肉桂精油 -β-環(huán)糊精微膠囊的制備

鄧 靖 譚興和 劉婷婷 田永曉

(湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院1,長(zhǎng)沙 410128)

(湖南工業(yè)大學(xué)包裝與材料工程學(xué)院2,株洲 412008)

(食品科學(xué)與生物技術(shù)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室3,長(zhǎng)沙 410128)

肉桂精油 -β-環(huán)糊精微膠囊的制備

鄧 靖1,2譚興和1,3劉婷婷1田永曉2

(湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院1,長(zhǎng)沙 410128)

(湖南工業(yè)大學(xué)包裝與材料工程學(xué)院2,株洲 412008)

(食品科學(xué)與生物技術(shù)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室3,長(zhǎng)沙 410128)

肉桂精油有很好的抑菌性能,而其揮發(fā)性使得其作為食品防腐劑的應(yīng)用受到了限制。為擴(kuò)大肉桂精油在食品中的應(yīng)用,采用β-環(huán)糊精包埋法研究了肉桂精油微膠囊工藝,通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)確定肉桂精油微膠囊制備的較好工藝條件為芯壁材質(zhì)量比 (肉桂精油 ∶β-環(huán)糊精)為 1∶8,包合溫度為70℃,包合時(shí)間為 2 h。此工藝條件下制備的微膠囊包埋率可達(dá) 86.75%。

肉桂精油 微膠囊 β-環(huán)糊精

肉桂精油簡(jiǎn)稱桂油,主要是由桂皮、桂葉、桂枝等提取而得到。肉桂精油成分主要是肉桂醛、丁香酚、β-丁子香烯等[1-2]。肉桂精油具有廣譜的抗菌性,并且肉桂精油被美國(guó)食品與藥品管理局確定為安全的天然產(chǎn)品。但肉桂精油中有效抗菌成分是低沸點(diǎn)、易揮發(fā)的物質(zhì),這就面臨著如何保持貨架壽命內(nèi)控制其釋放以達(dá)到防腐保鮮目的的難題,有待開展利用控制釋放系統(tǒng)如微膠囊化技術(shù)進(jìn)行深入研究。

微膠囊化是指通過特殊的方法,利用天然或合成的高分子材料包覆固體、液體甚至是氣體物質(zhì),制成有囊壁的微型膠囊以及保留或截留其他物質(zhì)的微粒,從而達(dá)到保護(hù)、控釋等效果,它已廣泛的應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、石油、化工等領(lǐng)域[3-8]。環(huán)糊精 (CD)是一組環(huán)狀低聚糖,具有“內(nèi)疏水,外親水”的特殊分子結(jié)構(gòu),這使得 CD能作為“宿主”包絡(luò)不同“客體”化合物,形成特殊的包絡(luò)物[9]。近年來 CD已廣泛被用于醫(yī)藥、食品、化學(xué)和農(nóng)業(yè)等行業(yè)[10-15]。本文以肉桂精油為芯材,以β-環(huán)糊精為壁材制備肉桂精油與β-環(huán)糊精的包合物,對(duì)制備工藝進(jìn)行研究,以期得到高包埋效果的微膠囊產(chǎn)物。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

肉桂:市售,干燥粉碎過篩備用;β-環(huán)糊精:上海化學(xué)試劑公司;其他均為分析純。

RE52-99型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:上海亞榮生化儀器廠;GZX-9246MBE型真空干燥箱:南京實(shí)驗(yàn)儀器廠;SHB-Ⅲ循環(huán)水式真空泵:鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 肉桂精油的提取

稱取一定量粉碎后的肉桂,安裝好索氏提取器,按照 1∶10的比例 (肉桂粉 ∶乙醇)用 90%的乙醇溶液浸提,2 h后收集約 50 mL乙醇 -肉桂精油餾出液,收集 5次乙醇 -肉桂精油餾出液后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得淡紅色肉桂精油。

1.2.2 微膠囊肉桂精油的制備

采用沉淀法來制備肉桂精油 -β-CD微膠囊[16]。具體方法為:稱取大約 5 gβ-CD,用 50 mL去離子水在 60℃溶解,稱取一定量的肉桂精油,按1∶20(g∶mL)的比例用無水乙醇溶解后,按一定比例逐滴加入到β-CD水溶液中。一定溫度下包合一定時(shí)間后取出,待溶液冷至室溫后將其放在 5℃冰箱中靜置 24 h,真空抽濾后于 50℃干燥箱中干燥至恒重,得微膠囊產(chǎn)物。

1.2.3 包合得率的測(cè)定

用精密電子天平稱重,其計(jì)算公式為:

包合得率 =W3/(W1+W2)×100%

式中:W1為使用的肉桂精油質(zhì)量/g;W2為β-CD質(zhì)量 /g;W3為干燥后得到的包合物質(zhì)量 (g)。

1.2.4 包埋率的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取肉桂精油與β-CD包合物 (W1)至干燥的小燒杯中,加入 20 mL熱水,攪拌使其溶解后,依次加入 10 mL無水乙醇、10 mL無水乙醚和 10 mL石油醚萃取肉桂精油。重復(fù)萃取兩次,合并萃取液移入恒重的小燒杯中 (W2),蒸干溶劑,烘至恒重(W3)[17]。根據(jù)下列公式計(jì)算包埋率。

包埋率 =(W3′-W2′)/加入精油總量 ×100%

1.2.5 包埋效率的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取肉桂精油與β-CD包合物 (W1′)至干燥的定量瓶中,加入 20 mL的石油醚,振蕩 2 min過濾,濾液濾至已恒重的小燒杯中 (W2′)。以石油醚洗滌兩次,合并濾液及洗滌液蒸發(fā)至恒重 (W3′)。其計(jì)算公式:

包埋效率 =(W3′-W2′)/加入精油總量 ×100%

1.2.6 微膠囊工藝條件的確定

影響微膠囊包埋效果的主要因素是肉桂精油與β-CD的比例、包合時(shí)間、包合溫度等,本文主要考察單個(gè)因素對(duì)微膠囊包埋效果的影響,然后以正交試驗(yàn)優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 芯材與壁材配比的選擇

肉桂精油 (芯材)與β-CD(壁材)的比例大小直接影響到包埋效果。在 60℃包合 1.5 h,不同芯、壁材比例對(duì)包合效果的影響結(jié)果見圖 1。從圖1可以看到,在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi),增加芯材與壁材的比例,可以提高包埋效果。包埋率和包埋得率隨著芯壁比的增大而增大,在芯壁比為 1∶7時(shí)達(dá)到最大,隨后呈下降的趨勢(shì)。包埋效率隨著芯壁比的增大而增大,在芯壁比為 1∶8時(shí)達(dá)到最大,隨后呈下降的趨勢(shì)。

圖 1 芯材壁材比例對(duì)包埋效果的影響

2.2 包合溫度的確定

在一定條件下,包合溫度對(duì)肉桂精油與β-CD包埋效果的影響結(jié)果見圖 2。從圖 2可以看出,隨著溫度上升包埋率、包埋效率和包埋得率均逐漸上升,在 70℃時(shí)達(dá)到最高,隨后逐漸下降或趨于平緩。溫度升高,一方面使分子運(yùn)動(dòng)速度加快,促進(jìn)肉桂精油向β-CD內(nèi)部擴(kuò)散;同時(shí)溫度升高降低了肉桂精油的黏度,使之滲透擴(kuò)散能力增強(qiáng);另一方面,溫度升高可能會(huì)使β-CD通透性增加,這些因素都會(huì)使肉桂精油包埋效果增大。

圖 2 包埋溫度對(duì)包埋效果的影響

2.3 包合時(shí)間的確定

在一定條件下,包合時(shí)間對(duì)肉桂精油與β-CD包合物產(chǎn)率、包埋率、包埋效率的影響結(jié)果見圖 3。從圖 3可以看出,包埋率、包埋效率和包埋得率隨著包合時(shí)間的增大而增大,在 2 h時(shí)達(dá)到最大,隨后呈下降趨勢(shì)。在理論上,時(shí)間越短,包絡(luò)進(jìn)行得越不完全;時(shí)間越長(zhǎng),過程越接近平衡,微膠囊化效率就會(huì)越高;達(dá)到平衡后,又呈下降趨勢(shì)。

圖 3 包埋時(shí)間對(duì)包埋效果的影響

2.4 微膠囊包埋工藝的優(yōu)化

為確定包埋的最佳工藝參數(shù),考察芯壁材比例、包合溫度和包合時(shí)間對(duì)包埋效果的綜合影響,設(shè)計(jì)了三因素三水平的正交試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見表 1。

表 1 L9(33)正交試驗(yàn)結(jié)果

由表 1可知,對(duì)于包埋率和包埋效率,因素 A>B>C,即芯壁材比例對(duì)包埋率和包埋效率影響最大,但包合溫度對(duì)其影響也比較大,包合時(shí)間對(duì)其影響較小。對(duì)于包埋得率,因素 A>C>B,芯壁材比例對(duì)其影響最大,其次為包合時(shí)間,包合溫度對(duì)其影響最小。對(duì)于包合得率和包埋率,最優(yōu)的試驗(yàn)組合為A2B2C2;對(duì)于包埋效率最優(yōu)組合為 A2B2C3;考慮到包合時(shí)間對(duì)包合效率的影響較小,且水平間差異不顯著,因此,肉桂精油微膠囊制備的最佳工藝組合是A2B2C2,即壁材與芯材比例為 1∶8,包合溫度為70℃,包合時(shí)間為 2 h。依據(jù)此優(yōu)化工藝條件進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn) 3次,所得的微膠囊平均包埋率為 86.75%,包埋效率為 83.15%,包埋得率為 75.67%。以此工藝生產(chǎn)出肉桂精油微膠囊顆粒,經(jīng)檢測(cè),微膠囊外觀為白色粉末,略有肉桂氣味,柔和,不刺鼻。

3 結(jié)論

采用β-CD可以制備肉桂精油微膠囊。制備肉桂精油的最佳條件是:肉桂精油與β-CD的比例為1∶8,包合溫度為 70℃,包合時(shí)間為 2 h。按此條件可制備得到包埋率為 86.75%,包埋效率為 83.15%,包埋得率為 75.67%的微膠囊產(chǎn)品。

[1]Ayala-Zavala J F,Soto-Valdez H,González-León A,et al.Microencapsulation of cinnamon leaf(Cinnamomum zey2 lanicum)and garlic(Allium sativum)oils inβ-cyclodex2 trin[J].Journal of Inclusion Phenomena and Macrocyclic Chemistry,2008,60(3-4):359-368

[2]Senanayake V M,Lee T H,W illsB H.Volatile constituents of cinnamon(Cinnamomun zeylanicum)oils[J].Journal ofAg2 ricultural and Food Chemistry,1978,26:822-827

[3]梁治齊.微膠囊技術(shù)及其應(yīng)用 [M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,1999:157-161

[4]倪沛紅,張明祖,陳漫里,等.用微膠囊萃取鈾 [J].高校化學(xué)工程學(xué)報(bào),1997,11(3):344-348

[5]王家良,王永斌,陳龍.八角油樹脂微膠囊的制備 [J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2008,23(3):107-110

[6]孔保華,孟祥晨.微膠囊的質(zhì)量評(píng)定及在大豆制品中的應(yīng)用[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),1998,13(5):56-59

[7]劉永霞,張明祖,王曉光.油田堵漏劑微膠囊技術(shù)的研究[J].高?；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào),2003,17(3):344-348

[8]朱盛山.藥物新劑型[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003:79-81

[9]Tian XiangNan,Jiang ZiTao,Li Rong.Inclusion interactions and molecular microcapsule of Salvia sclarea L.essential oil withβ-cyclodextrin derivatives[J].European Food Re2 search and Technology,2008,227(4):1001-1007

[10]Lajos S,Jozsef S.Cyclodextrins as food ingredients[J].Trends in Food Science&Technology,2004,15(3-4):137-142

[11]Partanen R,Ahro M,Hakala M.Microencapsulation of cara2 way extract inβ-cyclodextrin and modified starches[J].European Food Research and Technology,2002,214(3):242-247

[12]Favrelle A,BonnetV,Sarazin C,et al.Novel chemo-enzy2 matic access to amphiphilic cyclodextrins[J].Journal of In2 clusion Phenomena and Macrocyclic Chemistry,2007,57(1-4):15-20

[13]CentiniM,Maggiore M,Casolaro M,et al.Cyclodextrins as cosmetic delivery systems[J].Journal of Inclusion Phenom2 ena andMacrocyclic Chemistry,2007,57(1-4):109-112

[14]Eggleston G,Cote GL.Oligosaccharides in food and agricul2 ture[J].ACS Symposium series,2003,849:1-14

[15]Luca C,Grigoriu A M.Cyclodextrins inclusion compounds[J].Revista de chimie,2006,57:248-252

[16]BhandariB R,D’ArcyB R,Bich L L T.Lemon oil toβ-cy2 clodextrin ratio effect on the inclusion efficiency ofβ-cy2 clodextrin and the retention of oil volatiles in the complex[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,1998,46:1494-1499

[17]王家良,趙大慶,陳龍.花椒油樹脂微膠囊的制備 [J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2008,4(24):275-278.

Preparation of Cinnamon Essence Oil/β-CyclodextrinMicrocapsule

Deng Jing1,2Tan Xinghe1,3Liu Tingting1Tian Yongxiao2
(College of Food science and technology,Hunan AgriculturalUniversity1,Changsha 410128)
(College of Packaging andMaterial Engineering,Hunan University of Technology2,Zhuzhou 412008)
(KeyLaboratory for Food Science and Bio-Technology of Hunan Province3,Changsha 410128)

Cinnamon essence oil possesses good antimicrobial activity,however,its volatility complicates its ap2 plication as food preservative.To expand the application of cinnamon essence oil in foods,the processing technology for preparing cinnamon essence oilmicrocapsuleswithβ-cyclodextrinwas investigated and opti mized by single-fac2 tor experi ments and orthogonal experiments.Results:The encapsulating rate of cinnamon essence oil may reach 86.75%under condition of encapsulating temperature 70℃,encapsulating time 2 h,and core/wall material ratio(cinnamon essence oil/β-cyclodextrin)1∶8(W/W).

cinnamon essence oil,microcapsule,β -Cyclodextrin

TS202.3

A

1003-0174(2011)02-0089-04

湖南省教育廳科學(xué)研究 (09C312),湖南省研究生創(chuàng)新基金項(xiàng)目(CX2009B146)

2010-03-10

鄧靖,女,1979年出生,博士,園藝產(chǎn)品采后科學(xué)與技術(shù)

譚興和,男,1959年出生,教授,博士生導(dǎo)師,農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏