莪術(shù)乳安膠囊質(zhì)量控制方法研究

郭奇慧，王曉玲

(洛陽市食品藥品檢驗所，河南 洛陽 471023)

莪術(shù)乳安膠囊為洛陽市乳腺病醫(yī)院的醫(yī)院制劑，該制劑是由莪術(shù)、黃芪、夏枯草、柴胡、赤芍、芥子、茯苓、延胡索等20余種藥材組成的膠囊，具舒肝解郁，活血止痛，化痰消癖，主治乳癖。用于乳腺小葉增生癥，乳房脹痛，慢性囊性增生病，乳腺腺病，男性乳房發(fā)育癥。為有效控制其制劑質(zhì)量，本文參考有關(guān)文獻(xiàn)［1～9］對處方中的茯苓、芥子、延胡索進(jìn)行了顯微鑒別;并對柴胡和赤芍進(jìn)行了薄層色譜鑒別。結(jié)果鑒別專屬行強(qiáng)，方法簡便，便于操作，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。

1 儀器與材料

1.1 儀器 CAMAG薄層成像系統(tǒng)(瑞士CAMAG公司);CAMAG紫外分析儀(瑞士CAMAG公司);顯微鏡(CH30日本OLYMPLS);水浴鍋(HH－S26S);薄層板加熱器(TLC Plate HeaterⅢ瑞士CAMAG公司);BJ－ⅡA型智能崩解時限儀(天津市光學(xué)儀器廠);硅膠G(青島海洋化工廠生產(chǎn))。

1.2 材料 樣品由洛陽市乳腺病醫(yī)院提供，批號為:(101120100922100513)，陰性樣品:由洛陽市乳腺病醫(yī)院制劑室提供，按處方比例，除去被檢藥材配制而成。對照品:柴胡皂苷a(批號:110777－200405)、柴胡皂苷c(批號:110779－200406)、柴胡皂苷d(批號:110778－200404)、芍藥苷(批號:11736－200934)購自中國藥品生物制品檢定所。所用試劑均為分析純，水為純凈水。

2 方法與結(jié)果

2.1 顯微鑒別 取本品，置顯微鏡下觀察:不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊及分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛液漸漸溶化;菌絲無色或淡棕色，細(xì)長，稍彎曲，有分枝，直徑3～8 μm(茯苓)。種皮柵狀細(xì)胞1列，內(nèi)壁及側(cè)壁增厚，表面觀呈類多角形垂周壁平直或細(xì)波狀彎曲(芥子)。糊化淀粉粒團(tuán)塊淡黃色或近無色，呈類多角形或類圓形(延胡索)(圖1)。

2.2 薄層鑒別

2.2.1 柴胡的薄層鑒別

2.2.1.1 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物3 g，加甲醇20 mL回流1 h，過濾，濾液水浴蒸干，加水15 mL溶解，再用水飽和的正丁醇提取2次，每次15 mL，合并正丁醇液，加入等體積的氨試液，搖勻，放置使分層，分取上層液，回收正丁醇至干，殘渣加水5 mL使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5 cm，長12 cm)，以水50 mL洗脫，棄去水液，再用70%乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。

圖1 顯微特征圖

2.2.1.2 對照品溶液的制備 取柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d對照品，加甲醇制成每mL各含0.5 mg的混合溶液，作為對照品溶液。

2.2.1.3 陰性對照溶液的制備 取莪術(shù)乳安膠囊不含柴胡的樣品，同法制成陰性對照溶液。

2.2.1.4 柴胡的鑒別 吸取上述溶液各5 μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷 － 乙酸乙酯 － 甲醇 － 甲酸(40∶5∶10∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%對二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1→10)，105℃加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365 nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點或黃色熒光斑點。陰性對照液無干擾(圖2)。

圖2 柴胡薄層色譜圖

2.2.2 赤芍的薄層鑒別

2.2.2.1 供試液的制備 取本品內(nèi)容物10 g，加乙醇40 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2 mL使溶液，作為供試品溶液。

2.2.2.2 對照藥材及對照品溶液的制備 取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1 mL含1 mg溶液，作為對照品溶液。

2.2.2.3 陰性對照溶液的制備 取莪術(shù)乳安膠囊不含赤芍的樣品，同法制成陰性對照液。

2.2.2.4 赤芍的鑒別 分別吸取上述溶液各5 μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸(40∶5∶10∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜中相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點。陰性對照液無干擾(圖3)。

圖3 赤芍薄層色譜圖

3 討論

3.1 處方中藥味較多，成分復(fù)雜，所含皂苷類成分的藥材也較多，所以需要經(jīng)過提取分離純化，才能達(dá)到較好的分離效果。

3.2 應(yīng)注意溫度及相對濕度對實驗的影響。溫度過高會造成薄層斑點邊沿效應(yīng)出現(xiàn)，在溫度較低時薄層分離效果較好。我們采用試驗溫度為9～16℃，相對濕度為45%～60%。

3.3 注意點樣量對實驗的影響，點樣量過大會造成斑點拖尾。

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