鉺微合金化鋁合金的研究進(jìn)展

聶祚仁，文勝平，黃 暉，李伯龍，左鐵鏞

(北京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100124)

鉺微合金化鋁合金的研究進(jìn)展

聶祚仁，文勝平，黃 暉，李伯龍，左鐵鏞

(北京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100124)

微合金化是提高鋁合金性能的重要途徑，控制微量元素的種類(lèi)和含量，充分發(fā)揮微量元素的作用是當(dāng)前鋁合金研究的主要方向之一。大量研究表明：廉價(jià)的Er能夠起到有效的微合金化作用，Er元素在鋁合金中可形成納米級(jí)Al3Er強(qiáng)化相，并可通過(guò)與Zr復(fù)合作用形成Al3(ZrxEr1-x)復(fù)合相，比Al3Sc相具有更好的熱穩(wěn)定性，從而可以改善鋁合金組織，大幅度提高鋁合金的強(qiáng)度或塑性、明顯抑制鋁合金的再結(jié)晶以提高其耐熱性，改善其綜合性能。本文作者針對(duì)微合金化元素Er在鋁合金中析出Al3Er相及Al3(ZrxEr1-x)復(fù)合相的過(guò)程及其對(duì)合金組織和性能的影響機(jī)理，以及Er微合金化在幾類(lèi)工業(yè)合金體系中的作用，介紹含鉺鋁合金的最新研究進(jìn)展。

鋁合金；Er；微合金化；Al3Er

鋁合金的使用已經(jīng)進(jìn)入社會(huì)生活的各個(gè)方面，包括航天、航海、航空、交通運(yùn)輸?shù)缺姸囝I(lǐng)域，它在金屬材料的應(yīng)用中僅次于鋼鐵而居第二位。但是，我國(guó)70%～80%高性能鋁合金需要進(jìn)口，因此，研究和發(fā)展高性能鋁合金是刻不容緩的任務(wù)[1]。工業(yè)鋁合金中主合金元素控制已形成標(biāo)準(zhǔn)體系，從主合金元素調(diào)整來(lái)提高合金性能的空間已經(jīng)非常有限。大量研究表明，某些元素少量甚至痕量的存在會(huì)顯著影響鋁合金的微觀(guān)組織和綜合性能，因此，微合金化是挖掘合金潛力、改善合金性能并進(jìn)一步開(kāi)發(fā)新型鋁合金的重要途徑。微合金化元素種類(lèi)繁多，其所能起的作用和機(jī)理也不盡相同，控制微量元素的種類(lèi)和數(shù)量、充分發(fā)揮微量元素的作用是發(fā)展鋁合金不懈努力的目標(biāo)，也是當(dāng)前鋁合金研究的主要方向之一。在所有微合金化元素中，現(xiàn)有研究表明：Sc微合金化效果顯著[2]，但是，其價(jià)格非常昂貴，使得含Sc鋁合金價(jià)格大幅增加，難于在工業(yè)領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用，因此，必須尋找與Sc有類(lèi)似作用的廉價(jià)而有效的微合金化元素。

本課題組通過(guò)承擔(dān)國(guó)家“973”、“863”等任務(wù)，發(fā)現(xiàn)Er具有與Sc類(lèi)似的微合金化作用，采用常規(guī)鑄錠冶金方法在不同鋁合金體系中添加微量Er元素，研究發(fā)明了系列含鉺鋁合金，其強(qiáng)度提高 20% 以上，熱穩(wěn)定性提高 50 ℃左右[3-5]。Er的價(jià)格僅為 Sc的1/80～1/100，相對(duì)于Sc來(lái)說(shuō)非常低廉，Er的添加使合金材料成本降低，這使得發(fā)展新型工業(yè)規(guī)模含鉺高性能鋁合金成為可能。目前，含鉺鋁合金已經(jīng)成為通過(guò)微合金化方法來(lái)提高鋁合金綜合性能的一個(gè)重要方向，國(guó)內(nèi)外研究者在這方面開(kāi)展了大量研究工作，探明了Er元素在鋁合金中的存在形式及作用，開(kāi)發(fā)出系列含鉺鋁合金產(chǎn)品[6-12]。本文作者在闡述選擇Er作為微合金化元素依據(jù)的基礎(chǔ)上，針對(duì)微合金化元素 Er在鋁合金中的作用機(jī)理及其在典型工業(yè)合金體系中的作用規(guī)律，介紹含鉺鋁合金的最新研究進(jìn)展。

1 選擇微合金化元素的依據(jù)

鋁合金中使用的微合金化元素眾多，包括Sc、Er、Yb、Zr、Ti、V、Hf、Ni、Ce、Cr、Sn、Cd、In、Ag、Au、Ge等[2,13-16]。 微合金化主要從兩個(gè)方面提高合金的性能：一類(lèi)微合金化元素，如Ag、Ge、Sn和In等，通過(guò)改變主合金元素形成的析出相的析出過(guò)程、結(jié)構(gòu)、分布、形貌等來(lái)改善合金性能，例如微量Sn加入Al-Cu合金中能阻礙θ″相的形成，促進(jìn)θ′相的析出；而Ag加入高Cu/Mg比的Al-Cu-Mg合金中能促進(jìn)片狀?相的形成[13-15]；另一類(lèi)微合金化元素，則主要是通過(guò)自身形成的析出相產(chǎn)生晶粒細(xì)化和強(qiáng)化等作用。例如Sc微合金化作用的關(guān)鍵是其自身形成穩(wěn)定L12結(jié)構(gòu)的Al3Sc相，該相在凝固時(shí)析出成為非均質(zhì)晶核，細(xì)化鑄態(tài)合金的晶粒；熱處理過(guò)程中析出彌散共格的Al3Sc相釘扎位錯(cuò)和亞晶界，有效地阻礙位錯(cuò)移動(dòng)，提高合金強(qiáng)度，阻止亞晶界遷移和合并，抑制再結(jié)晶晶粒的形核與長(zhǎng)大，從而提高合金的再結(jié)晶溫度等[2,16]。

Sc微合金化作用非常顯著，但其價(jià)格非常昂貴，因此，國(guó)內(nèi)外許多研究者開(kāi)展了大量的研究工作，尋找與Sc有類(lèi)似作用的元素，以獲得廉價(jià)而有效的微合金化作用[6-9]。目前的研究認(rèn)為，要獲得與Sc類(lèi)似的效果，微合金化元素的選擇必須滿(mǎn)足如下條件[16]：1)能夠形成合適的強(qiáng)化相，其中以能夠與基體形成共格L12結(jié)構(gòu)的析出相具有最好的強(qiáng)化效果，且具有很好的熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性能；2) 在鋁基體中具有低固溶度，固溶度低則強(qiáng)化相析出的驅(qū)動(dòng)力大，析出相的體積分?jǐn)?shù)也較高，同時(shí)即使在較優(yōu)工藝和較高使用溫度下析出相也不會(huì)回溶，而且低固溶度也能夠使強(qiáng)化相的粗化速度降低，提高其熱穩(wěn)定性；3) 擴(kuò)散能力弱，強(qiáng)化相的粗化由擴(kuò)散過(guò)程控制，低擴(kuò)散系數(shù)能夠保證強(qiáng)化相的熱穩(wěn)定性，使其即使在較高溫度下(熱軋、焊接等)也能夠有效地釘扎位錯(cuò)和晶界等，起到強(qiáng)化效果；4) 添加該元素的合金仍能常規(guī)鑄造，不增加合金的工藝成本。

除了 Sc 以外，一些稀土元素和過(guò)渡金屬元素，如 Er、Yb、Zr、Ti、V 和 Hf等，也能與鋁形成 L12結(jié)構(gòu)的析出相[14]。但是，這些元素中除了Er和Yb以外，其他元素所形成的均為亞穩(wěn)L12結(jié)構(gòu)相，且微量的Zr、Ti、V和Hf等很難像Sc一樣通過(guò)常規(guī)熔鑄和熱處理方法析出彌散共格的第二相[16-18]，因此，只有Er和Yb可能具有與Sc類(lèi)似的微合金化作用。含鉺鋁合金的研究從實(shí)驗(yàn)上證明，在純鋁和Al-Mg合金中加入Er元素能夠顯著細(xì)化鑄態(tài)晶粒尺寸，而且納米級(jí)的Al3Er粒子能夠釘扎位錯(cuò)和亞晶界，從而提高鋁合金的強(qiáng)度和再結(jié)晶溫度[8-9]。Er的添加能夠細(xì)化鑄態(tài)合金的晶粒，提高強(qiáng)度，改善合金的綜合性能[10-12]。目前，國(guó)外也開(kāi)展了大量含鉺鋁合金的研究，測(cè)定了Er在鋁合金中的固溶度和擴(kuò)散系數(shù)，Al3Er和 Al3(ErSc)相的演化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)Al-Er合金具有與Al-Sc合金類(lèi)似的時(shí)效強(qiáng)化作用[6-7]。

2 Er在鋁合金中的析出過(guò)程及其作用機(jī)理

2.1 Al-Er二元體系中Al3Er相時(shí)效析出及強(qiáng)化作用

為了探討 Er在鋁合金中的存在形式和在工藝過(guò)程中可能的演變規(guī)律，研究Al-Er二元體系中Er的析出及其強(qiáng)化效果是最簡(jiǎn)單、最直接的方法。大量研究表明，在純鋁中添加微量的Er元素能夠起到明顯的時(shí)效強(qiáng)化效果[6-7]。圖 1所示為 Al-0.04%Er(摩爾分?jǐn)?shù))合金在不同溫度下的時(shí)效曲線(xiàn)，時(shí)效峰值硬度達(dá)到410 MPa，相比純鋁的增加了160 MPa，增加幅度達(dá)到65%。且其時(shí)效溫度較其他熱處理強(qiáng)化合金的時(shí)效溫度高很多，在250 ℃時(shí)效500 h時(shí)，合金硬度一直保持峰值而沒(méi)有出現(xiàn)明顯過(guò)時(shí)效，這說(shuō)明析出相具有良好的熱穩(wěn)定性。此外，圖1還給出了Al-0.04%Sc合金在300 ℃的時(shí)效曲線(xiàn)，通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，Al-0.04%Er合金具有更加顯著的時(shí)效強(qiáng)化效果。這是由于在相同的時(shí)效溫度下，Er的固溶度比Sc的低，因而析出相的體積分?jǐn)?shù)較大。

與Sc微合金化作用相同，Er微合金化作用的發(fā)揮在于形成 L12結(jié)構(gòu)的 Al3Er相[19-21]。圖 2(a)所示為Al-Er合金在350 ℃時(shí)效9 h后的透射電鏡圖。從圖2(a)可以看到均勻彌散析出的第二相，圖中插入的選區(qū)電子衍射圖表明，析出相為 L12結(jié)構(gòu)的 Al3Er相。第二相尺寸為10～15 nm，表現(xiàn)為典型的豆瓣?duì)钚蚊?，這表明其與基體保持共格關(guān)系。正是這些彌散分布的共格Al3Er相的析出，使得Al-Er二元合金具有顯著的時(shí)效強(qiáng)化效果。

為了進(jìn)一步闡明二次析出Al3Er相的結(jié)構(gòu)及其與基體之間的關(guān)系，對(duì)Al3Er粒子進(jìn)行高分辨電鏡分析。圖2(b)所示為其中一個(gè)典型粒子的高分辨像，其直徑約為15 nm，與基體保持共格關(guān)系。從圖2(b)還可以看到，粒子并非完全球形，粒子的邊緣在二維面上表現(xiàn)為由一些特定取向的面所組成，主要是{100}和{110}。這種形態(tài)是界面能各向異性的結(jié)果，{100}和{110}具有較小的界面能，因此，為了降低整個(gè)粒子的界面能，界面盡量保持為{100}和{110}。這種現(xiàn)象在Al-Sc合金中也有報(bào)道[22-23]，這表明Er和Sc之間在析出行為和析出相結(jié)構(gòu)等方面均具有相似性，為采用Er微合金化替代昂貴的Sc提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

圖1 Al-0.04%Er(摩爾分?jǐn)?shù))合金不同溫度下的時(shí)效曲線(xiàn)Fig.1 Aging behavior of Al-0.04%Er (mole fraction) alloy at different temperatures

圖2 Al-0.04%Er(摩爾分?jǐn)?shù))合金在350 ℃時(shí)效9 h后析出第二相及析出相的高分辨結(jié)構(gòu)Fig.2 Precipitation of the second phase of Al-0.04%Er (mole fraction) alloy aged at 350 ℃ for 9 h(a) and HRTEM structure of precipitates(b)

2.2 Al3(ZrxEr1-x)復(fù)合相及其熱穩(wěn)定性

熱力學(xué)研究表明，稀土元素與多數(shù)合金元素可以相互作用，提高合金元素在鋁中的固溶度，有利于合金化作用的發(fā)揮[24]。例如，將 Sc和 Zr復(fù)合添加到Al-Mg合金中，由于Sc和Zr能相互降低活度、增加固溶度，因此，有利于Sc在鋁合金中的微合金化；同時(shí)，Sc和Zr相互之間能夠發(fā)生復(fù)合微合金化作用，形成Al3(ScZr)相，大幅度提高合金的力學(xué)性能，有效抑制再結(jié)晶，提高再結(jié)晶溫度，并能增強(qiáng)合金耐蝕性、超塑性及可焊性[25-28]。復(fù)合微合金化所表現(xiàn)出來(lái)的狀態(tài)和性質(zhì)并不是單一相的簡(jiǎn)單線(xiàn)性疊加，各合金元素并不只是形成各自原來(lái)單獨(dú)存在于合金中時(shí)的析出相，元素之間將發(fā)生極為復(fù)雜相互作用，形成復(fù)合結(jié)構(gòu)相[24]，這對(duì)合金的性能也將帶來(lái)重要影響。對(duì)Al-Sc-Zr合金的研究表明，其中形成的Al3(ScZr)相為一種典型的核殼結(jié)構(gòu)，心部為Sc原子富集區(qū)，而外部為Zr原子富集區(qū)[24,29-30]。這種結(jié)構(gòu)能夠提高析出相的熱穩(wěn)定性，一方面，因?yàn)閺?fù)合相的晶格常數(shù)比 Al3Sc的小，因而與基體的錯(cuò)配度小，表面能降低；另一方面，由于Zr的擴(kuò)散系數(shù)比Sc的小，因此，析出相的粗化速度降低，合金的高溫力學(xué)性能，特別是抗蠕變性能能夠得到相應(yīng)的提高[31]。

含Er的Al-4.5Mg-0.7Mn-0.1Zr合金經(jīng)均勻化退火后，通過(guò)透射電鏡觀(guān)察和能譜分析，合金中納米級(jí)的析出粒子除了Al3Er外，還存在Al3(ZrxEr1-x)三元復(fù)合粒子。通過(guò)普通 TEM 觀(guān)察這種三元粒子的形貌并配合能譜分析，只能確定其元素組成，而不能確定 Er和Zr原子在析出相中的分布情況。由圖3(a)可見(jiàn)，這種三元相粒子內(nèi)部也有襯度的差別，為了進(jìn)一步探討這種三元相的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及其與基體的關(guān)系，通過(guò)高分辨透射電鏡對(duì)其形貌進(jìn)行了觀(guān)測(cè)。從圖3(b)可以看出，這個(gè)粒子有統(tǒng)一的晶體結(jié)構(gòu)。粒子的核心部位幾層原子面較亮，而相鄰區(qū)域的則很暗，并且較暗區(qū)域以中間一層原子面為軸對(duì)稱(chēng)分布，中間的暗區(qū)域呈對(duì)稱(chēng)的豆瓣?duì)?。有可能的一種情形是粒子內(nèi)部Er和Zr元素各自聚集而非均勻分布，心部較暗區(qū)域可能為Er元素聚集區(qū)域，因?yàn)镋r的原子序數(shù)較大，對(duì)電子束的散射較多，所以表現(xiàn)出襯度較暗；相反，Zr原子的原子序數(shù)較小，所以，外部較亮區(qū)域可能為Zr元素聚集區(qū)域。中心暗區(qū)域的豆瓣?duì)钜r度類(lèi)似于共格粒子的襯度，可能是由于內(nèi)、外層晶格常數(shù)差而引起的應(yīng)力所造成。由于Er和Zr元素的原子半徑不同，在三元粒子內(nèi)部不同區(qū)域晶格結(jié)構(gòu)的細(xì)微差別(晶格畸變)導(dǎo)致了衍射襯度的差別，從而顯示出如圖3中的明、暗對(duì)比。由上面的分析可以判斷，在含Er的Al-4.5Mg-0.7Mn-0.1Zr合金中形成了核殼結(jié)構(gòu)的Al3(ZrxEr1-x)相[32]。

圖3 Al3(ZrxEr1-x)復(fù)合粒子明場(chǎng)像和高分辨像Fig.3 Bright filed image(a) and HRTEM image(b) of Al3(ZrxEr1-x) precipitate

圖4 Al3(ZrxEr1-x)的粗化規(guī)律及Al3(ZrxEr1-x)與Al3(ZrxSc1-x)的對(duì)比Fig.4 Coarsening rules of Al3(ZrxEr1-x) precipitates(a) and comparison between Al3(ZrxEr1-x) and Al3(ZrxSc1-x)(b)

為了進(jìn)一步了解這種復(fù)合相的熱穩(wěn)定性，通過(guò)TEM分析了在同一退火溫度下，Al3(ZrxEr1-x)析出相的直徑D(t)隨退火時(shí)間的變化。280 ℃、470 ℃及510 ℃退火條件下，析出相直徑隨退火時(shí)間的變化如圖 4(a)所示。雖然LSW理論的一些假設(shè)與本實(shí)驗(yàn)條件不符，且通常只應(yīng)用于二元合金，但圖4表明，在280 ℃、470 ℃和510 ℃，t≤100 h退火條件下，Al3(ZrxEr1-x)粒子的平均有效直徑與退火時(shí)間的關(guān)系仍符合式(1)[33]：

式中：D 為退火后 Al3(ZrxEr1-x)粒子的直徑；D0為Al3(ZrxEr1-x)粒子的原始直徑；t為退火時(shí)間；k為Al3(ZrxEr1-x)粒子的長(zhǎng)大速率，即圖 4中各直線(xiàn)的斜率。k為與擴(kuò)散系數(shù)相關(guān)的常數(shù)，隨溫度升高擴(kuò)散系數(shù)增大，所以，斜率變大，粗化速率增大。在510 ℃下退火，時(shí)間大于100 h后，粒子大小不再發(fā)生明顯的變化，這可能是由于Al3(ZrxEr1-x)粒子間距較大，粒子之間基本沒(méi)有交互作用，導(dǎo)致Al3(ZrxEr1-x)粒子粗化過(guò)程放慢[21]。

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，即使在510 ℃保溫500 h，本實(shí)驗(yàn)合金體系中 Al3(ZrxEr1-x)析出相的平均直徑仍穩(wěn)定在70 nm左右，說(shuō)明Al3(ZrxEr1-x)析出相具有較為優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，因此，這種析出相即使在較高溫度的工藝過(guò)程中(如熱軋等)仍然能夠起到應(yīng)有的作用。圖4(b)比較了在相近溫度下 Al3(ZrxEr1-x)粒子與Al3(ZrxSc1-x)粒子的粗化速率。從圖中可以看出，460 ℃退火條件下Al3(ZrxSc1-x)粒子的粗化速率大于470℃退火時(shí)Al3(ZrxEr1-x)粒子的粗化速率，也就是說(shuō)，在此溫度下，Al3(ZrxEr1-x)析出相具有更好的熱穩(wěn)定性。

圖5 Al3(ZrxEr1-x)對(duì)晶界運(yùn)動(dòng)的釘扎作用及在 400 ℃模擬壓縮過(guò)程中形成的回復(fù)亞晶組織Fig.5 Drag effect of Al3(ZrxEr1-x) precipitates on grain boundary movement(a) and recovered subgrain structure after hot compression at 400 ℃(b)

2.3 析出相對(duì)位錯(cuò)和晶界的釘扎作用及低能界面的形成

鋁合金的多相組織，尤其是納米析出相組態(tài)和晶界結(jié)構(gòu)復(fù)雜多變，合金微結(jié)構(gòu)在服役中抵抗變化的穩(wěn)定性非常重要；同時(shí)，在鋁合金發(fā)展過(guò)程中，一直以來(lái)都在努力突破難以兼顧合金強(qiáng)化與抗腐蝕、抗疲勞性能的困境。微合金化元素Er的添加一方面能夠?qū)ξ龀鰪?qiáng)化相起到直接的強(qiáng)化作用；另一方面，這種析出相的高溫穩(wěn)定性也為其在加工和使用過(guò)程中阻礙位錯(cuò)和晶界的運(yùn)動(dòng)、穩(wěn)定合金中各種亞結(jié)構(gòu)提供了可能。圖 5(a)所示為 Al-Mg-Mn-Zr-Er合金中分布的細(xì)小Al3(ZrxEr1-x)質(zhì)點(diǎn)對(duì)晶界運(yùn)動(dòng)的釘扎作用，Al3(ZrxEr1-x)相的存在能有效抑制再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，因此，添加Er能顯著提高再結(jié)晶溫度[4]。在鋁合金體系中引入高穩(wěn)定Al3Er和Al3(ZrxEr1-x)相等，可在熱加工及固溶過(guò)程中使 α(Al)基體的晶粒內(nèi)穩(wěn)定地形成由低能界面組成的亞晶結(jié)構(gòu)，熱處理初期，位錯(cuò)能在極短的時(shí)間內(nèi)移動(dòng)到亞晶界上，合金元素優(yōu)先在亞晶界與亞晶界、亞晶界與晶界的交點(diǎn)上析出和富集，沿著亞晶界向晶界傳輸，故晶粒內(nèi)部能形成均勻分布的強(qiáng)化相，得到很好的強(qiáng)化效果，也能夠提高耐蝕性能，且有利于抗疲勞性能的提高。圖5(b)所示為Al-Mg-Mn-Zr-Er合金在400 ℃熱模擬壓縮過(guò)程中形成的回復(fù)亞晶組織，正是由于熱穩(wěn)定析出相的存在阻礙了再結(jié)晶的發(fā)生，使得亞晶組織的小角度低能界面形態(tài)得以保留[34]，這種低能界面結(jié)構(gòu)不僅能使該合金在熱加工后保持較高的強(qiáng)度，而且有可能改善合金的耐腐蝕性能和抗疲勞性能[35-36]。在亞晶內(nèi)部還能看到大量由于析出相阻礙而沒(méi)有消失的位錯(cuò)，但這種位錯(cuò)在隨后的變形過(guò)程中也難于啟動(dòng)，所以，能夠進(jìn)一步提高合金的強(qiáng)度。

3 Er在典型工業(yè)合金體系中的作用

上述研究結(jié)果表明，微量Er元素添加到鋁或者鋁合金中能夠析出穩(wěn)定 L12結(jié)構(gòu)的析出相，這種析出相不但本身能夠起到強(qiáng)化作用，同時(shí)能夠釘扎位錯(cuò)和晶界的運(yùn)動(dòng)，因此，它對(duì)工業(yè)鋁合金體系性能的提高必將起到積極作用。大量研究工作也表明，Er在幾種典型的工業(yè)合金體系中對(duì)性能的提高起到顯著的作用[37-51]，本節(jié)將分別就Er在Al-Mg系不可熱處理強(qiáng)化合金、Al-Zn-Mg系時(shí)效強(qiáng)化合金以及含Cu鋁合金中的作用規(guī)律展開(kāi)詳細(xì)討論。

3.1 Er在Al-Mg合金中的作用

Er加入 Al-Mg系合金中可有效細(xì)化合金的鑄態(tài)晶粒，增加合金熱穩(wěn)定性，使其再結(jié)晶溫度提高50 ℃左右[5,37-38]，如圖6(a) 所示。隨著Er 含量增加，在保持塑性基本不變的前提下，合金強(qiáng)度和硬度提高幅度均增大[39-40]，如圖6(b)所示。晶粒細(xì)化的可能原因是一方面初生的Al3Er 粒子在凝固時(shí)作為非均質(zhì)形核核心來(lái)提高形核率，因而使晶粒細(xì)化；另一方面 Er在晶界偏聚形成初生Al3Er相，也能夠阻礙晶粒長(zhǎng)大。在隨后的熱處理過(guò)程中，固溶在合金基體中的Er析出Al3Er 或者Al3(ZrxEr1-x)粒子，這種粒子與基體共格或半共格，具有熔點(diǎn)高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)[5,20-21]，而且能夠產(chǎn)生強(qiáng)化效應(yīng)。由于細(xì)化晶粒所產(chǎn)生的細(xì)晶強(qiáng)化效應(yīng)、析出相產(chǎn)生彌散強(qiáng)化效應(yīng)以及在形變及熱處理過(guò)程中形成的亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化效應(yīng)使得合金強(qiáng)度和硬度提高。同時(shí)，彌散分布的細(xì)小Al3Er 質(zhì)點(diǎn)對(duì)位錯(cuò)和亞晶界具有釘扎作用，能有效抑制再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，因此，添加Er能顯著提高再結(jié)晶溫度[5]。

圖6 硬度與退火溫度關(guān)系曲線(xiàn)及不同 Er含量合金在不同狀態(tài)下的硬度值Fig.6 Hardness as function of annealing temperature(a) and hardness of alloy containing different amount of Er in different states(b)

在上述研究的基礎(chǔ)上，提出了含Er不可熱處理強(qiáng)化鋁合金的彌散強(qiáng)化技術(shù)，即在傳統(tǒng)鑄錠冶金技術(shù)基礎(chǔ)上，主要通過(guò)熔鑄、均勻化退火及熱軋等工藝控制，在較高溫度條件下生成高穩(wěn)定性的 Al3Er粒子或者Al3(ZrxEr1-x)產(chǎn)生彌散強(qiáng)化作用。含鉺鋁合金的彌散強(qiáng)化技術(shù)可促進(jìn)目前工業(yè)鋁合金普遍采用的熱處理強(qiáng)化技術(shù)(固熔淬火-時(shí)效)和加工硬化技術(shù)兩種制備工藝的發(fā)展，有效促進(jìn)加工硬化技術(shù)(強(qiáng)化并穩(wěn)定加工硬化作用)和熱處理強(qiáng)化技術(shù)(促進(jìn)時(shí)效強(qiáng)化相析出)的強(qiáng)化效果。含鉺鋁合金彌散強(qiáng)化技術(shù)基本沿用目前工業(yè)鋁合金廣泛應(yīng)用的鑄錠冶金工藝，不需要添置專(zhuān)門(mén)的工藝設(shè)備，不增加工藝成本，能提高成品率，有利于大尺寸規(guī)格材料的研制開(kāi)發(fā)，降低了研制工作和成果推廣中的技術(shù)風(fēng)險(xiǎn)和成本風(fēng)險(xiǎn)。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)國(guó)家“863”和“973”課題的支持，已經(jīng)研制成功了含鉺鋁合金冷軋板(5E83)，同時(shí)達(dá)到 2×××和 7×××等高強(qiáng)鋁合金的強(qiáng)韌化技術(shù)指標(biāo)以及 5×××鋁合金的耐蝕可焊性能，為工業(yè)鋁合金的發(fā)展開(kāi)辟了新的方向。

圖7 不同Er含量Al-Zn-Mg合金經(jīng)120 ℃時(shí)效后的硬化曲線(xiàn)Fig.7 Hardening curves of Al-Zn-Mg alloy containing different Er contents aged at 120 ℃

3.2 Er在Al-Zn-Mg合金中的作用

Er加入Al-Zn-Mg合金，在細(xì)化晶粒、提高合金熱穩(wěn)定性以及冷軋態(tài)強(qiáng)度等方面與其在高純鋁及鋁鎂合金中作用類(lèi)似[11,41-42]。另外，由于Al-Zn-Mg 系合金是典型的可熱處理強(qiáng)化合金，因此，對(duì)其時(shí)效態(tài)進(jìn)行了測(cè)試。圖7所示為Al-6Zn-2Mg、Al-6Zn-2Mg-0.4Er與Al-6Zn-2Mg-0.7Er合金在120 ℃時(shí)效后的硬化曲線(xiàn)(橫坐標(biāo)為 0時(shí)對(duì)應(yīng)的硬度值為樣品在固溶態(tài)下的硬度)。由圖7可知，添加0.4%Er能提高Al-Zn-Mg合金的時(shí)效硬度，并且縮短了合金的峰值時(shí)效硬化時(shí)間。其原因可從如下4個(gè)方面加以解釋[43-44]：第一，固溶在基體中的少量Er與空位具有較高的結(jié)合能，在時(shí)效初期可使 GP區(qū)更為細(xì)小、彌散，同時(shí)也縮短了 GP區(qū)的存在時(shí)間，因此，Er的添加可有效促進(jìn)η′相的析出，并使η′相更加細(xì)小、彌散，從而縮短時(shí)效硬化時(shí)間，增強(qiáng)時(shí)效強(qiáng)化效果。這也是Er影響合金時(shí)效析出過(guò)程的主要原因。第二，Er元素在Al-Zn-Mg合金中析出一些細(xì)小的Al3Er顆粒，經(jīng)固溶與時(shí)效處理后雖有聚集粗化現(xiàn)象，但對(duì)合金的時(shí)效硬度仍有一定作用。第三，基體上分布的Al3Er質(zhì)點(diǎn)以及由此而形成的高密度亞結(jié)構(gòu)，引起能量松弛，有可能成為強(qiáng)化相η′的優(yōu)先形核位置，促使該相的均勻析出。第四，Er可以促進(jìn)合金元素Zn和Mg在基體中的固溶，提高過(guò)飽和固溶度，因而有利于η′相的析出。

3.3 Er在Al-Cu合金中的作用

在 Al-4Cu合金中加入稀土元素Er，能夠細(xì)化枝晶網(wǎng)胞組織，提高合金的再結(jié)晶溫度，但不能改善Al-4Cu合金的強(qiáng)度，甚至在一定程度上降低合金的強(qiáng)度[14,45]。這是因?yàn)樵贏l-4Cu合金中，Er并沒(méi)有與Al作用形成Al3Er顆粒，而是與Al和Cu發(fā)生交互作用，形成了低熔點(diǎn)共晶Al8Cu4Er相[45-49]，如圖8所示。該相是一種與 Al8Cu4Sc 類(lèi)似的低熔點(diǎn)共晶化合物，一般在熔體結(jié)晶時(shí)形成，它除了本身降低合金強(qiáng)度外，還能使合金中的強(qiáng)化相Al2Cu相的形成趨勢(shì)和能力減弱，因此，在一定程度上降低了合金的力學(xué)性能。這種現(xiàn)象表明，在含Cu鋁合金體系中不適合添加Er或者Sc進(jìn)行微合金化。但是，也有研究表明，經(jīng)過(guò)合適的均勻化工藝能夠使Al8Cu4Er相回溶到基體中[47]，因此，在含Cu合金中通過(guò)Er微合金化來(lái)提高合金的綜合性能也是可行的。而且最新的研究表明，經(jīng)Er微合金化的Al-Cu-Mg-Ag合金的疲勞裂紋擴(kuò)展阻力顯著增加[48]，因此，Er微合金化對(duì)Al-Cu系合金的作用有待開(kāi)展更加深入的研究工作。

圖8 Al-4Cu-0.2Er合金鑄態(tài)SEM像Fig.8 SEM image of as-cast Al-4Cu-0.2Er alloy

4 結(jié)論及展望

1) Er具有資源豐富以及價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，作為諸多鋁合金的微合金化元素之一，Er 具有類(lèi)似于Sc的效果，微合金化作用顯著。元素Er在鋁合金中可形成納米級(jí)Al3Er強(qiáng)化相，比Al3Sc相具有更好的熱穩(wěn)定性，可明顯細(xì)化鋁合金的組織、提高鋁合金的再結(jié)晶溫度、促進(jìn)主強(qiáng)化相的析出，大幅度提高鋁合金的強(qiáng)度或塑性，并通過(guò)形成復(fù)合強(qiáng)化相等多層次作用機(jī)理，有效地提高鋁合金耐熱性能、抗疲勞性能和耐腐蝕性能等綜合性能。目前，含鉺鋁合金已經(jīng)成為通過(guò)微合金化方法來(lái)提高鋁合金綜合性能的一個(gè)重要研究方向，研究開(kāi)發(fā)出了系列含鉺鋁合金產(chǎn)品。

2) 因此，關(guān)于Er 對(duì)鋁合金的微合金化改性作用的機(jī)理有必要進(jìn)行更加深入的研究，進(jìn)而明確Er對(duì)不同種類(lèi)及狀態(tài)合金的作用機(jī)制，進(jìn)一步優(yōu)化Er的微合金化作用。重點(diǎn)需要在如下方面開(kāi)展深入的研究工作：固態(tài)相變過(guò)程中微合金原子團(tuán)簇的生成機(jī)制；研究鍛造、軋制及擠壓等熱機(jī)械處理過(guò)程中的微觀(guān)組織演變機(jī)制，包括微合金元素對(duì)合金變形能力(滑移系開(kāi)動(dòng))的影響，對(duì)基體細(xì)晶組織、亞晶組織及胞狀組織等復(fù)雜位錯(cuò)組態(tài)的調(diào)控作用；強(qiáng)制固溶-時(shí)效過(guò)程中微合金元素原子團(tuán)簇對(duì)主強(qiáng)化相的誘發(fā)形核及演變規(guī)律；微合金化元素與主強(qiáng)化相相互作用機(jī)理、相結(jié)構(gòu)的選擇性增強(qiáng)和抑制機(jī)理，材料微觀(guān)組織的均勻化調(diào)控方法；微合金元素強(qiáng)化相對(duì)亞晶組織和小角度晶界的穩(wěn)定化作用機(jī)理、對(duì)晶界無(wú)偏析帶形成的影響及多尺度界面結(jié)構(gòu)的形成機(jī)制和界面效應(yīng)。通過(guò)上述研究工作，為 Er 在鋁合金中的應(yīng)用提供堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)以及科學(xué)依據(jù)，開(kāi)發(fā)出更多具有優(yōu)異性能的新型含鉺鋁合金。

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Research progress of Er-containing aluminum alloy

NIE Zuo-ren, WEN Sheng-ping, HUANG Hui, LI Bo-long, ZUO Tie-yong
(School of Materials Science and Engineering, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China)

Micro alloying is an important way to improve the properties of aluminum alloy, so choosing appropriate elements and controlling the amount of addition to obtain optimum alloying effect were investigated intensively. It was found that Er was a cheap and effective micro alloying element. Nano-scale Al3Er particles form in Er-containing aluminum alloys, and composite phase Al3(ZrxEr1-x) can form due to the interaction of Er and Zr. These kinds of particles are thermally stable, thus the addition of Er can optimize the microstructure, improve the mechanical properties and hinder the recrystallization so as to improve its thermal stability. The research progress of Er-containing aluminum alloy is presented. The emphasis is laid on the precipitation of Al3Er and Al3(ZrxEr1-x) and its effect on the microstructure and properties. The effect of Er in some typical commercial alloys is also summarized.

aluminium alloy; Er; micro alloying; Al3Er

TG146.2+1

A

1004-0609(2011)10-2361-10

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2009AA033801)

2011-05-22；

2011-07-26

聶祚仁，教授，博士；電話(huà)：010-67391536；E-mail: zrnie@bjut.edu.cn

(編輯 陳衛(wèi)萍)