小麥麩皮超高壓處理?xiàng)l件優(yōu)化及SEM表征

李夢(mèng)琴 王 躍 徐艷艷 周洪祿 劉延奇

小麥麩皮超高壓處理?xiàng)l件優(yōu)化及SEM表征

李夢(mèng)琴1王 躍1徐艷艷1周洪祿1劉延奇2

(河南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院1，鄭州 450002)
(鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院2，鄭州 450002)

研究了超高壓處理壓力、時(shí)間、料水比對(duì)小麥麩皮持水力、膨脹力、可溶性膳食纖維含量的影響，采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)，建立了持水力、膨脹力、可溶性膳食纖維含量的回歸模型，采用優(yōu)化的工藝條件即超高壓處理壓力400 MPa，時(shí)間18 min，料水比19∶100時(shí)，小麥麩皮的持水力、膨脹力、可溶性膳食纖維含量分別達(dá)到 3．08 g/g，1．49 mL/g，3．12%，是原料麩皮的 1．43，2．07 和 1．48 倍。將原料麩皮和最優(yōu)超高壓工藝處理的小麥麩皮進(jìn)行掃描電子顯微鏡(SEM)觀察，結(jié)果表明:未經(jīng)處理樣品微粒多呈圓球狀，表面光滑，經(jīng)超高壓改性后的樣品微粒呈現(xiàn)不規(guī)則形狀，表面孔隙較多，微粒體積膨大，表面呈現(xiàn)片層狀結(jié)構(gòu)。

小麥麩皮 超高壓 響應(yīng)曲面法 SEM觀察

小麥麩皮是小麥粉加工的主要副產(chǎn)品，年產(chǎn)2 000萬(wàn)噸左右。麥麩中主要含有蛋白質(zhì)12% ～18%、脂肪3% ～5%、淀粉10% ～15%、無(wú)機(jī)鹽4% ～6%、膳食纖維35% ～50%，富含膳食纖維［1］。膳食纖維按其溶解性主要分為可溶性膳食纖維(SDF)和不可溶性膳食纖維(IDF)。IDF主要作用于腸道產(chǎn)生機(jī)械蠕動(dòng)，而SDF則更多的發(fā)揮代謝功能，因此膳食纖維中SDF組成比例是影響膳食纖維生理功能的重要因素。用不同的方法對(duì)膳食纖維進(jìn)行改性，改變其網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使其具有更高的持水力和膨脹力，更高的SDF含量，更強(qiáng)的吸附作用等成為研究的熱點(diǎn)［2－5］。

超高壓處理通過(guò)產(chǎn)生極高的靜壓，改變細(xì)胞的形態(tài)，破壞氫鍵之類(lèi)的弱結(jié)合鍵，使物料基本物性變異，出現(xiàn)淀粉糊化、蛋白質(zhì)凝固及酶的失活等現(xiàn)象。其優(yōu)越性在于能較好的保持被加工食物天然的色、香、味及營(yíng)養(yǎng)成分;通過(guò)組織變性，得到新的食品物料，同時(shí)又能有效地克服傳統(tǒng)的熱加工方式處理食品所帶來(lái)的種種缺陷?，F(xiàn)已被應(yīng)用于果汁、果醬、肉制品、乳制品、海產(chǎn)品、谷類(lèi)及豆類(lèi)的加工中［6－10］。

利用超高壓處理小麥麩皮，研究不同處理?xiàng)l件對(duì)小麥麩皮的持水力、膨脹力等性能的影響，優(yōu)化超高壓處理小麥麩皮的條件，開(kāi)發(fā)高性能的應(yīng)用于食品的小麥麩皮產(chǎn)品，不僅提高了小麥麩皮的應(yīng)用價(jià)值，也將為食品工業(yè)提供了一種膳食纖維資源。

1 材料與方法

1．1 試驗(yàn)材料

小麥麩皮:鄭州金苑面粉廠提供。

α－淀粉酶(≥4 000 u/g)、糖化酶(10萬(wàn)u/g):上海滬峰生物科技有限公司;木瓜蛋白酶(≥50萬(wàn)u/g):北京索萊寶科技有限公司;磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、丙酮、鹽酸、碘等均為分析純?cè)噭?/p>

1．2 儀器與設(shè)備

UHP900X2－Z超高壓設(shè)備:鄭州輕工業(yè)學(xué)院定制;JSM－6490LV掃描電子顯微鏡:日本電子株式會(huì)社;TDL－5－A臺(tái)式離心機(jī):上海安亭科學(xué)儀器廠;FDV氣引式粉碎機(jī):上海羅技機(jī)械設(shè)備有限公司;KDY－08C凱氏定氮儀:上海瑞正儀器設(shè)備有限公司;WXL－5快速智能馬弗爐:鶴壁市天弧儀器有限公司。

1．3 樣品的制備

將小麥麩皮以不同料水比浸潤(rùn)，常溫下放置2 h，真空包裝，然后分別在不同壓力下處理一定時(shí)間，樣品取出鼓風(fēng)干燥24 h，粉碎，過(guò)60目篩，進(jìn)行性質(zhì)測(cè)定。

1．4 小麥麩皮性質(zhì)的測(cè)定

1．4．1 小麥麩皮持水力的測(cè)定

取經(jīng)過(guò)不同條件處理的干樣品粉末5 g于500 mL燒杯中，加入250 mL的蒸餾水，電磁攪拌30 min，3 000 r/min離心20 min，除去上層水分后，稱(chēng)重殘留物。按照下式計(jì)算持水力(g/g)。

1．4．2 小麥麩皮膨脹力的測(cè)定

取經(jīng)過(guò)不同條件處理的干樣品粉末樣品5 g，加入帶有刻度的玻璃試管中記錄體積(mL)，加入50 mL蒸餾水，震蕩均勻后，室溫下靜置24 h，記錄濕基體積(mL)，按照下式計(jì)算膨脹力(mL/g)［11－13］。

1．4．3 麥麩中SDF百分含量的測(cè)定

采用酶 － 重量法［14－16］。

1．5 數(shù)據(jù)處理

響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析用Design Expert 7．1軟件，作圖用Excel軟件。

2 結(jié)果與分析

2．1 超高壓處理壓力對(duì)小麥麩皮性能的影響

在料水比1∶5，處理時(shí)間10 min的條件下，采用不同的處理壓力，考察壓力大小對(duì)麥麩持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)含量的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1、圖2。

由圖1、圖2可知小麥麩皮的持水力、膨脹力隨壓力的升高呈先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)壓力大于400 MPa時(shí)，持水力膨脹力呈降低趨勢(shì)，且持水力和膨脹力的升降趨勢(shì)是一致的。SDF含量隨壓力的升高逐漸增大，當(dāng)壓力大于350 MPa時(shí)，SDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈下降趨勢(shì)，綜合壓力對(duì)持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)含量3個(gè)指標(biāo)的影響，各項(xiàng)指標(biāo)值越大越好，最終取最佳壓力為350 MPa。

2．2 超高壓處理時(shí)間對(duì)麩皮性能的影響

在350 MPa、料水比1∶5的條件下，采用不同時(shí)間的超高壓處理，考察處理時(shí)間對(duì)麥麩持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)含量的影響，結(jié)果如圖3、圖4所示。

由圖3、圖4可以看出，小麥麩皮的持水力隨著超高壓處理時(shí)間的延長(zhǎng)呈上升趨勢(shì)，10 min時(shí)達(dá)到最大，當(dāng)處理時(shí)間大于10 min時(shí)，持水力又呈下降趨勢(shì)。膨脹力、SDF含量隨時(shí)間的延長(zhǎng)先增大后降低，均在15 min的處理壓力下值最大。綜合考慮，最終取超高壓處理時(shí)間為15 min。

2．3 不同料水比對(duì)小麥麩皮性能的影響

在350 MPa、15 min的條件下，采用不同的料水比，考察料水比對(duì)麥麩持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)含量的影響，結(jié)果如圖5、圖6所示。

由圖5、圖6可以看出，小麥麩皮的持水力隨著料水比的增大呈下降趨勢(shì)，在1∶10的比例下，持水力值最大;膨脹力隨料水比的增大呈先升高后下降的趨勢(shì)，在1∶5的條件下，膨脹力值最大;SDF含量隨料水比的增加呈整體上升趨勢(shì)。綜合考慮試驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)際操作中能量消耗，最終取料水比為1∶5。

2．4 優(yōu)化試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，確定超高壓改性小麥麩皮的最佳條件。利用Design Expert 7．1軟件，采用中心組合試驗(yàn) Box－Behnken設(shè)計(jì)方案［17－19］，以超高壓處理壓力、處理時(shí)間、料液比為因素，持水力(WHC)、膨脹力(SC)、SDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為響應(yīng)值對(duì)試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化。試驗(yàn)因素水平編碼見(jiàn)表1，試驗(yàn)安排及結(jié)果見(jiàn)表2。

設(shè)該模型通過(guò)最小二乘法擬合二次多項(xiàng)方程可表達(dá)為:

式中:Y為預(yù)測(cè)響應(yīng)值，C0為常數(shù)項(xiàng)，C1、C2、C3分別為線(xiàn)性系數(shù)，C12、C13、C23為交互相系數(shù)，C11、C22、C33為二次項(xiàng)系數(shù)。

表1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素編碼和水平

表2 響應(yīng)曲面試驗(yàn)安排與試驗(yàn)分析

利用Design Expert 7．1軟件，通過(guò)表2中試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)方程(1)進(jìn)行多元回歸擬合，獲得小麥麩皮的持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)自變量超高壓處理壓力、料液比、處理時(shí)間的二次多項(xiàng)回歸方程如下:

由表3可知，本試驗(yàn)所選用的二次多項(xiàng)模型具有極顯著性(P＜0．01)，失擬項(xiàng)在P=0．05水平上不顯著(P=0．068 0 ＞0．05)，其決定系數(shù) R2為0．897 3，表明此模型擬合較好，可用該回歸方程代替試驗(yàn)真實(shí)點(diǎn)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。一次項(xiàng)X1、X2不顯著，X3極顯著，交互項(xiàng) X1X2極顯著，X1X3、X2X3不顯著，二次項(xiàng)顯著不顯著。

表3 持水力二次多項(xiàng)模型方差分析表

由表4可知，本試驗(yàn)所選用的二次多項(xiàng)模型具有良好的顯著性(P＜0．05)，失擬項(xiàng)在P=0．05水平上不顯著(P=0．479 4＞0．05)，其決定系數(shù) R2為0．894 6表明此模型擬合較好，可以對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。其中一次項(xiàng)X1顯著、X2極顯著，X3不顯著，交互項(xiàng)均不顯著，二次項(xiàng)極顯著。

表4 膨脹力二次多項(xiàng)模型方差分析表

表5 SDF含量二次多項(xiàng)模型方差分析表

表5可知，本試驗(yàn)所選用的二次多項(xiàng)模型具有良好的顯著性(P＜0．05)，失擬項(xiàng)在P=0．05水平上不顯著(P=0．373 5＞0．05)，其決定系數(shù) R2為0．827 4，表明此模型擬合較好，因此可用該回歸方程代替試驗(yàn)真實(shí)點(diǎn)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。其中一次項(xiàng)X1、X3不顯著，X2項(xiàng)顯著，交互項(xiàng)均不顯著，二次項(xiàng)極顯著。

從整體上看，3個(gè)回歸方程都具有顯著性，失擬項(xiàng)和誤差項(xiàng)未表現(xiàn)出顯著性，方程擬合試驗(yàn)結(jié)果良好。因此，利用 Design Expert 7．1軟件，通過(guò)對(duì)3個(gè)回歸方程聯(lián)合求解，同時(shí)獲得超高壓處理后小麥麩皮的持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最大值，分別為 3．03 g/g、1．63 mL/g、3．02%，此時(shí)超高壓處理壓力為 400 MPa，時(shí)間17．67 min，料水比 19∶100，采取上述最優(yōu)條件進(jìn)行試驗(yàn)，同時(shí)考慮到實(shí)際操作情況，將超高壓處理時(shí)間修正為18 min，料水比修正為19∶100，壓力為400 MPa，在此條件下測(cè)得持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)百分含量分別為3．08 g/g，1．49 mL/g，3．12%。

3 掃描電鏡(SEM)表征

將原料麩皮和經(jīng)過(guò)優(yōu)化工藝處理的麩皮分別在不同放大倍數(shù)的掃描電子顯微鏡下觀察，其結(jié)果見(jiàn)圖7、圖8。

圖7 處理前后小麥麩皮微粒結(jié)構(gòu)SEM圖(×3 000)

圖8 處理前后小麥麩皮微粒結(jié)構(gòu)SEM圖(×500)

從圖7看出，在3 000倍掃描電鏡下觀察，相當(dāng)于將單個(gè)顆粒的高壓處理對(duì)比，未經(jīng)處理的樣品微粒表面相對(duì)光滑，結(jié)構(gòu)緊湊，而經(jīng)超高壓處理后的微粒結(jié)構(gòu)相當(dāng)于進(jìn)行了膨脹，形成表面較多的片層狀結(jié)構(gòu)，形成更多的表面。圖8是在低倍掃描電鏡下觀察，看出未經(jīng)處理樣品微粒多呈圓球狀，表面光滑，經(jīng)超高壓改性后的樣品微粒呈現(xiàn)不規(guī)則形狀，表面孔隙較多，微粒體積膨大。該結(jié)構(gòu)變化情況與其性能變化相一致。

4 結(jié)論

本研究利用Design Expert 7．1軟件，采用響應(yīng)曲面法建立了超高壓小麥麩皮的持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)學(xué)模型。這3個(gè)方程均具有顯著性(P＜0．05)，失擬項(xiàng)不顯著，擬合程度良好，試驗(yàn)誤差小，同時(shí)利用模型優(yōu)化了麥麩的超高壓處理?xiàng)l件，最優(yōu)條件為處理壓力400 MPa，時(shí)間 18 min，料水比 19∶100，此時(shí)麥麩的綜合指標(biāo)最佳。

將原料和經(jīng)過(guò)最優(yōu)超高壓改性條件處理的小麥麩皮樣品在掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察。結(jié)果表明:經(jīng)超高壓處理后的小麥麩皮樣品較未處理樣品，微粒體積膨大，表面多孔，出現(xiàn)片層狀結(jié)構(gòu)，與改性后小麥麩皮持水力、膨脹力增加的情況完全符合。

志謝:感謝河南省重點(diǎn)學(xué)科(食品科學(xué))項(xiàng)目資助。

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Optimization of Ultrahigh Pressure Treatment and SEM Characterization to Wheat Bran

Li Mengqin1Wang Yue1Xu Yanyan1Zhou Honglu1Liu Yanqi2
(Food Science and Tech－nology College of Henan Agricultural University1，Zhengzhou 450002)
(Food ＆ Biological Engineering college of Zhengzhou University of Light Industry2，Zhengzhou 450002)

Effects on the holding water capacity，Swelling capacity，Soluble dietary fiber content of wheat bran by ultrahigh pressure，time and ratio of solid to liquid were studied in this paper．The testing design was optimized according to the response surface methodology;the regression prediction models of the holding water capacity，swelling capacity and soluble dietary fiber content were established．The optimum process of the UHP pressure 400 MPa，processing time 18 min，ratio of solid to liquid 19∶100 and response values were 3．08g/g，1．49 mL/g and 3．12%respectively．The treated wheat bran and the raw material were observed with SEM and showed that the particles of treated material were inflated，the surface of which were multihole and flake － like．The swelling phenomenon，flake － like surface and multihole structure of the wheat bran particles coincided with the improvement of water－h(huán)olding capacity and swelling capacity of wheat bran．

wheat bran，ultrahigh pressure，response surface methodology，SEM

S512．1

A

1003－0174(2011)09－0014－06

農(nóng)業(yè)部綠色農(nóng)業(yè)公益項(xiàng)目(2007－05)

2010－06－29

李夢(mèng)琴，女，1965年出生，副教授，糧油精深加工