食品中鐵含量檢測(cè)

劉榮榮,范田麗

摘要 Fe是人體需求主要元素之一，人體攝取礦物質(zhì)元素的主要來(lái)源是通過(guò)食物攝取，本文通過(guò)日常工作情況，淺析了食品中Fe含量的基礎(chǔ)檢測(cè)方法。

關(guān)鍵詞 人體需求；食物攝??；Fe含量

中圖分類號(hào)TS2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A 文a章編號(hào) 1674-6708（2011）43-0058-02

Fe是紅細(xì)胞中血紅蛋白的主要成分，是制造血紅蛋白的基本元素，加強(qiáng)市場(chǎng)中含F(xiàn)e食品檢測(cè)非常重要，目前檢測(cè)食品中鐵含量方法較多，本文主要采用分光光度法進(jìn)行檢測(cè)，樣品是強(qiáng)化奶粉和小米。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器

722分光光度計(jì)；AVY220型電子分析天平；DELTA 320 PH計(jì)型酸度計(jì)；箱型電阻爐；SPW型超純水器。

1.2主要試劑

實(shí)驗(yàn)前配置臨時(shí)溶液，0.1mol/L的TAR無(wú)水乙醇溶液，10%的鹽酸羥氨溶液，以及Fe（Ⅱ)溶液。在配置1mg/mL Fe（Ⅱ）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)，使用天枰稱取0.8g（NH4）2Fe（SO4）2·H2O與實(shí)驗(yàn)燒杯中，加入少量水將其溶解；（NH-----4）2Fe（SO4）2·H2O準(zhǔn)備完畢后，加入6mLH2SO4溶液，攪拌，讓其充分反應(yīng)。溶解完成后，將所得的溶液放入100mL容量瓶中，倒入適量的H2O，將溶液稀釋，搖勻。配置完成后，在使用過(guò)程中，為了能夠達(dá)到理想效果，應(yīng)該把該溶液稀釋為10ug/mL的工作實(shí)驗(yàn)溶液。為了能夠使實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蚍磻?yīng)真實(shí)情況，實(shí)驗(yàn)使用的化學(xué)試劑分別均為分析純以及超純水。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

把適量的鐵（Ⅱ）標(biāo)準(zhǔn)溶液、2.0mL20%鹽酸羥胺溶液或者樣品溶液、1.0mL15%鹽酸羥胺溶液依次放入35mL比色管中，搖勻，再向里面加入TAR（2.0Ml2.0×10-3mol·L-1）和NH3-NH4CL緩沖溶液（5.0Ml pH=10.0），用水稀釋至刻度并搖勻，等待5min。參比用試劑空白，用1㎝比色皿測(cè)定溶液吸光度并且此測(cè)定需要波長(zhǎng)733nm處進(jìn)行。

2討論

2.1吸收曲線

如圖1，吸收曲線繪制按照試驗(yàn)方法來(lái)進(jìn)行。從圖1中可以看出，試劑空白對(duì)水的吸收曲線用曲線1表示，其最大吸收波長(zhǎng)490nm；鐵（Ⅱ）-TAR絡(luò)合物的吸收曲線用曲線2表示，其最大吸收波長(zhǎng)為733nm，對(duì)比度為243nm。本文中的實(shí)驗(yàn)測(cè)定波長(zhǎng)為733nm。

圖1吸收曲線

2.2選擇顯色劑用量

TAR用量根據(jù)試驗(yàn)方法來(lái)進(jìn)行改變，對(duì)體系相應(yīng)的吸光度值進(jìn)行測(cè)定，圖2為TAR用量影響。從圖2中可以看出，隨著TAR用量的增加，體系的吸光度也隨之增大，如果TAR用量超過(guò)0.8Ml，此時(shí)體系的吸光度最大且恒定。本文實(shí)驗(yàn)中TAR用量定位1.0mL。

圖2TAR用量的影響

2.3確定溶液適宜酸度范圍以及選擇緩沖溶液用量

分別測(cè)定不同溶液的吸光度。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知，溶液的吸光度最大表現(xiàn)在體系的pH為10.0~11.0時(shí)，本文中的實(shí)驗(yàn)所選的NH3-NH4CL緩沖溶液pH=10.0，把它作為顯色體系的酸度介質(zhì)；當(dāng)緩沖溶液量為4.0-11.0mL使，體系吸光度達(dá)到最大且恒定，本文試驗(yàn)采用的緩沖溶液為5.011.0mL。

2.4選擇鹽酸羥胺用量

在其它條件不變的情況下，對(duì)鹽酸羥胺用量進(jìn)行改變。其吸光度達(dá)到最大是在鹽酸羥胺加入量為1.0mL，本文試驗(yàn)所選的測(cè)定條件為1.0mL15%鹽酸羥胺。

2.5絡(luò)合物的穩(wěn)定性

按照試驗(yàn)方法取一只35mL的比色管進(jìn)行顯色，在波長(zhǎng)一定的條件下，定時(shí)進(jìn)行吸光度的測(cè)定。結(jié)果表明，在較短時(shí)間內(nèi)完成顯色反應(yīng)，在12min時(shí)，吸光度已經(jīng)達(dá)到恒定。因此，本文的實(shí)驗(yàn)選定的顯色時(shí)間為15min。

2.6干擾離子的影響

鐵（Ⅱ）的加入量為20μg/25mL，在相對(duì)誤差小于等于±5%時(shí)，共存物質(zhì)的允許量（以mg計(jì)）為：Mg（Ⅱ）（5.0）、Mn（Ⅱ）（1.5）、Zn（Ⅱ）（1.0）、Co（Ⅱ）（0.06）、Cu（Ⅱ）（0.2）。

2.7繪制校準(zhǔn)曲線含量

校準(zhǔn)曲線的繪制按照選定的實(shí)驗(yàn)條件來(lái)進(jìn)行。測(cè)得當(dāng)鐵（Ⅱ）20μg/25mL范圍之內(nèi)都與比耳定律相符，則y=0.0185x（μg/25mL）+0.014就是線性回歸方程具體表現(xiàn)，r=0.9981是相關(guān)系數(shù)的具體值，6.98×104L·mol-1·cm-1為表觀摩爾吸光系數(shù)具體值。

2.8樣品分析

在坩堝內(nèi)稱取強(qiáng)化奶粉樣品和小米粉樣品分別為3.0000g和3.0012g，在電爐上加熱，直至有白煙產(chǎn)生，然后再將其放入高溫爐中，直接升到800℃的溫度，4h后取出并進(jìn)行冷卻。然后向其中加入HNO3溶液（2mol·L-1 3mL），溶解后進(jìn)行過(guò)濾，選取100mL的過(guò)濾溶液，搖勻備用。

樣品 測(cè)定值（μg） 平均值（μg） RSD（%）

強(qiáng)化奶粉 7.107.157.18 7.14 1.20

小米 8.087.897.67 7.88 1.69

表1樣品中鐵含量的測(cè)定結(jié)果

參考文獻(xiàn)

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注：“本文中所涉及到的圖表、公式、注解等請(qǐng)以PDF格式閱讀”