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    軍用裝備鎂合金表面微弧氧化層SEM微觀(guān)形貌及耐蝕性分析

    2011-10-08 07:29:30朱海燕
    關(guān)鍵詞:微弧鎂合金電解液

    李 新,邱 驥,劉 謙,朱海燕

    (裝甲兵工程學(xué)院裝備再制造工程系,北京100072)

    鎂合金與其他結(jié)構(gòu)材料相比具有一系列的優(yōu)點(diǎn):密度低,比強(qiáng)度和比剛度高,減震性好,對(duì)堿、煤油、汽油和礦物質(zhì)油具有化學(xué)穩(wěn)定性等[1],在許多領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景,也在軍用裝備尤其是航空裝備和兩棲裝備上得到了廣泛的應(yīng)用。但鎂鋁合金具有極高的化學(xué)和電化學(xué)活性,使其耐蝕性不強(qiáng),必須在裝備制造和裝備使用維修過(guò)程中對(duì)其進(jìn)行表面耐蝕強(qiáng)化處理。一般情況下,耐蝕強(qiáng)化主要采取化學(xué)轉(zhuǎn)化膜、陽(yáng)極氧化、離子注入、表面滲層、激光表面處理等技術(shù)進(jìn)行處理。但處理技術(shù)復(fù)雜,工藝要求高,合金表面耐蝕能力提高不明顯。微弧氧化技術(shù)因其成本低廉、處理簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、膜層耐蝕性好等優(yōu)勢(shì),近年來(lái)廣受關(guān)注[2]。鎂合金微弧氧化是將被處理的鎂合金制品作陽(yáng)極,置于脈沖電場(chǎng)環(huán)境的電解液中,使被處理樣品表面在脈沖電場(chǎng)作用下產(chǎn)生微弧放電而生成一層與基體以冶金形式結(jié)合的金屬氧化物陶瓷層,從而提高金屬的耐蝕性[3]。

    筆者用AZ91D鎂合金試樣,在含有Na2SiO3和KF等電解質(zhì)的溶液中,進(jìn)行了微弧氧化處理。研究了電解液組成對(duì)微弧氧化陶瓷層厚度、表面粗糙度的影響,并對(duì)不同電解液組成形成的陶瓷氧化層的表面微觀(guān)形貌進(jìn)行了觀(guān)察分析,利用Cu加速鹽霧試驗(yàn)對(duì)陶瓷氧化層的耐蝕性進(jìn)行了評(píng)價(jià),優(yōu)選了微弧氧化電解液配方及處理工藝。

    1 試驗(yàn)方法

    選擇軍用裝備AZ91D鎂合金為試驗(yàn)材料,其化學(xué)成分為:w(Al)=9.020%,w(Zn)=0.690%,w(Mn)=0.210,w(Si)=0.036 4%,w(Fe)=0.002 3%,w(Cu)=0.002 0%,余量為 Mg。制成尺寸為30 mm×20 mm×2 mm的試樣,將試樣表面打磨、清洗備用。

    所選硅酸鹽電解液成分包括:硅酸鈉、氟化鉀,氫氧化鈉、甘油。硅酸鈉的主要作用是使鎂合金能在電解液中迅速發(fā)生鈍化反應(yīng),增加鎂合金與電解液界面的電阻,使得微弧氧化初期電壓迅速上升,防止鎂合金基體的過(guò)度陽(yáng)極溶解,起弧后轉(zhuǎn)為溶液電導(dǎo)率的調(diào)整,因此,硅酸鈉是微弧氧化電解液中的主要成膜劑。電解液中加入氟化鉀,有助于產(chǎn)生火花放電,但同時(shí)又易產(chǎn)生尖端放電,此時(shí),在電解液中加入甘油可以在一定程度上避免尖端放電,同時(shí)又使膜層變得更均勻[4]。

    試驗(yàn)采用自行研制的交流微弧氧化裝置進(jìn)行表面處理,AZ91D鎂合金試樣作為陽(yáng)極,不銹鋼電解槽為陰極,反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)循環(huán)冷卻使電解液溫度保持在20~30℃,頻率為200 Hz,占空比為10%,氧化時(shí)間為20 min,電流密度分別為1、2 A/dm2,Na2SiO3質(zhì)量濃度分別為5、10、30 g/L,KF 的質(zhì)量濃度分別為5、10 g/L,甘油質(zhì)量濃度為1 g/L,NaOH質(zhì)量濃度為1 g/L。

    用TT230數(shù)字式電渦流測(cè)厚儀測(cè)量微弧氧化層的厚度,隨機(jī)選取15個(gè)點(diǎn)測(cè)量,取平均值;采用Marsurf PS1型表面粗糙度測(cè)試儀測(cè)定表面粗糙度,每個(gè)試樣選取3段進(jìn)行測(cè)試,取平均值;利用Nova Nano SEM 450/650型環(huán)境掃描電鏡觀(guān)察微弧氧化層的表面微觀(guān)形貌;采用Cu加速鹽霧試驗(yàn)評(píng)價(jià)氧化層的耐腐蝕性能。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1 微弧氧化層厚度和粗糙度分析

    從外觀(guān)上觀(guān)察,試樣為純白色,均勻無(wú)燒蝕現(xiàn)象,1#試樣表面十分光滑,3#、6#試樣顯粗糙,其余試樣表面粗糙程度介于二者之間,試驗(yàn)所得各氧化層厚度和粗糙度結(jié)果如表1所示。

    表1 微弧氧化層厚度和粗糙度

    對(duì)比1#、3#試樣,保持電流密度為 1 A/dm2、KF的質(zhì)量濃度為5 g/L,Na2SiO3質(zhì)量濃度由5 g/L增加到 30 g/L時(shí),氧化層厚度由 30 μm增加到43 μm,表面粗糙度由 0.767 μm 增加到 2.614 μm,說(shuō)明氧化層厚度、粗糙度均隨Na2SiO3質(zhì)量濃度提高而增加;對(duì)比 4#、6#試樣,保持電流密度為2 A/dm2、KF的質(zhì)量濃度為10 g/L,Na2SiO3濃度由5 g/L增加到30 g/L時(shí),氧化層厚度由39 μm增加到55 μm,表面粗糙度由 1.343 μm 增加到2.748μm,氧化層的厚度、粗糙度也隨Na2SiO3質(zhì)量濃度的提高而增加。對(duì)比 1#、2#、3#及 4#、5#、6#試樣的厚度、粗糙度還可發(fā)現(xiàn):在相同的電流密度條件下,厚度、粗糙度隨電解液質(zhì)量濃度(Na2SiO3+KF)的提高而增加。分析認(rèn)為:隨電解液質(zhì)量濃度的提高,則電導(dǎo)率增加,引起成膜速度提高,使表面粗糙度增大。

    2.2 微弧氧化層表面SEM微觀(guān)形貌分析

    圖1(a)-(f)分別為1#-6#試樣表面的SEM形貌。在電流密度同樣為1 A/dm2條件下,3#試樣的Na2SiO3質(zhì)量濃度為30 g/L,1#試樣的 Na2SiO3質(zhì)量濃度為5 g/L,對(duì)比2種試樣表面SEM微觀(guān)形貌圖1(a)和圖1(c)可以發(fā)現(xiàn):1#試樣表面放電通道冷卻留下的微孔孔徑較小,致密性較好,有較小的粗糙度;3#試樣的微孔孔徑較大,致密性較差,有較大的粗糙度。在電流密度同樣為2 A/dm2條件下,6#試樣的Na2SiO3質(zhì)量濃度為30 g/L,4#試樣的Na2SiO3質(zhì)量濃度為5 g/L,對(duì)比4#和6#試樣表面SEM微觀(guān)形貌圖1(d)和圖1(f),也有類(lèi)似的規(guī)律性。分析認(rèn)為:由于硅酸鈉的質(zhì)量濃度提高,電解液的電導(dǎo)率提高,作用在樣品上的電壓增加,擊穿放電瞬間能量大,破壞了微熔區(qū)周?chē)慕Y(jié)構(gòu),在冷卻凝固時(shí),微孔不能完全愈合,從而形成了較大孔洞,且出現(xiàn)裂紋[5]。在電流密度為1 A/dm2條件下,2#試樣的電解液質(zhì)量濃度(Na2SiO3+KF)比1#試樣略高,其微孔孔徑、致密度略有改變,沒(méi)有裂紋出現(xiàn);在電流密度為2 A/dm2的條件下,5#比4#試樣的電解液質(zhì)量濃度(Na2SiO3+KF)略高,表面微孔孔徑、致密程度有一定變化,但變化不大。說(shuō)明電解液質(zhì)量濃度改變對(duì)表面微觀(guān)形貌很直接的影響,電解液質(zhì)量濃度過(guò)大,形成的氧化層表面致密程度變差。

    圖1 微弧氧化層表面SEM微觀(guān)形貌

    2.3 鹽霧試驗(yàn)結(jié)果及分析

    采用Cu加速鹽霧試驗(yàn),其腐蝕速度約為中性鹽霧試驗(yàn)的8倍。試驗(yàn)進(jìn)行1 h后,未經(jīng)微弧氧化處理的基礎(chǔ)樣金屬光澤褪去,表面開(kāi)始發(fā)灰,并有少量腐蝕點(diǎn)出現(xiàn),其余試樣沒(méi)有變化。

    試驗(yàn)進(jìn)行3 h后,3#試樣表面首先出現(xiàn)腐蝕點(diǎn),試驗(yàn)進(jìn)行6 h后,6#試樣表面開(kāi)始出現(xiàn)與3#試樣類(lèi)似的點(diǎn)蝕現(xiàn)象。圖2(a)-(f)分別為1#-6#試樣進(jìn)行138 h加速鹽霧試驗(yàn)后的表面腐蝕形貌。

    從圖2可以看出:除4#試樣外,其他試樣均開(kāi)始出現(xiàn)點(diǎn)蝕,3#試樣與6#試樣表面均已嚴(yán)重腐蝕,1#、2#、5#試樣出現(xiàn)腐蝕點(diǎn)的情況比較接近。試驗(yàn)進(jìn)行186 h后,4#試樣開(kāi)始出現(xiàn)腐蝕點(diǎn)。

    通過(guò)鹽霧試驗(yàn)可以看出:優(yōu)質(zhì)的微弧氧化膜層可以有效保護(hù)鎂合金基體,大大減緩鎂合金在鹽霧條件下的腐蝕速度。最先腐蝕的3#試樣與6#試樣為表面粗糙度測(cè)試中表面粗糙度較大的2個(gè)試樣,分別2.614 μm和 2.748 μm,微觀(guān)形貌顯示不致密,裂紋多,耐蝕性差。3#試樣比6#試樣耐蝕性更差的原因與厚度有關(guān),前者厚度為43 μm,后者為55 μm。

    圖2 加速鹽霧試驗(yàn)進(jìn)行138 h后的試樣表面腐蝕形貌

    1#、2#、4#、5#試樣表面粗糙度分別為 0.767、1.465、1.343、1.483 μm,厚度分別為30、34、39、39 μm,SEM微觀(guān)形貌致密程度略有差別,4#試樣耐蝕性最好的原因是表面致密且具有一定厚度。1#試樣致密度略?xún)?yōu)于4#試樣,但其厚度小于后者,因此,耐蝕性不如后者。

    3 結(jié)論

    1)在相同工藝條件下,隨微弧氧化電解液質(zhì)量濃度的提高,成膜速度提高,厚度增加,表面粗糙度變大,通道微孔孔徑變大,有裂紋出現(xiàn),致密度變差。

    2)具有一定厚度的、致密的微弧氧化層具有較好的耐蝕性。AZ91D鎂合金在以下工藝參數(shù)下可獲得耐蝕性較好的微弧氧化層:頻率200 Hz,占空比10%,氧化時(shí)間 20 min,電流密度 2 A/dm2,Na2SiO3質(zhì)量濃度為5 g/L,KF質(zhì)量濃度為10 g/L,甘油質(zhì)量濃度為1 g/L,NaOH質(zhì)量濃度為1 g/L。

    [1]陳振華.鎂合金[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004,1-2.

    [2]潘明強(qiáng),遲關(guān)心,韋東波,等.我國(guó)鋁/鎂合金微弧氧化技術(shù)的研究及應(yīng)用現(xiàn)狀[J].材料保護(hù),2010,43(4):10 -13.

    [3]白力靜,蔣百靈,李均明,等.微弧氧化技術(shù)在鎂合金防護(hù)處理中的應(yīng)用[J].汽車(chē)工藝與材料,2003(5):24-27.

    [4]薛瑞飛,舒剛.硅酸鹽體系中AZ91D鎂合金微弧氧化工藝的研究[J].輕合金加工技術(shù),2009,37(8):35 -37.

    [5]王虹斌,方志剛,蔣百靈.微弧氧化技術(shù)及其在海洋環(huán)境中的應(yīng)用[M].北京:國(guó)防工業(yè)出版社,2010,73.

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