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    AB-8大孔樹脂對(duì)甘草提取液的最佳動(dòng)態(tài)純化條件

    2011-11-21 08:25:22高宏贠亞波兀江波曹霞萍
    中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2011年23期
    關(guān)鍵詞:大孔甘草酸甘草

    高宏 贠亞波 兀江波 曹霞萍

    AB-8大孔樹脂對(duì)甘草提取液的最佳動(dòng)態(tài)純化條件

    高宏 贠亞波 兀江波 曹霞萍

    為優(yōu)選出AB-8型大孔樹脂對(duì)甘草酸的最佳動(dòng)態(tài)吸附及解吸條件。我們采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選AB-8大孔樹脂對(duì)甘草提取物的最佳動(dòng)態(tài)吸附工藝,采用單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)選解吸純化的最佳工藝進(jìn)行綜合分析。通過對(duì)數(shù)據(jù)的直觀分析和方差分析得出上柱藥液濃度對(duì)吸附量有顯著影響,最佳上樣條件為A3B1C2,即上柱液濃度為0.5 g/ml,徑高比為1∶8,流速為2 ml/min為最佳上樣條件,采用30%的乙醇洗脫雜質(zhì),采用80%的乙醇富集甘草酸。

    甘草;甘草酸;正交實(shí)驗(yàn);AB-8大孔吸附樹脂

    甘草為豆科植物甘草的干燥根和根莖。具有補(bǔ)脾益氣,清熱解毒,祛痰止咳,緩急止痛,調(diào)和諸藥的作用;用于脾胃虛弱,倦怠乏力,心悸氣短,咳嗽痰多,脘腹、四肢攣急疼痛,癰腫瘡毒,緩解藥物毒性、烈性[1]。甘草中含有的主要有效成分為甘草苷、甘草酸等。大孔吸附樹脂是20世紀(jì)60年代末在離子交換劑和其他吸附劑應(yīng)用的基礎(chǔ)上,人工合成的一種新型多孔性高分子聚合物。其巨大的比表面積使其具有良好的吸附性能,可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機(jī)物質(zhì),從而達(dá)到分離提純的目的。在甘草的有效成分中,甘草酸與甘草酸的含量較多。本實(shí)驗(yàn)采用AB-8大孔吸附樹脂對(duì)從甘草中提取的甘草酸進(jìn)行進(jìn)一步純化研究。

    1 儀器與試藥

    儀器:美國惠普HP1100型高效液相色譜儀,DAD檢測器,HP1100/WIND3D化學(xué)工作站;AE-240電子分析天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)。試藥:甘草酸單銨鹽對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào)為110731-200513);甲醇為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純;AB-8型((南開大學(xué)化工廠);甘草購自亳州永剛藥材總公司,粉碎(過80目篩),備用。

    2 實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果

    2.1 甘草酸含量測定方法色譜分析條件色譜柱:HP hypersiL C18色譜柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);柱溫為 30℃;流動(dòng)相為甲醇-0.2 mol/ml醋酸按-0.1%醋酸(60∶40∶0.1);檢測波長250 nm;流速0.8 ml/min;進(jìn)樣體積10 μl。對(duì)照品色譜圖見圖1。

    圖1 甘草酸單銨標(biāo)準(zhǔn)品圖

    2.2 對(duì)照品溶液的制備 取甘草酸單銨鹽對(duì)照品5 mg,精密稱定,置25 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液,冰箱內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/p>

    2.3 供試品溶液的制備 稱取已粉碎的粗粉甘草,置玻璃層析柱中,加入5倍量的0.5%氨水浸泡6 h后,開始滲漉,收集滲漉液12倍量后,停止?jié)B漉,濃縮滲漉液,以備上樣。

    3 實(shí)驗(yàn)方法

    3.1 樹脂預(yù)處理 乙醇濕法裝柱,用乙醇在柱上流動(dòng)清洗,不時(shí)檢查流出的乙醇液,至乙醇液與水混合(1:5)不呈白色渾濁為止,然后以大量蒸餾水洗去乙醇至無醇昧。再用2BV的5%HCL溶液,以4~6 BV/h的流速通過樹脂層并浸泡2~4 h,再用蒸餾水以同樣流速洗至出水pH呈中性,然后用2 BV的2%NaOH溶液,以4~6 BV/h的流速通過樹脂層,并浸泡2~4 h,最后用蒸餾水以同樣流速洗至出水pH值呈中性,樹脂保存在層析柱中備用,

    3.2 動(dòng)態(tài)吸附 為考察上柱條件對(duì)樹脂吸附的影響,根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果,確定上柱樹脂體積50 ml,以徑高比、上樣濃度、流速作為考察因素,建立L9(34)正交試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)安排見表1、2。以甘草酸到達(dá)泄漏點(diǎn)(流出液中目的產(chǎn)物的質(zhì)量濃度達(dá)到進(jìn)樣質(zhì)量濃度的5%時(shí),即為吸附終點(diǎn),達(dá)到吸附終點(diǎn)時(shí)得流出液體積定義為泄漏點(diǎn)[2])時(shí),樹脂柱對(duì)甘草酸的吸附總量作為測評(píng)指標(biāo),確定最佳上樣條件。具體操作:按照正交表安排,選定符合規(guī)格的層析柱,取AB-8大孔吸附樹脂50 ml濕法裝柱,按照正交試驗(yàn)表安排實(shí)驗(yàn)。每10 ml收集一瓶,標(biāo)號(hào),每瓶取1 ml,稀釋至5 ml,過濾,測定收集液中甘草酸的濃度,出現(xiàn)泄漏點(diǎn)時(shí)停止上樣。結(jié)果見表1、2、3。

    表1 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

    表2 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果

    4 討論

    4.1 本實(shí)驗(yàn)采用正交試驗(yàn)優(yōu)選出最佳的動(dòng)態(tài)吸附條件,同時(shí)采用單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)選最佳解吸條件,不僅提高甘草酸的收率,同時(shí)純度也有所提高。

    4.2 本實(shí)驗(yàn)中利用了不同濃度的乙醇洗脫物質(zhì)的不同,采用低濃度洗脫雜質(zhì),高濃度洗脫有效成分,使得有效部位的提取成為可能。為中藥有效成份、有效部位的提取、純化、分離及中藥復(fù)方藥物的生產(chǎn)研究的進(jìn)步起到很大的促進(jìn)作用。

    [1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典.化學(xué)工業(yè)出版社,2010:80.

    [2]陳順,關(guān)延彬.大孔樹脂吸附骨碎補(bǔ)總黃酮特性的研究.中國中藥雜志,2007,32(8):750-752.

    472000 河南省三門峽市中醫(yī)院

    表3 正交試驗(yàn)方差分析表

    注:F0.05(2.2)=19.0

    因素 SS f F F0.05顯著性A 109998.96 2 21.841 19.00**B 34877.097 2 6.925 19.00 C 1588.281 2 1.000 19.00 5036.44 2 0.522 19.00 D(誤差)

    通過對(duì)以上數(shù)據(jù)的直觀分析和方差分析可以看出,影響吸附量的因素主次順序?yàn)?A>B>C,最佳上樣條件為A3B1C2D2,即當(dāng)上樣濃度為18 mg/ml,徑高比為1∶8,流速為2 ml/min為最佳上樣條件。按照最優(yōu)條件重復(fù)上樣3次,計(jì)算對(duì)甘草酸的吸附量。結(jié)果如表4。

    表4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    709.15 702.65 710.46 1 2 3甘草酸吸附量(mg)實(shí)驗(yàn)編號(hào)

    驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明,優(yōu)選出的吸附工藝穩(wěn)定可靠。由此可以計(jì)算出1 ml水飽和的AB-8大孔吸附樹脂可以吸附14.15 mg甘草酸。

    3.3 動(dòng)態(tài)解吸 按照動(dòng)態(tài)吸附的最佳條件準(zhǔn)備7根已達(dá)達(dá)最大上樣量的柱子,先用蒸餾水2 ml/min洗脫至洗脫液無色,然后分別用20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%以2 ml/min的速度,每25 ml收集為一瓶,過濾后,進(jìn)行HPLC檢測洗脫液中甘草酸的濃度,繪制動(dòng)態(tài)解吸圖。見圖2。

    圖2 動(dòng)態(tài)解吸圖

    由圖表可知,20%、30%的乙醇洗脫出來的甘草酸的濃度很小,洗脫液顏色由深變淺在75~150 ml時(shí)顏色變化不明顯,說明低濃度的乙醇可以洗脫大量的雜質(zhì);而80%的乙醇解吸較快且洗脫劑用量較少,在175 ml時(shí)已經(jīng)將甘草酸完全洗脫下來。綜合考慮,確定動(dòng)態(tài)解吸先用水洗脫至無色后,用30%的乙醇75 ml洗脫雜質(zhì),然后用150 ml80%乙醇洗脫有效成分。

    3.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 按照最佳動(dòng)態(tài)吸附條件和最佳解吸條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,該工藝穩(wěn)定可行。結(jié)果見表5。

    表5 純化驗(yàn)證試驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)編號(hào) 收率 轉(zhuǎn)移率 純度1 3.25% 77% 69.13%2 3.18% 78% 69.16%3 3.50% 78% 68.69%

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