石墨爐原子色譜法測(cè)定甘肅丹參中鉛、鎘的含量

劉巖崢，趙毅軍，樊錦慧，高克立

（甘肅省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究院，甘肅 蘭州 730050）

石墨爐原子色譜法測(cè)定甘肅丹參中鉛、鎘的含量

劉巖崢，趙毅軍，樊錦慧，高克立

（甘肅省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究院，甘肅 蘭州 730050）

目的建立測(cè)定甘肅丹參中鉛、鎘含量的方法。方法采用石墨爐原子吸收光譜法。結(jié)果標(biāo)樣中鉛、鎘的濃度與吸光度均成良好的線性關(guān)系。其中鉛（Pb）的回歸方程為：C1=725.999 5×A1-17.113 1（r=0.999 65），線性范圍為 0.0～80.0 μg.L-1；鎘（Cd）的回歸方程為：C2=16.170 3×A2-0.462 5（r=0.999 25），線性范圍為 0.0～7.0 μg·L-1。隴西產(chǎn)甘肅丹參 Pb、Cd 的含量分別為9.022 8 ng·g-1和0.200 5 ng·g-1;寧夏產(chǎn)甘肅丹參Pb、Cd的含量分別為24.268 8 ng·g-1和0.103 4 ng·g-1。結(jié)論本法簡(jiǎn)單易行、方便快捷、靈敏度和精密度高、選擇性好，可定量的檢測(cè)中藥材中鉛、鎘的含量。

石墨爐原子色譜法；甘肅丹參；鉛、鎘的含量

1 儀器與試藥

TAS-986型原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用）；GFH-986型石墨爐電源(北京普析通用);Pb、Cd空心陰極燈（日本島津）；MDS-2003F型微波消解儀（上海新儀）；AE260型萬(wàn)分之一分析天平 (上海);AFX2-0501-P型自動(dòng)超純水機(jī)（艾科浦）；KP3200型超聲波清洗器（上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司）。

Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0 μg·ml-1、Cd標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0μg·ml-1（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）;硝酸、高氯酸、鹽酸均為分析純;所用玻璃儀器均用20%硝酸浸泡過(guò)夜,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。

2 方法與結(jié)果

2.1 儀器條件

原子吸收分光光度計(jì)工作條件[1]（見(jiàn)表1）；石墨爐升溫程序（見(jiàn)表2）。

表1 原子吸收分光光度計(jì)的工作條件

表2 石墨爐升溫程序

2.2 樣品采集與預(yù)處理

實(shí)驗(yàn)中所用樣品為甘肅隴西山區(qū)產(chǎn)甘肅丹參和甘肅寧夏產(chǎn)甘肅丹參的根，經(jīng)甘肅省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究院石長(zhǎng)栓副研究員鑒定為唇形科甘西鼠尾草（Salvia Przewalskii Maxim）[2]。做法為：將根洗凈，曬干，剪碎，置于干燥箱85℃中干燥至恒重，用硝酸浸泡過(guò)的干凈研缽碾碎，過(guò)40目篩。

2.3 樣品消解

稱取甘肅不同產(chǎn)地供試品各3份，每份5.0 g，精密稱定。置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5 ml，混勻，浸泡過(guò)夜（蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套），然后置微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩加熱，使之濃縮至2～3 ml，放冷，之后用水轉(zhuǎn)入50 ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

Pb、Cd 2種元素標(biāo)準(zhǔn)序列溶液[3]利用石墨爐原子分光光度法測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度（Abs）為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)濃度（C）為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合，得到Pb的回歸方程為：C1=725.999 5×A1-17.113 1（r=0.999 65），線性范圍為 0.0～80.0 μg·L-1；Cd 的回歸方程為：C2=16.170 3×A2-0.462 5（r=0.999 25），線性范圍為 0.0～7.0 μg·L-1。

2.5 精密度實(shí)驗(yàn)[3]

Pb、Cd 2種標(biāo)準(zhǔn)液分別設(shè)定在相同條件下，每一標(biāo)品溶液平行測(cè)定3次，計(jì)算 RSD。結(jié)果，Pb標(biāo)1、Pb標(biāo)2、Pb標(biāo)3、Pb標(biāo)4、Pb標(biāo)5測(cè)定的 RSD分別為 1.81%、2.15%、0.72%、1.34%、0.87%；Cd標(biāo)1、Cd標(biāo)2、Cd標(biāo)3、Cd標(biāo)4、Cd標(biāo)5測(cè)定的 RSD分別為 1.36%、1.17%、0.34%、2.67%、1.19%，這表明儀器精密度良好。

2.6 檢出限實(shí)驗(yàn)

對(duì)已消解處理的空白溶液進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定，以空白信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算檢出限，求得Pb、Cd的檢出限分別為0.000 3 mg·ml-1、0.000 1 μg·ml-1。

2.7 回收率實(shí)驗(yàn)

精密稱取5.0 g樣品6份，加入定量的Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液，消解處理，并定容。按原子吸收分光光度計(jì)的工作條件，分別測(cè)定混合標(biāo)樣溶液中Pb、Cd的吸光度，計(jì)算回收率。結(jié)果顯示：Pb的平均回收率為102.37%，RSD=0.76%；Cd的平均回收率為97.63%，RSD=1.60%。

2.8 樣品中Pb、Cd的測(cè)定

將“2.3”項(xiàng)樣品按照“2.1”項(xiàng)下儀器工作條件，分別測(cè)定樣品溶液中Pb、Cd的吸光度各10次，計(jì)算含量（見(jiàn)表3）。

表3 樣品含量測(cè)定結(jié)果統(tǒng)計(jì)（n＝10）

3 結(jié)果及討論

實(shí)驗(yàn)中采用石墨爐原子吸收分光光度法分別對(duì)不同產(chǎn)地的甘肅丹參中Pb、Cd進(jìn)行了的含量測(cè)定,其中隴西產(chǎn)地甘肅丹參 Pb、Cd 的含量分別為 9.022 8 ng·g-1和 0.200 5 ng·g-1;寧夏產(chǎn)地甘肅丹參 Pb、Cd 的含量分別為 24.268 8 ng·g-1和 0.103 4 ng·g-1。說(shuō)明這2種甘肅參中均含有一定量的有害重金屬,但含量較低,均未超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),符合《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》的有關(guān)規(guī)定。

中藥材質(zhì)量的優(yōu)劣主要受生長(zhǎng)環(huán)境、地理位置及土壤環(huán)境、采收加工等因素的影響，甘肅其他產(chǎn)地的甘肅丹參中Pb、Cd的含量還有待進(jìn)一步研究、測(cè)定。

綜上所述,甘肅隴西及寧夏產(chǎn)甘肅丹參這一名貴中藥材中重金屬鉛、鎘含量較低,可充分開(kāi)發(fā)利用,并可用石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)其進(jìn)行Pb、Cd含量的測(cè)定。

[1]全國(guó)中草藥匯編編寫(xiě)組.全國(guó)中草藥匯編（上冊(cè)）[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1996.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

[3]馬文杰，黃志紅，劉偉，等.石墨爐原子分光光度法測(cè)定不同產(chǎn)地土牛膝中鉛、鎘的含量[J].中國(guó)藥房，2010，21（27）：2541～2542.

G424.31

B

1671-1246（2011）02-0099-02