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    電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的方法研究

    2011-10-21 06:05:34
    大眾科技 2011年6期
    關(guān)鍵詞:中銅法測(cè)定精密度

    李 健

    (廣西分析測(cè)試研究中心,廣西 南寧 530022)

    電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的方法研究

    李 健

    (廣西分析測(cè)試研究中心,廣西 南寧 530022)

    建立電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷等元素含量的方法,優(yōu)化選擇消解體系及儀器工作條件。結(jié)果表明樣品各元素回收率為90%-105%,精密度(RSD)均小于5%。

    電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法;飼料;測(cè)定

    近年來,我國(guó)的畜牧業(yè)取得了長(zhǎng)足的發(fā)展,飼料用量直線上升。很多養(yǎng)殖業(yè)者為了達(dá)成促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)、改善外觀、增強(qiáng)抗病能力等目的,在飼料中濫用抗生素、高銅、高鋅、砷制劑等,對(duì)人類健康帶來潛在威脅。因此必須加強(qiáng)飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂等元素測(cè)定與分析。

    目前傳統(tǒng)對(duì)飼料中元素的測(cè)定有原子吸收法、化學(xué)法等。本文利用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)分析了飼料中銅、鐵、鈣、鎂、磷等元素。以期為人們?cè)谛竽辽a(chǎn)中能保證產(chǎn)量的同時(shí)也提高農(nóng)產(chǎn)品的食用安全性,這對(duì)指導(dǎo)飼料生產(chǎn)、減少污染有著重要的意義。

    (一)試驗(yàn)部分

    1.主要儀器與試劑

    美國(guó)熱電公司IRIS Intrepid II XSP型全普直讀等離子體光譜儀;實(shí)驗(yàn)用水純水儀Cascada AN(美國(guó)PALL公司)(18.2MΩ·cm);CEM MARS微波消解系統(tǒng)(美國(guó)CEM 公司)。

    國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):鈣(Ca)、鎂(Mg)、鐵(Fe)、銅(Cu)、鋅(Zn)、磷(P)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液, 濃度均為(M)=1000mg·L-1。標(biāo)準(zhǔn)使用液由元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋而得。

    2.混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    用5%的HNO3介質(zhì)將、Mg、Fe、Cu、Zn、P元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋,配制于系列 50mL容量瓶中成混合標(biāo)準(zhǔn)系列(mg·L-1),Ca:10.0、100.0;Cu:5.00、50.0;Fe: 5.00、50.0;、Zn: 5.00、50.0;P:5.00、50.0。

    3.儀器測(cè)定條件

    RF發(fā)射器功率1150W,霧化壓力為170kPa,積分時(shí)間是短波5s,長(zhǎng)波20s,積分次數(shù)為2,觀察高度為14mm,冷卻氣流量 14L/min,輔助氣流量 0.5L/min樣品溶液進(jìn)樣速率1.8ml/min

    4.前處理方法

    稱取樣品0.2g左右于微波消解管中,分別加入4ml硝酸和2到3ml的超純水利用微波程序升溫對(duì)樣品進(jìn)行90分鐘消解,消解結(jié)束后。等冷卻,將消解液轉(zhuǎn)移到50ml比色管中,在用超純水沖洗消解管并轉(zhuǎn)移到比色管中,用超純水定容到50ml,同時(shí)制備全程空白試液。

    表1 微波消解條件

    (二)結(jié)果與討論

    1.樣品前處理酸體系的確定

    本實(shí)驗(yàn)對(duì)比HNO3-HCl、HNO3-HClO4常規(guī)濕法消解體系和微波消解體系,消解效果表明,微波消解達(dá)到了很好效果,消解液澄清。從測(cè)定結(jié)果上看,微波消解較電熱板消解完全。

    2.分析線選擇

    根據(jù)待測(cè)元素的含量,每個(gè)元素分別預(yù)選2~3條譜線進(jìn)行譜線掃描,最終根據(jù)每條分析線的干擾譜線情況,選擇無干擾和干擾少的譜線為本實(shí)驗(yàn)的分析。經(jīng)試驗(yàn)最后選擇Ca:183.8;Cu:324.7;Fe:238.2;Mg:285.2;P:178.2;Zn:206.2。

    3.工作曲線及檢出限

    在經(jīng)試驗(yàn)優(yōu)化選定的測(cè)定參數(shù)下,用ICP-AES測(cè)定各元素強(qiáng)度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出其線性回歸方程y= ax+b;對(duì)樣品空白溶液進(jìn)行11次平行測(cè)定,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出方法的檢測(cè)限見表2。由表可見各測(cè)定元素其相關(guān)系數(shù)均大于r=0.9997。

    表2 作曲線及檢出限

    4.精密度和回收實(shí)驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取14份豬用濃縮飼料各約0.2g,向其中7份分別加入150ul銅標(biāo)準(zhǔn)液,50ul鐵標(biāo)準(zhǔn)液和150ul鋅標(biāo)準(zhǔn)液。同時(shí)準(zhǔn)確稱取14份0.1g豬用濃縮飼料,向其中7份分別加入1000ul鈣標(biāo)準(zhǔn)液,1000ul鎂標(biāo)準(zhǔn)液和1000ul磷標(biāo)準(zhǔn)液。按試驗(yàn)方法處理后測(cè)定,樣品的回收率為92.76%-104.11%,精密度(RSD)<5%,具體見表3。由結(jié)果可見,方法精密度滿足分析要求。

    表3 樣品的回收率與精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    (三)結(jié)論

    我們通過研究試驗(yàn),建立了硝酸體系微波消解樣品,ICP-AES法同時(shí)測(cè)定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷等元素含量的方法,驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確度、精密度,是一種操作簡(jiǎn)單方便、可靠的快速測(cè)定方法,為應(yīng)用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷等元素含量的方法的標(biāo)準(zhǔn)化提供參考依據(jù)。

    [1] 趙亞男,韓瑜,吳江峰.ICP-AES分析技術(shù)的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].廣東微量元素科學(xué),2010,17(5):19-24.

    [2] 謝濤,龍智翔,周琳,等.ICP-AES法測(cè)定微量元素葉面肥料中金屬元素[J].廣西科學(xué)院學(xué)報(bào),2010,26(3):298-299,302.

    [3] 弓曉峰,陳春麗,趙晉,等. ICP-AES法測(cè)定湖泊沉積物中微量元素的樣品微波消解研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2007,27(1):156-159.

    [4] 顧永祚,鄒德霜,張培勇,等.連翹中微量元素的ICP-AES和AAS對(duì)比分析[J].分析實(shí)驗(yàn)室,1995,14(2):32-36.

    [5] 劉小英,楊艷,任樹林.ICP-AES法測(cè)定雞血藤中5種微量元素[J].微量元素與健康研究,2011,28(1):13-14.

    S143.7

    A

    1008-1151(2011)06-0133-01

    2011-03-19

    廣西公益性科研院所基本業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)項(xiàng)目(2009Acj05)

    李健,供職于廣西分析測(cè)試研究中心,從事分析檢驗(yàn)工作。

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