微傳感器表面溫度非接觸測試及In2O3微傳感器氣敏特性的研究*

馬曉康，叢 慧，穆 仁，范會濤，楊 卉，祈明鋒，張小水，，張 彤，*

(1.吉林大學電子科學與工程學院，集成光電子學國家重點聯(lián)合實驗室，長春 130012;2.河南漢威電子股份有限公司，鄭州 450001)

隨著科學技術的不斷發(fā)展，未來的傳感器向微型化、集成化、智能化和低功耗的方向發(fā)展。微結構傳感器因其在功耗、集成度上的優(yōu)勢而受到人們關注。同時，由于微結構傳感器逐漸向微米級甚至納米級尺寸方向發(fā)展，其表面工作溫度的測量的難度也逐漸增大［1－3］。傳統(tǒng)的測量手段已經不能滿足微結構芯片的表面工作溫度測量的要求，例如:熱電偶測溫方法，由于鉑銠探頭的尺寸與微芯片尺寸相近，冷的探頭與熱的芯片表面接觸會導走芯片上的熱量，引起較大的測量誤差;紅外測溫法，盡管紅外光斑與樣品表面是非接觸的，但是由于紅外光斑的尺寸遠大于芯片尺寸，取樣面積的誤差仍然會導致較大的測溫誤差［1－7］。

基于“相同溫度下同一物體所產生的輻射功率相同”的原理，我們利用光輻射與溫度的關系，自行搭建了一套非接觸式測溫平臺［2－3］，并利用這種方法研究了一種平面陶瓷基微結構傳感器襯底的表面工作溫度的分布規(guī)律，以In2O3納米纖維為敏感材料制作酒精傳感器，利用襯底的加熱電流與溫度的關系，研究了該傳感器的敏感特性［8－10］。

1 實驗部分

1.1 非接觸式測溫平臺的基本原理

氣體傳感器只有在合適的工作溫度下其敏感材料才能被激活，從而表現出對某種氣體的敏感特性，因此對傳感器襯底的熱性能測定顯得尤為重要［1－2］。

實際物體的熱輻射的單色輻射強度E是波長λ和溫度T的函數，即普朗克公式

式中c1為普朗克第一輻射常數，c2為普朗克第二輻射常數，λ為真空中波長，T為黑體溫度。黑度系數ε表示實際物體相對于絕對黑體的輻射能力，對于某一確定物體，ε是介于0～1之間的常數，與該物體材料形貌、尺寸、密度等有關。

因而，當波長λ與溫度T一定時，物體的單色輻射強度E是確定的。本文所采用的非接觸式測溫平臺是基于這一原理建立的。為了減小外界光線對測試的干擾，整個測溫系統(tǒng)被封閉在一個密閉的保溫黑箱中。測試分為兩個步驟:首先，利用精密熱電偶標定傳感器陣列上襯底(尚未劃片)的表面溫度T對輻射功率P的變化關系，得到T－P曲線;其次，標定切割后單一芯片襯底的加熱電流I對輻射功率P的關系，得到I－P曲線。然后，通過對比獲得微傳感器襯底的工作電流對表面溫度T的變化關系曲線(I－T)。本平臺能夠比較精確的測量襯底的溫度分布。圖1(a)、圖1(b)分別為用于標定T－P和I－P的測試系統(tǒng)組成示意圖。圖2(a)、圖2(b)分別為平面陶瓷基微結構傳感器陣列實物圖和單芯片結構圖。

圖1 標定T－P和I－P的非接觸式測溫系統(tǒng)的組成示意圖

圖2 平面陶瓷基微結構傳感器

1.2 測試結果與誤差分析

利用非接觸式測溫平臺分別標定微芯片陣列溫度對輻射功率(T－P)關系曲線和單芯片微傳感器襯底的工作電流對輻射功率(I－P)關系曲線。測試結果如圖3所示，其中圖3(a)為微芯片陣列的T－P曲線，圖3(b)為單芯片襯底的I－P曲線。

圖3

對比圖3(a)、3(b)曲線，得到微傳感器的I－T曲線，如圖4所示，襯底的工作電流與表面溫度呈良好的線性關系。圖5為利用該測溫平臺所測得的微傳感器襯底的溫度分布圖，此時微傳感器的工作電流為64.6 mA，工作電壓為5 V。

圖4 微傳感器的I－T曲線

圖5 微傳感器襯底的溫度分布圖

本套非接觸式測溫平臺測量所得數據的準確性受測試儀器精度、人員操作等諸多因素影響。通過高精度光功率計、精密熱電偶等的使用，以及采取多次重復測量取平均值的方式，可以明顯提高測試結果的準確性，減小誤差。由于儀器精度限制，本測試平臺適用于測試180℃～420℃區(qū)間內的溫度標定。低于180℃時，由于光功率計精度較低導致測量準確性下降;高于420℃時，單色熱輻射功率值波動劇烈，難以確定，同樣致使測量準確性降低。在180℃ ～420℃區(qū)間內，尤其是250℃ ～400℃范圍內，本套測試平臺準確性可達95%以上。而許多氣體敏感材料的最佳工作溫度在此溫度范圍內，因此該測溫平臺適用于對這些材料最佳工作溫度的標定工作。

2 工作電流～表面溫度曲線的應用

利用以上方法，可以對任一結構的微結構芯片，標定得到I－T曲線，通過查閱標定曲線，可以獲知在某一加熱電流下的器件表面溫度。實驗中，我們以In2O3納米纖維為敏感材料，制作了In2O3酒精傳感器，借助微傳感器的I－T曲線研究了In2O3酒精傳感器的敏感特性。

2.1 In2O3酒精傳感器的制備

取單片微傳感器襯底，將其用Pt引線焊接到管座上備用。取適量In2O3納米纖維放入去離子水中超聲分散3 h。將分散好的漿料均勻涂在傳感器芯片上，自然風干。將傳感器放入馬弗爐中600℃燒結3 h后取出。在70 mA電流下老化12 h，即可制備好 In2O3酒精傳感器［10－16］。

2.2 I－T曲線的應用及In2O3酒精傳感器的敏感特性

測試采用RQ－2氣敏元件測試系統(tǒng)測量In2O3酒精傳感器的氣敏特性。記錄不同工作電流下傳感器的靈敏度，借助于此型號微傳感器襯底的I－T曲線，得到工作溫度與靈敏度之間的關系。如圖6中所示，在500×10－6的乙醇氣體中，測試50℃ ～180℃溫度段In2O3酒精傳感器的響應。傳感器的靈敏度在此溫度區(qū)間的變化呈鐘形，在120℃時達到峰值16.95。因此，120℃被定義為In2O3酒精傳感器的最佳工作溫度，并應用于以下的氣敏性能測試中［10］。

圖6 In2O3酒精傳感器工作溫度～靈敏度曲線

圖7(a)是In2O3酒精傳感器在120℃下對乙醇氣體濃度的響應曲線。隨乙醇濃度的增加，傳感器的靈敏度逐步增大。乙醇濃度在0～500×10－6范圍內，傳感器的濃度－靈敏度曲線呈現良好的線性關系;超過4 000×10－6后，傳感器的靈敏度逐漸達到飽和。圖7(b)是In2O3酒精傳感器在120℃下對不同濃度的乙醇氣體的響應恢復曲線。盡管乙醇氣體濃度變化很大，由100×10－6增大到 2 000×10－6，In2O3酒精傳感器的響應和恢復時間卻很短，分別為15 s和5 s。

圖7 In2O3酒精傳感器的曲線

3 結論

自行搭建了一套非接觸式測溫平臺，利用該測溫平臺對一種平面陶瓷基微傳感器的熱性能進行了研究，獲得了該傳感器的工作電流對表面溫度的關系曲線和表面溫度分布圖。借助I－T曲線，確定In2O3納米纖維的最佳工作溫度為120℃。在此最佳工作溫度下，研究了In2O3酒精傳感器的氣敏特性，得到了其濃度對靈敏度曲線和響應恢復曲線。

［1］李響，張岷，李冰，等.一種新型紅外測溫方法研究［J］.天津理工大學學報，2010，26(1):58－61.

［2］漆奇.低維納米金屬氧化物半導體敏感特性的研究［D］:［博士學位論文］.長春:吉林大學電子科學與工程學院，2009.

［3］漆奇，張彤，劉麗，等.基于輻射功率的微熱板測溫系統(tǒng)設計［J］.吉林大學學報，2008，38(4):936－939.

［4］張瑜，張升偉.基于鉑電阻傳感器的高精度溫度檢測系統(tǒng)設計，［J］.傳感技術學報，2010，23(3):311－314.

［5］Wang Q，Hessel V，Rebrov E V，et al.3D Analysis of Heat Transfer Intensification by Re-Entrance Flow Pin-Fins Microstructures with a Highly Thermal-Conductive Plate［J］.Chemical Engineering ＆Technology，2011，34(3):379－390.

［6］Usamentiaga R，Garcia D F，Molleda J.Temperature Measurement Usingthe Wedge Method:Comparison and Application to Emissivity Estimation and Compensation［J］.IEEE Transactions on Instrumentations and Measurement，2011，60(5):1768－1778.

［7］Zhang F T，Tang Z A，Yu J，et al.Thermal Analysis of a Constant TemperaturePiraniGauge Based on Micro-Hotplate［J］.Proceeding of 1st IEEE International Conference on Nano Micro Engineered and Molecular Systems，2006:1072－107.

［8］陳靜.氧化銦納米纖維的合成及物性研究［D］:［碩士學位論文］.長春:東北師范大學電路與系統(tǒng)系，2008.

［9］程知萱，許鵬程，徐甲強，等.氧化銦納米線的水熱－退火合成及其 NO2氣敏性能研究［J］.傳感技術學報，2008，21(1):32－35.

［10］袁昊，程知萱，張源，等.In2O3納米孔材料的制備及其甲醛氣敏性能研究［J］.材料導報，2009，23(7):45－47.

［11］鄭偉.氧化物納米纖維甲/乙醇氣體傳感器的性能研究［D］:［博士學位論文］.長春:吉林大學化學學院，2010.

［12］Mehta B R，Singh V N.Structural，Electrical and Gas-Sensing Properties of In2O3:Ag Composite Nanopaticle Layers［J］.Pramana-Journal of Physics，2005，65(5):949－958.

［13］Neri G，Bonavita A，Micali G，et al.In2O3and Pt-In2O3Nanopowders for Low Temperature Oxygen Sensors［J］.Sensors and Actuators B-Chemical，2007，127:455－467.

［14］Shi M R，Xu F，Yu K，et al.Controllable Synthesis of In2O3Nanocubes，Truncated Nanocubes，and Symmetric Multipods［J］.Journal of Physical Chemistry C，2007，111(44):16267－16271.

［15］Zhang Y D，Zheng Z，Yang F L.Highly Sensitive and Selective Alcohol Sensors based on Ag-Doped In2O3Coating［J］.Industrial ＆Engineering Chemistry Research，2010，49(8):3539－3543.

［16］Liu J H，Liu J Y，Luo T，et al.Porous Hierarchical In2O3Micro/nano Structures:Preparation，Formation Mechanism and Their Application in Gas Sensors for Noxious Volatile Organic Compound Detection［J］.Journal of Physical Chemistry C，2010，114(11):4887－4894.