利用分光光度法快速測(cè)定鈮鐵中Si的探討研究

馬 琳

有色金屬華北地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試中心，天津 300181

利用分光光度法快速測(cè)定鈮鐵中Si的探討研究

馬 琳

有色金屬華北地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試中心，天津 300181

國(guó)標(biāo)方法GB3654.3-83中規(guī)定了鈮鐵中Si的測(cè)定方法，以過(guò)氧化鈉及氫氧化鈉熔解后提取，以硫酸酸化后脫水，使硅成不溶性硅酸析出，過(guò)濾后灼燒飛散，使用重量法測(cè)定Si含量。此方法流程較長(zhǎng)，穩(wěn)定性不高，特別是當(dāng)樣品中硅含量低時(shí)，測(cè)試結(jié)果容易產(chǎn)生偏高現(xiàn)象。故改進(jìn)出一種經(jīng)酸溶后，硅鉬蘭顯色的光度法進(jìn)行探討研究。此方法不但快速穩(wěn)定，且對(duì)硅含量高或低的樣品均適用。

.鈮鐵；光度法；硅

0 引言

鈮鐵礦是金屬鐵、錳和鈮的氧化物組成的礦物，是提煉鈮和錳的重要礦物，它主要產(chǎn)在花崗巖和偉晶巖中。鈮鐵中的Si的一般含量為1.5%～3%，最高為11%。國(guó)標(biāo)方法中是以鎳坩堝堿熔樣品后，脫水回流、飛散，使用差減重量法測(cè)定鈮鐵中的硅含量。當(dāng)采用國(guó)標(biāo)方法測(cè)定Si含量較低的鈮鐵礦時(shí)，容易產(chǎn)生不平行現(xiàn)象；所以根據(jù)鈮鐵易溶于酸的特點(diǎn)，改進(jìn)國(guó)標(biāo)方法中的熔樣方法及測(cè)定方法，使低含量和高含量Si均能快速準(zhǔn)確的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

722分光光度計(jì)，電子天平，硝酸（1+3.5），氫氧酸（ρ1.14g/mL），尿素，飽和硼酸溶液，鉬酸銨（17g/L），草酸（50g/L），硫酸亞鐵銨（60g/L，100mL硫酸亞鐵銨中含2mL硫酸）。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（SiO2）=0.5mg/L，準(zhǔn)確稱取經(jīng)1 000℃灼燒過(guò)的二氧化硅（高純?cè)噭?.500g于鉑坩堝中（稱準(zhǔn)至0.0001g），加無(wú)水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）5g，混勻，送入高溫爐中于850℃～900℃熔融20min，取出，冷卻，洗凈外壁，在聚四氟乙烯燒杯中用熱水浸出冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后立即移入清潔干燥的塑料瓶中貯存，分取20mL上述溶液于100mL容量瓶中，此溶液每ml含SiO2=100μg。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.1000g試樣于塑料燒杯中，加入10mL（1+3.5）硝酸，然后滴加1mL氫氟酸，于水溶上加熱使其完全溶解后，取下加入1g尿素，加入30mL飽和硼酸溶液，放置2min～3min后，冷卻至室溫，以水定容100mL后，混勻。再倒回原塑料燒杯中。視含量準(zhǔn)確分取2.50mL或5mL試液兩份于50mL容量瓶中，作為顯色液和參比液。

顯色液測(cè)定：準(zhǔn)確加入15mL鉬酸銨溶液（17g/L），室溫放置30min后，加入10mL草酸（50g/L）。搖勻后立即加入硫酸亞鐵銨溶液（60g/L）5ml以水稀釋至刻度，搖勻。

參比液測(cè)定：準(zhǔn)確加入15mL鉬酸銨溶液（17g/L），室溫放置30min后，加入10mL草酸（50g/L），搖勻后，以水稀釋至刻度，混勻。

顯色后以參比液為參比，于650nm處，以1cm比色皿測(cè)其吸光度。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸 取 ρ（SiO2）=100μg/mL的 SiO2標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于一組50mL容量瓶中，加入15mL鉬酸銨溶液（17g/L），室溫放置30min后，加入10mL草酸（50g/L），搖勻后立即加入硫酸亞鐵銨溶液（60g/L）5ml，以水稀釋至刻度，搖勻。

分析結(jié)果的計(jì)算

式中：

∑μg為標(biāo)準(zhǔn)曲線中二氧化硅量之和，μg；

∑As為標(biāo)準(zhǔn)曲線中所測(cè)二氧化硅的吸光度之和；

V1為分取試液的體積，mL；

V為試液的總體積，mL；

m為稱取試樣的質(zhì)量，g；

A為被測(cè)試液的吸光度；

A0為空白試樣的吸光度；

0.4675 —二氧化硅換算成硅的系數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)條件

樣品在溶解過(guò)程中，溫度不能過(guò)高，尤其不能蒸干，在水溶上加熱至完全溶解后立即取下，不要溶解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，否則會(huì)造成硅含量偏低。

加入氫氟酸及飽和硼酸稀釋后，最好倒回原塑料燒杯中，防止硅含量偏高現(xiàn)象。

為防止鈮的干擾，故顯色時(shí)應(yīng)做參比實(shí)驗(yàn)。

2.2 顯色穩(wěn)定時(shí)間

顯色穩(wěn)定時(shí)間如圖1所示。

從圖1中可看出，硅在30min后達(dá)到穩(wěn)定，故顯色時(shí)間穩(wěn)定30min即可。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

稱取8件鈮鐵YSBC25691-93，Si=1.60的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表1所示。

3 結(jié)論

根據(jù)精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，此測(cè)定方法準(zhǔn)確度較高，干擾性小，平行性好，且測(cè)定時(shí)間快速。最主要的是可以解決國(guó)標(biāo)方法中鎳坩堝堿溶對(duì)于低含量Si所帶來(lái)的影響因素，使低含量及高含量硅均可測(cè)定，并且有較高的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

[1]GB3654.3-83鈮鐵化學(xué)分析方法重量法測(cè)定硅量.

[2]陳宏，韓其勇，魏壽昆，胡志高.從含鈮鐵礦中提鈮及制鈮鐵的新方法[J].鋼鐵，1999(3).

[3]傅永新.談我國(guó)鈮鐵生產(chǎn)及鈮鐵標(biāo)準(zhǔn)[J].冶金標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量，1996(1).

[4]馮景蘇.世界鈮鐵工業(yè)近況及發(fā)展動(dòng)向[J].鐵合金，1995(3).

[5]史曉芳，陳莉.鈮鐵中鈮、鉭、鋁、銅、鈦元素的分析[J].鐵道機(jī)車車輛工人，2001(6).

[6]李直，楊志君，唐偉，韋珺.鈮鐵中磷的快速測(cè)定方法探討[J].鋼管，2001(2).

[7]李直，唐偉，楊志君，韋君，王冬梅.對(duì)分光光度法測(cè)定鈮鐵中磷的改進(jìn)[J].冶金分析，2003(2).

[8]苗鳳琴，張英，馮勃.用分光光度法測(cè)定痕量銅、鋅離子[J].北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，1989(4).

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.1674-6708（2011）52-0093-02