞榮生化儀器廠;玻璃噴霧器:薄層色譜用;SHZ-D(Ⅲ)真空抽氣泵(可調(diào)真空度0~100 kPa):北京萊伯泰科儀器有限公司;薄層色譜展開槽;微量注射器(10 μL);AEG220G分析天平(感量:0.0001 g):日本島津公司;電吹風(fēng)機(jī);層析柱:帶旋塞的玻璃管,內(nèi)徑20 mm~22 mm,長300 mm~400mm。

    1.3 方法

    試樣中的高分子糖,經(jīng)活性炭—硅藻土柱的富集、濃縮,再用薄層色譜法分離、檢測(cè),經(jīng)與摻有一定含量的高果糖淀粉糖漿的純蜂蜜比較,來判定蜂蜜中高果糖淀粉糖漿的存在。

    1.3.1 活性炭柱-硅藻土柱的裝填與保存

    用玻璃棉將脫脂棉包成小包塞在柱子底部,關(guān)掉活栓后加水到玻璃管的中部,放水除去玻璃棉中的氣泡至水量約10 mL時(shí)關(guān)掉活栓。在小燒杯中稱取2.0 g的硅藻土(1.1.8),加入少量的水?dāng)嚢枳⑷牍苤?,自然沉降后在玻璃棉的上方堆積成約1 cm厚的硅藻土層。稱取活性炭(1.1.7)和硅藻土混合物(1+1)12 g,加入50 mL的水?dāng)嚢杈鶆蜃⑷斯苤校ㄓ捎诠柙逋梁突钚蕴勘戎夭煌?,必須攪拌均勻后方可注入管中,否則會(huì)影響柱效)。打開活栓,在真空抽氣泵的吸引下使混合物沉降堆積,用水將粘在管壁的混合物沖洗干凈,整個(gè)過程需要用150 mL水來過柱,水面到達(dá)柱面1 cm時(shí)關(guān)掉活栓。再次注入用水混合后的2.0 g硅藻土,讓其自然沉降后,在真空抽氣泵吸引下,用500 mL水預(yù)洗活性炭柱,通過調(diào)節(jié)真空抽氣泵的真空度控制流速在8.5 mL/min左右。液面到達(dá)柱上1 cm時(shí)關(guān)掉活栓,備用。注意:以上操作過程中均不能將柱子抽干。

    應(yīng)在使用前填裝,如暫時(shí)不用,可用乙醇溶液(1+1)150 mL浸泡,用保鮮膜和生料帶封口,此法可保存3個(gè)月,用前再用500 mL水預(yù)洗。若用水封,則可保存1個(gè)月。

    1.3.2 試樣制備與保存

    對(duì)無結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品,將其攪拌均勻。對(duì)有結(jié)晶的樣品,在密閉情況下,置于不超過60℃的水浴中溫?zé)?,振蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。分出0.5 kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記。將試樣于常溫下保存。

    1.3.3 分析步驟

    1.3.3.1 樣品前處理

    1)過柱

    在50 mL燒杯中稱取1 g(精確到1 mg,且小數(shù)點(diǎn)后第4位應(yīng)小于5)試樣。溶于10 mL水后,緩慢加到活性炭-硅藻土柱上,打開活栓,在真空抽氣泵吸引下,使試料溶液通過柱子。分2次各用5mL水沖洗燒杯后,沖洗液也加人柱中,液面下降到柱面上端時(shí)應(yīng)關(guān)閉活栓,停止吸引,不要抽干液體。量取乙醇溶液(7+93)300 mL(每次100 mL,分3次)加到活性炭柱中,真空抽吸控制流速在8 mL/min左右,棄掉流出液。然后再加人乙醇溶液(1+3)100 mL,在同樣條件下洗脫,洗脫液全部棄掉,并將液體抽干,觀察活栓下不再有液體滴下,視為已抽干。然后將接收瓶換成在干燥器中干燥過的具塞錐形瓶,再加入乙醇溶液(1+1)100 mL,在同樣條件下洗脫,將洗脫液全部收集,并要收集完全,觀察不再有液體滴入錐形瓶為止。

    2)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

    用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在80℃水浴中蒸干,開始溫度不要過高,設(shè)置在65℃左右為佳,溫度慢慢升高,這個(gè)過程要注意不要使錐形瓶中的液體沸騰而丟失,否則會(huì)造成樣品丟失。將錐形瓶中的液體蒸干后,向瓶中加入1 mL水,用玻璃棒把粘在瓶底及瓶身的混合物洗下來,然后過水系濾頭,轉(zhuǎn)移至2 mL小管中,作為薄層層析用點(diǎn)樣液。

    1.3.3.2 對(duì)照樣品的制備與保存

    分別稱取1 g蜂蜜,1 g蜂蜜并加入0.0650 g糖漿、1 g蜂蜜并加入0.1300 g糖漿(注:1 g蜂蜜精確到1 mg,且小數(shù)點(diǎn)后第4位應(yīng)小于5)。后按1.3.3.1操作,制備對(duì)照樣品純蜂蜜,含有5%、10%糖漿蜂蜜。標(biāo)準(zhǔn)液可以一次制備冷凍保存,長期使用。

    1.3.3.3 薄層層析

    1)點(diǎn)板

    用10 μL微量注射器在距離薄層板下端2 cm的位置,點(diǎn)上6.0 μL的樣液,同時(shí)水平間隔2 cm,點(diǎn)上同樣量經(jīng)過同樣處理的純蜂蜜和含有5%、10%糖漿的蜂蜜的標(biāo)準(zhǔn)液作為對(duì)照。點(diǎn)樣時(shí)點(diǎn)越小,越集中爬板效果就越好,點(diǎn)一下就要迅速用吹風(fēng)機(jī)吹干。

    2)爬板

    點(diǎn)樣結(jié)束后把薄層板放入展開槽中(薄層展開前,展開槽用展開劑蒸氣預(yù)飽和過夜,用一張濾紙將展開槽四壁圍好,并將展開槽密封),按傾斜上行法展開,為加快爬板速度可將展開槽放在溫度較高的室內(nèi),以加快分子反應(yīng)速度。當(dāng)展開劑前沿爬過薄層板終點(diǎn)線時(shí)即可。

    3)顯色

    從展開槽中取出薄層板,用吹風(fēng)機(jī)把展開劑完全吹散后,把顯色劑(1.1.15)均勻噴霧在薄層板上,等顯色劑完全蒸發(fā)后,放入110℃的恒溫干燥箱中烘7 min~10 min使之顯色。

    1.3.3.4 結(jié)果判定

    從恒溫干燥箱中取出薄層板,觀察顯色情況,純蜂蜜只在Rf值0.35以上的區(qū)域有2個(gè)~3個(gè)藍(lán)色中帶灰色或咖啡色的斑點(diǎn),相比較糖漿或混有糖漿的蜂蜜卻是從原點(diǎn)開始呈現(xiàn)藍(lán)色帶狀樣的斑點(diǎn)群?;煊刑菨{5%的蜂蜜,如果點(diǎn)樣6 μL,可出現(xiàn)混有糖漿蜂蜜一樣的特點(diǎn)。因此,假如從原點(diǎn)開始到Rf值0.35附近有藍(lán)色帶狀斑點(diǎn)群出現(xiàn),應(yīng)考慮混有由淀粉轉(zhuǎn)化來的高果糖淀粉糖漿,此時(shí)判定陽性。檢出限為5%。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 結(jié)果表述

    用陰性和陽性表示。

    出現(xiàn)斑點(diǎn)群位置在Rf值0.35以下,斑點(diǎn)顏色和含有5%糖漿相比較要深一些的判定為陽性(+),表示摻有高果糖淀粉糖漿。

    出現(xiàn)斑點(diǎn)群位置在Rf值0.35以上或出現(xiàn)斑點(diǎn)群位置在Rf值0.35以下但斑點(diǎn)顏色和含有5%糖漿相比較要淺一些的判定結(jié)果為陰性(-),表示沒有高果糖淀粉糖漿。

    2.2 方法的適用性

    為了驗(yàn)證該方法的適用性,選擇了油菜、洋槐、紫云英、荊條、棗花、椴樹、葵花、蕎麥等8種蜂蜜樣品,這些樣品來源可靠,并已經(jīng)碳同位素法確認(rèn)是純正蜂蜜,對(duì)這些樣品進(jìn)行了空白及添加5%、10%高果糖淀粉糖漿的實(shí)驗(yàn),薄層色譜圖見圖1[2-7],結(jié)果如表1。

    表1 8種蜂蜜添加5%、10%高果糖淀粉糖漿檢驗(yàn)結(jié)果Table 1 The test results of 8 kinds of honey and added 5%,10%high fouctose stearch sgrup

    從圖1、表1可以看出,本法適用于上述8種蜂蜜的鑒別,因此可選擇來源可靠,并已經(jīng)碳同位素法確認(rèn)的純正蜂蜜作為標(biāo)準(zhǔn)純蜂蜜,同時(shí)在純蜂蜜中分別添加5%和10%高果糖淀粉糖漿作為實(shí)驗(yàn)對(duì)照。

    圖2是11個(gè)批次蜂蜜,用薄層色譜法測(cè)定高果糖淀粉糖漿的譜圖。

    由圖2可以看出,出現(xiàn)斑點(diǎn)群位置在Rf值0.35以下,斑點(diǎn)顏色和含有5%糖漿相比較要深一些的樣品判定為陽性(+),表示摻有高果糖淀粉糖漿。其他情況均判定為陰性(-)。由此可以判定,9#、10#、11#、12#、13#、28#、26#為陽性,含有高果糖淀粉糖漿。

    3 結(jié)論

    根據(jù)大量的實(shí)驗(yàn)和比較,使用薄層色譜法可以有效地檢測(cè)出蜂蜜中高果糖淀粉糖漿的含量,從而鑒定蜂蜜的真?zhèn)危行ПWo(hù)消費(fèi)者的利益。

    [1]龐國芳,范春林,曹彥忠,等.蜂蜜中高果糖淀粉糖漿薄層色譜鑒別技術(shù)的研究[J].中國養(yǎng)蜂,2003,54:16-19

    [2]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖漿的測(cè)定方法薄層色譜法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2002

    [3]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 18932.1-2002,蜂蜜中碳-4植物糖含量測(cè)定方法穩(wěn)定碳同位素比率法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2002

    [4]龐國芳,范春林,曹彥忠,等.穩(wěn)定碳同位素技術(shù)測(cè)定蜂蜜中碳-4植物糖的方法研究[J].中國養(yǎng)蜂,2003,54:5-9

    [5]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T6379-1996測(cè)定方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1996

    [6]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國衛(wèi)生部藥典[M].1985版,二部.化學(xué)工業(yè)出版社.廣東科技出版社,1995

    [7]Kushnir,I J Assoc.Official methods of analysis of AoAc international 17th Edition[J].off Anal Chem,1979,62(4):917

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