雒設(shè)計(jì),鄭新俠
(1西安石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,西安710065;2西安石油大學(xué)理學(xué)院,西安710065)
敏化處理對(duì)2205雙相不銹鋼組織與力學(xué)性能的影響
雒設(shè)計(jì)1,鄭新俠2
(1西安石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,西安710065;2西安石油大學(xué)理學(xué)院,西安710065)
采用金相顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)方法及力學(xué)性能測試等研究手段,研究了敏化處理對(duì)2205雙相不銹鋼顯微組織及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:850℃敏化處理,在α/γ和α/α相界析出σ,χ相,并且隨著敏化時(shí)間的延長,析出相含量增加;敏化處理后材料的強(qiáng)度有所提高,塑性明顯降低,拉伸微觀斷口以解理平面為主要特征,并且隨著敏化時(shí)間的延長出現(xiàn)了二次裂紋;材料的室溫沖擊功由固溶處理的290J以上降至敏化處理2h后的10J以下,沖擊微觀斷口由韌窩轉(zhuǎn)變?yōu)榻饫?析出相的存在是導(dǎo)致材料沖擊韌性下降的主要原因。
2205雙相不銹鋼;敏化處理;析出相;力學(xué)性能
雙相不銹鋼是組織中含有鐵素體和奧氏體兩相的重要工程結(jié)構(gòu)用鋼,由于它結(jié)合了鐵素體不銹鋼耐氯離子腐蝕和高強(qiáng)度及奧氏體不銹鋼的優(yōu)良韌性和易焊接的優(yōu)點(diǎn),具有獨(dú)特的力學(xué)和化學(xué)性能,因而廣泛應(yīng)用于存在氯離子的加工工業(yè)、石油化工、造紙、化肥以及海水環(huán)境等[1-4]。然而,雙相不銹鋼的高性能總是相對(duì)的,它存在850℃和475℃兩個(gè)脆性敏感的溫度范圍[5],在該溫度范圍內(nèi),脆性析出相的存在會(huì)影響雙相不銹鋼的力學(xué)性能,尤其是降低鋼的韌性,其沖擊功Akv可由固溶處理的250J左右降低到脆性相析出后的40J[6]。2205雙相不銹鋼是一種中合金型的雙相不銹鋼,通常其供貨狀態(tài)為固溶態(tài),組織中α相和γ相的含量各約占50%(體積分?jǐn)?shù)),以保證雙相鋼的高強(qiáng)度、高耐腐蝕性能和優(yōu)良的焊接性能。2205雙相不銹鋼在使用過程中由于熱處理或焊接工藝不當(dāng),脆性敏感溫度范圍內(nèi),容易在鐵素體/奧氏體、鐵素體/鐵素體晶界析出σ,χ和M23C6等脆性相[2-4],脆性相的存在會(huì)影響材料的力學(xué)性能,降低材料的耐蝕性。
本工作采用OM,SEM,TEM等方法分析了850℃敏化處理對(duì)2205雙相不銹鋼顯微組織的影響,并測定了850℃敏化處理后材料的拉伸和沖擊性能,得出敏化處理對(duì)2205雙相不銹鋼的顯微組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律。
實(shí)驗(yàn)材料為2205雙相不銹鋼熱軋板材,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%):0.03 C,0.43 Si,1.46 Mn,0.0046 S,0.024 P,22.48 Cr,5.58 Ni,3.2 Mo,0.16 N,Fe余量。首先將原始板材進(jìn)行1050℃固溶處理,保溫2h后水冷;然后在850℃進(jìn)行敏化處理,處理時(shí)間為5,10,30min,1,2,4h水冷;采用40%NaOH溶液進(jìn)行電化學(xué)浸蝕,使用Axiovert 405M金相顯微鏡(OM)及Micro-image Analysis&process軟件對(duì)顯微組織進(jìn)行觀察和定量分析。
固溶和敏化處理后的材料按照 GB228—87加工成截面為10mm×4mm的板狀拉伸試樣,試樣的標(biāo)距尺寸為(A0為試樣的截面面積),在WDS-100型電子式萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn),每組取3個(gè)試樣,求平均值。沖擊試驗(yàn)采用夏比V型缺口試樣,試樣尺寸為10mm×10mm×55mm,沖擊試驗(yàn)在JBC-300型示波沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,每組取3個(gè)試樣,求平均值。采用透射電鏡(TEM)對(duì)析出相形貌進(jìn)行分析,斷口分析在JSM-5800型掃描電鏡(SEM)上進(jìn)行。
圖1為固溶處理和850℃敏化處理試樣在光學(xué)顯微鏡下的顯微組織形貌??梢?1050℃固溶處理后,組織為較規(guī)則的兩相相間分布的均勻組織,定量分析α,γ相含量分別為59.7%(體積分?jǐn)?shù),下同)和40.3%。經(jīng)1050℃固溶處理后,在850℃進(jìn)行敏化處理,從10min開始,組織中已出現(xiàn)明顯的析出相,并且隨著敏化時(shí)間的延長,析出相含量增加。敏化30min析出相為α相與γ相界面形成斷續(xù)的條狀析出相;1h后,條狀析出相的含量增加,形成較連續(xù)的析出相;敏化2h后,析出相為α相與γ相界面形成連續(xù)的片狀。組織定量分析表明,850℃敏化處理后,組織中γ相含量沒有明顯減少,但α相的相對(duì)含量明顯減少,因此認(rèn)為850℃敏化處理的析出相是由α相分解產(chǎn)生的。
圖1 850℃敏化處理時(shí)間對(duì)顯微組織的影響(a)1050℃固溶;(b)850℃敏化10min;(c)850℃敏化1h;(d)850℃敏化2hFig.1 The effect of sensitizing treatment time on microstructure at 850℃(a)1050℃solution;(b)850℃sensitizing 10min;(c)850℃sensitizing 1h;(d)850℃sensitizing 2h
圖2為析出相含量隨敏化處理時(shí)間的變化曲線??梢?析出相動(dòng)力學(xué)特征符合一般相變的動(dòng)力學(xué)規(guī)律,即開始時(shí)體積分?jǐn)?shù)隨時(shí)間增加緩慢;隨著時(shí)間的延長,析出相轉(zhuǎn)變加速,之后析出相轉(zhuǎn)變減慢,并存在飽和現(xiàn)象,可用式(1)描述[4,7]:
式中:ψ為析出相的體積分?jǐn)?shù);B和k為常數(shù),可通過實(shí)驗(yàn)決定。由于析出相的含量不能達(dá)到體積分?jǐn)?shù)1,因此必須確定敏化處理的最大ψ。由圖2的結(jié)果可以外推850℃敏化處理析出相的最大值ψ不超過20%。
圖2 850℃敏化處理時(shí)間與析出相含量的關(guān)系Fig.2 The relationship between precipitated phase content and sensitizing treatment time at 850℃
雙相不銹鋼在850℃敏化處理的析出相主要是σ相[8],為Fe-Cr-Mo的金屬間化合物,同時(shí)因鋼中合金元素差別還會(huì)析出χ相和氮化物[2,4]。這些相混合在一起,在光學(xué)顯微鏡下難以區(qū)分。一般情況下,χ相和氮化物的數(shù)量相對(duì)σ相少得多,并且隨著敏化時(shí)間的延長,χ相將被σ所覆蓋[8,9]。因此,2205雙相不銹鋼在850℃敏化處理的析出相以σ相為主。
圖3為850℃不同時(shí)間敏化處理后2205雙相不銹鋼的背散射形貌。可見,隨著敏化時(shí)間的延長,析出相含量增加。在背散射圖像下,α,γ相的顏色較暗,χ,σ相的顏色較淺,其中α相比γ相暗,χ相比σ相的顏色亮。當(dāng)敏化處理時(shí)間為5min時(shí),最先析出的是χ相,點(diǎn)狀的χ相在α/γ和α/α相界析出,χ相的尺寸很小在1μm以下,所以在光學(xué)顯微鏡下難以分辨。當(dāng)敏化時(shí)間為10min時(shí),α/γ和α/α相界出現(xiàn)了斷續(xù)線狀的χ相,析出相的寬度和長度均明顯增加,在光學(xué)顯微鏡下容易分辨。當(dāng)敏化處理時(shí)間為30min時(shí),除了在α/γ和α/α相界出現(xiàn)了χ相外,在α相的基體上還出現(xiàn)小塊狀的σ相,并且σ相沿著α相生長。當(dāng)敏化處理時(shí)間為1h時(shí),析出相的數(shù)量增加,尺寸變大,原來α相的部分區(qū)域已經(jīng)被析出相覆蓋。當(dāng)敏化處理時(shí)間為2h時(shí),χ相的含量逐漸減少,σ相的含量逐漸增多,σ相以帶狀或者是塊狀分布在α相的基體上。一般情況下,χ相的數(shù)量相對(duì)σ相少得多,并且隨著敏化時(shí)間的延長,χ相將全部被σ所覆蓋[10]。
圖3 850℃敏化處理析出相的背散射形貌(a)敏化10min;(b)敏化30min;(c)敏化1h;(d)敏化2hFig.3 The BSE micrographs of precipitated phase by sensitizing treatment time at 850℃(a)sensitizing 10min;(b)sensitizing 30min;(c)sensitizing 1h;(d)sensitizing 2h
表1為χ相和σ相的EDS分析結(jié)果??梢?在χ,σ相中,Cr,Ni元素含量相差不大。χ相中Mo的含量為12.3%,σ相中Mo的含量為7.5%,χ相中Mo含量約為σ相的2倍。因此,可以采用EDS對(duì)χ,σ相進(jìn)行鑒別。
表1 χ相和σ相的化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition ofχphase andσ phase(mass fraction/%)
圖4為經(jīng)850℃敏化處理2h后透射電子顯微組織,在α相和γ相界面存在析出相。在析出相的周圍位錯(cuò)密度高的區(qū)域?yàn)棣料唷N龀鱿嗟倪x區(qū)電子衍射為典型的金屬間化合物圖譜。經(jīng)標(biāo)定,該金屬間化合物晶格常數(shù)a=b≠c,計(jì)算c/a=0.54,所以析出相為σ相。由相組成成分測試的結(jié)果可知,σ相不是固定原子比的金屬間相,其化學(xué)組成是變化的。
圖4 850℃敏化處理2h析出相的TEM組織(a)析出相的形貌;(b)析出相的選區(qū)電子衍射;(c)析出相的標(biāo)定Fig.4 The microstructure of precipitated phase by TEM at 850℃for sensitizing treatment 2h(a)precipitated phase micrograph;(b)selected electron diffraction pattern;(c)demarcating brittle phase
表2為敏化處理后材料的力學(xué)性能指標(biāo)??梢?850℃敏化處理對(duì)材料的力學(xué)性能影響很大。隨著敏化時(shí)間的延長,材料的強(qiáng)度提高,塑性明顯降低。與1050℃固溶處理相比,當(dāng)敏化時(shí)間在1h以下,材料的R0.5變化不大,Rm升高。當(dāng)敏化時(shí)間為2h時(shí),材料的R0.5,Rm均明顯升高,塑性卻顯著降低,A和Z分別降低了63%和84%。所以,850℃敏化處理對(duì)材料產(chǎn)生一定的強(qiáng)化作用。隨著敏化時(shí)間的延長,材料的沖擊韌性急劇下降。當(dāng)敏化處理2h后,材料的室溫沖擊功由1050℃固溶處理的290J以上降至10J以下。析出相的存在是導(dǎo)致2205雙相不銹鋼韌性下降的主要原因,在850℃敏化處理幾分鐘后就有析出相存在,少量的析出相會(huì)導(dǎo)致材料韌性下降。該析出相以σ相為主,其特點(diǎn)是硬而脆,導(dǎo)致材料的塑性和韌性下降[2,6]。
表2 敏化處理對(duì)力學(xué)性能的影響Table 2 Effects of sensitizing treatment on mechanical properties
圖5和圖6分別為敏化處理試樣的拉伸和沖擊微觀斷口形貌。由圖5可見,1050℃固溶處理后拉伸試樣的微觀斷口以韌窩為主。850℃敏化處理后,微觀斷口以比較平坦的小刻面和其周圍形成的撕裂棱為主要斷裂特征,刻面區(qū)域的邊界比較清晰,撕裂棱的變形程度很小。隨著敏化時(shí)間的延長,斷口上出現(xiàn)更多的二次裂紋。850℃敏化處理,在α/γ和α/α相界析出σ,χ相,σ,χ相屬脆性相,硬度高,脆性大。當(dāng)材料發(fā)生塑性變形時(shí),晶界析出的脆性相阻礙α相和γ相的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),產(chǎn)生平面塞積群,使位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)困難,同時(shí)位錯(cuò)滑移的距離變短,表現(xiàn)在提高材料的變形抗力,產(chǎn)生一定的強(qiáng)化效應(yīng),同時(shí)塑性降低。隨著析出相含量增加,脆性相的強(qiáng)化效應(yīng)增強(qiáng)。另一方面,位錯(cuò)在析出相產(chǎn)生的平面塞積群會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中,導(dǎo)致脆性相開裂,使裂紋容易開裂,當(dāng)敏化時(shí)間較長時(shí),斷口為典型的小平面斷裂特征。在此情況下,斷口上的解理小平面部分是析出相的斷裂特征,部分是由于α相發(fā)生解理斷裂,甚至由于γ相位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻,發(fā)生滑移面滑移斷裂的準(zhǔn)解理現(xiàn)象,所以斷口為結(jié)晶學(xué)特征的小平面。由圖6可見,1050℃固溶處理后沖擊試樣的微觀斷口為拉長的切變韌窩。850℃敏化處理,其沖擊微觀斷口形貌以解理為主。當(dāng)敏化處理時(shí)間較短時(shí),斷口形貌以準(zhǔn)解理為主要特征。隨著敏化時(shí)間的延長,解理斷裂的比例增加。當(dāng)時(shí)效時(shí)間為2h時(shí),斷口基本為100%的解理,在解理面上存在可辨的臺(tái)階形貌。
(1)在 850 ℃敏化處理 ,α/γ和α/α相界析出σ,χ相,隨著敏化時(shí)間的延長,析出相含量增加,以σ相為主,析出相動(dòng)力學(xué)特征符合一般相變的動(dòng)力學(xué)規(guī)律。
(2)經(jīng)850℃敏化處理后,材料的強(qiáng)度有所提高,塑性明顯降低,拉伸微觀斷口以解理平面為主要特征,并且隨著敏化時(shí)間的延長出現(xiàn)了二次裂紋。
(3)經(jīng)850℃敏化處理后,材料的室溫沖擊功由固溶處理的290J以上降至10J以下,微觀斷口由韌窩轉(zhuǎn)變?yōu)榻饫?。析出相的存在是?dǎo)致材料沖擊韌性下降的主要原因。
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Effects of Sensitizing Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of 2205 Duplex Stainless Steel
LUO She-ji1,ZHENG Xin-xia2
(1 School of Materials Science and Engineering,Xi’an Shiyou University,Xi’an 710065,China;2 School of Science,Xi’an Shiyou University,Xi’an 710065,China)
The effect of sensitizing treatment on the microstructure and the mechanical properties of 2205 duplex stainless steel was studied by means of optical microscopy(OM),scanning electron microscopy(SEM),transmission electron microscopy(TEM)and mechanical property testing.The results show that theσphase and theχphase are precipitated at the boundaries ferrite/austenite and ferrite/ferrite under sensitizing treatment at 850℃,and the precipitated phase content increases with increasing of sensitizing treatment time.Sensitizing treatment leads the increase of the strength and dramatic decrease of the plasticity.The tensile fracture surfaces are characteristic of cleavage and facet,and the second cracking exists on the main fracture surface as the sensitizing treatment time increases.When sensitizing treatment time is 2h,the impact toughness of the samples at room temperature decreases from 290J to 10J.The impact fracture surfaces are changed from dimple to cleavage.The decrease of the impact toughness can be attributed to appearance of the precipitated phase.
2205 duplex stainless steel;sensitizing treatment;precipitated phase;mechanical property
TG142.7
A
1001-4381(2011)05-0076-05
2010-03-30;
2011-03-17
雒設(shè)計(jì)(1979-),男,講師,碩士,從事材料的組織與性能、斷裂方面的研究,聯(lián)系地址:西安石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(710065),E-mail:sjluo@xsyu.edu.cn