煙煤奧亞膨脹度測定的影響因素分析

馮秀云

山西省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，山西太原 030001

0 引言

奧亞膨脹計(jì)試驗(yàn)是直接測定煙煤粘結(jié)性的一種重要的方法，它無須添加任何惰性物。它在區(qū)分中等以上粘結(jié)性煤，特別是強(qiáng)粘結(jié)性煤方面具有其他指標(biāo)無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。它不僅能反映膠質(zhì)體的量還能反映膠質(zhì)體的質(zhì)。因此，它是研究煤質(zhì)，指導(dǎo)煤炭開發(fā)、生產(chǎn)、加工利用等方面的重要方法。此測定方法可得出軟化點(diǎn)T1，始膨點(diǎn)T2，固化點(diǎn)T3，煤的最大收縮度a，最大膨脹度b。整個(gè)試驗(yàn)規(guī)范性很強(qiáng)，故測定結(jié)果受煤樣儲存時(shí)間、煤樣粒度、電爐溫度場、升溫速度、成型模的放置方向等諸多因素影響。

1 試驗(yàn)原理

將試驗(yàn)煤樣按規(guī)定的方法制成一定規(guī)格的煤筆放入膨脹管內(nèi)，其上放置膨脹桿，然后將裝有煤筆的膨脹管放入專用電爐內(nèi)，以3℃/min的升溫速度加熱。煤受熱達(dá)到一定溫度后開始熱解，首先析出一部分揮發(fā)分，接著開始軟化析出膠質(zhì)體，隨著膠質(zhì)的不斷析出，煤筆開始變形縮短，膨脹桿隨之下降——標(biāo)志煤的收縮過程。當(dāng)煤筆完全熔融呈塑性狀態(tài)充滿煤筆和膨脹管壁間的全部空隙時(shí)，膨脹桿不再下降，收縮過程結(jié)束。然后隨著溫度升高，塑性體開始膨脹并推動膨脹桿上升，當(dāng)溫度達(dá)到該煤固化點(diǎn)時(shí)，塑性體固化成半焦，膨脹桿停止運(yùn)動。以膨脹桿上升的最大距離占煤筆原始長度的百分?jǐn)?shù)作為煤的膨脹度（b）；以膨脹桿下降的最大距離占煤筆原始長度的百分?jǐn)?shù)作為最大收縮度（a）。如果膨脹曲線超過零點(diǎn)線后達(dá)到水平，則稱之為正膨脹；如果膨脹曲線在恢復(fù)到零點(diǎn)線前達(dá)到水平，則稱之為“負(fù)膨脹”。煤的性質(zhì)不同，其膨脹的大小、快慢也就不同。即膨脹桿運(yùn)動的狀態(tài)和位置是煤性質(zhì)（塑性體的量、粒度、熱穩(wěn)定性、析出速度等）的函數(shù)。這就是膨脹計(jì)試驗(yàn)?zāi)軌蛑苯臃从碂熋盒再|(zhì)（粘結(jié)性或結(jié)焦性）的基本原理。

2 試驗(yàn)測定操作過程

現(xiàn)使用的是微機(jī)奧亞膨脹度測定儀。

2.1 控制器操作

1）接通電源，且按“啟動”鍵，（斷電恢復(fù)時(shí)不按）控制器進(jìn)入自檢狀態(tài)，控制器顯示“……Tdy……”；有報(bào)警聲，按“消音”鍵消音。約30s后自檢結(jié)束，控制器顯示：試驗(yàn)時(shí)間、要求溫度、實(shí)際爐溫和點(diǎn)亮預(yù)熱指示燈；2）初始要求溫度的確定：控制器自檢后轉(zhuǎn)入正常運(yùn)行時(shí)，初始爐溫若小于40℃，則認(rèn)為是冷爐啟動，初始要求爐溫定為20℃，試驗(yàn)時(shí)間定為0，經(jīng)過2min后，以10℃/min的速率升溫。若初始實(shí)際爐溫大于40℃，則認(rèn)為是暖爐啟動，初始爐溫將定為初始要求爐溫，并自動計(jì)算出相應(yīng)的試驗(yàn)時(shí)間，當(dāng)要求溫度到達(dá)200℃以后，放慢以6℃/min的速度增加，直到要求的預(yù)熱溫度為止，進(jìn)入恒溫。

2.2 計(jì)算機(jī)操作

計(jì)算機(jī)共有5個(gè)顯示窗口（開始窗口，填寫試驗(yàn)資料窗口，試驗(yàn)報(bào)告窗口，監(jiān)控窗口和數(shù)據(jù)庫窗口）可進(jìn)行自由切換。

1）開啟計(jì)算機(jī)，進(jìn)入奧亞程序，顯示開始窗口。點(diǎn)擊開始窗口中“歡迎進(jìn)入”鍵，進(jìn)入試驗(yàn)資料窗口；

2）在試驗(yàn)資料窗口中，填入相關(guān)內(nèi)容。下列幾項(xiàng)必須填入：

（1）填寫試驗(yàn)編號或樣品編號；（2）點(diǎn)擊1種運(yùn)行方式（共有煤筆長60mm，預(yù)熱溫度為300℃、350℃、380℃和煤筆長30mm，預(yù)熱溫度為300℃、350℃、380℃六種運(yùn)行方式）。當(dāng)Vdaf%＜20，預(yù)升溫度為380℃；Vdaf%20～26，預(yù)升溫度為350℃；Vdaf%＞26，預(yù)升溫度為300℃；當(dāng)試樣的最大膨脹度超過300%時(shí)，改為半筆試驗(yàn)，即將60mm長的煤筆切掉大小兩頭各15mm，留下中間的30mm進(jìn)行試驗(yàn)；（3）如做新試驗(yàn)，在試驗(yàn)報(bào)告中點(diǎn)擊“清庫”鍵，將上次數(shù)據(jù)清除；（4）點(diǎn)擊試驗(yàn)報(bào)告中“監(jiān)控”鍵，進(jìn)入監(jiān)控窗口。

3）在監(jiān)控窗口中

（1）顯示工作狀態(tài)和測試參數(shù)；（2）監(jiān)控窗口將繪制整個(gè)加熱過程中的實(shí)際爐溫曲線和膨脹度曲線；（3）監(jiān)控窗口可進(jìn)行“消音”、“正式升溫度”、“計(jì)算結(jié)果”、“打印”、“保存”和窗口切換等操作；（4）必要時(shí)可點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)庫”按鈕，查看數(shù)據(jù)記錄情況。還可進(jìn)行增加和刪除數(shù)據(jù)的操作。

4）當(dāng)達(dá)到預(yù)熱溫度，控制器進(jìn)入程序2，恒溫指示燈亮，報(bào)警，按“消音”鍵，提示可裝入膨脹管。膨脹管放入后，移動傳感器活動拉桿①、桿②，使其數(shù)值顯示在40.0～50.0間固定（目的使測定膨脹度的測定數(shù)值在傳感器有效測量范圍內(nèi)），經(jīng)過7分鐘后，點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)監(jiān)控窗口上的“正式升溫”鍵，儀器轉(zhuǎn)入程序3，加熱指示燈亮，膨脹度將顯示相對值零。隨后要求溫度以3℃/min的速率增加；

5）操作人員認(rèn)為試驗(yàn)可以結(jié)束，則點(diǎn)擊“計(jì)算結(jié)果”和“打印”“保存”，控制器自動停止加熱，計(jì)算測試結(jié)果，打印試驗(yàn)報(bào)告；

6）在試驗(yàn)進(jìn)行到要求溫度550℃時(shí)，控制器報(bào)警，自動關(guān)掉可控硅，加熱工作也宣告結(jié)束；

7）退出運(yùn)行，點(diǎn)擊窗口切換中的“開始窗口”鍵，轉(zhuǎn)入開始窗口，點(diǎn)擊“退出運(yùn)行”鍵退出運(yùn)行，切斷電源。

3 影響測定結(jié)果的因素分析

3.1 錯誤的制樣，導(dǎo)致試驗(yàn)煤樣的粒度組成不符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定

以往試驗(yàn)使用的煤樣規(guī)定為粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，對其粒度組成沒有規(guī)定。但由于制樣設(shè)備和操作方法的不同，雖然都是0.2mm以下的煤樣，其粒度組成卻有很大差別，因而b值亦有差別。研究表明，對細(xì)粒煤樣來說，由于單位質(zhì)量的體積大，使得煤筆的壓縮度變小，因而測值降低，反之測值變高。因此在國家標(biāo)準(zhǔn)中，對煤樣粒度組成做了較嚴(yán)格的規(guī)定：＜0.20mm，100%；＜0.10mm，70%～85%；＜0.06mm，55%～70%。

3.2 試樣的存放時(shí)間過長

煤樣在空氣中放置時(shí)，由于被氧化而使得它的粘結(jié)性受到不同程度的破壞，其中對膨脹度b的影響尤為顯著。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，b值隨存放時(shí)間的延長而逐漸下降，煤種不同下降的幅度、快慢不同。變質(zhì)程度愈低、粘結(jié)性愈差的煤愈容易被氧化，存放3d后，b值已有顯著性差異。

3.3 爐子的溫度場不符合要求

爐子的溫度場是指膨脹管內(nèi)底部向上180mm一段的溫度分布。雖然，上下溫差越小越好。國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定0mm～120mm一段溫差為±3℃，120mm～180mm一段溫差（與基準(zhǔn)點(diǎn)相比）為±5℃。由于測定過程中塑性體在膨脹管內(nèi)沿高度方向是不斷移動變化的，所以如果溫度場上下溫差過大對測定結(jié)果無疑是有影響的。如果上下溫差超過±8℃，將使b值顯著偏高或偏低。因此要定期對電爐的溫度場進(jìn)行檢查。

3.4 升溫速度的控制不能滿足國家標(biāo)準(zhǔn)中的要求

各種煤的膨脹度b值皆隨升溫速度的增加而增加，但煤種不同影響的程度不同。一般來說升溫速度對變質(zhì)程度低、粘結(jié)性差的煤的膨脹度影響較大，而對變質(zhì)程度高、粘結(jié)性強(qiáng)的煤影響相對較小。升溫速度快使b值增加，反之降低，所以標(biāo)準(zhǔn)中對升溫速度做了嚴(yán)格規(guī)定，每分鐘3℃，5min內(nèi)升溫誤差不得超過±1℃，這是在規(guī)范性的煤炭試驗(yàn)方法中，對溫度控制要求比較高的一例。經(jīng)驗(yàn)證明，升溫速度控制的不好是試驗(yàn)誤差的一個(gè)重要來源。

3.5 成型模尺寸變大，超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定尺寸，膨脹管和膨脹桿磨損導(dǎo)致它們之間的空隙變大

奧亞膨脹計(jì)試驗(yàn)的規(guī)范性很強(qiáng)，成型模、膨脹管、桿的尺寸是否符合標(biāo)準(zhǔn)直接影響測定結(jié)果。由于長時(shí)間使用磨損，成型?？赡茏兇蠖^標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定尺寸，用這樣的鋼模制備的煤筆，體積大且重，膨脹度b就會增加。同樣，膨脹管和膨脹桿也會由于長時(shí)間的使用磨損，二者間間隙可能超過允許誤差（±0.05mm），用這樣的膨脹管、桿進(jìn)行測定，膨脹度就會降低，收縮度就會增加。所以不僅要對新鋼模、膨脹管和桿進(jìn)行認(rèn)真檢查，而且在使用一定次數(shù)（一般100次）后也必須按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法檢查，不合格的必須及時(shí)更換。

3.6 成型模的放置方向

試驗(yàn)表明，在制備煤筆時(shí)，成型模放置的方向?qū)y定結(jié)果有影響。一般來說，小頭朝上制備的煤筆的b值比小頭朝下制的低，原因是小頭朝上時(shí)煤筆的打擊密度比小頭朝下時(shí)小。考慮到小頭朝下煤筆打擊的比較密實(shí)，煤樣不易從底部外滲，煤筆的尺寸容易保證，所以標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定小頭朝下制備煤筆。

3.7 打擊煤樣時(shí)，重錘未能自由落下，打擊力不符合要求

防止打擊桿被卡住的辦法主要是在制煤筆時(shí)，每打擊一次，用手指轉(zhuǎn)動且往上提一下打擊桿，只要每次轉(zhuǎn)動且提起來了，打擊桿就不會被卡住。

3.8 制備煤筆時(shí)每次加樣量過多，次數(shù)少

3.9 煤筆斷，缺等

4 結(jié)論

總之，奧亞膨脹度測定屬物理性試驗(yàn)，由于煤質(zhì)本身的復(fù)雜性和測定條件的復(fù)雜性，試驗(yàn)規(guī)范性很強(qiáng)，諸多試驗(yàn)條件都會影響測定結(jié)果。所以，在試驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格按照國標(biāo)操作，消除儀器及人為因素的影響，提高奧亞膨脹度測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，確保提供可靠的數(shù)據(jù)。

[1]段云龍.煤炭試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)及其說明[M].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1992.

[2]李英華.煤質(zhì)分析應(yīng)用指南[M].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1991.