工業(yè)廢水中六價(jià)Cr的測(cè)定

李 荃

福建省地質(zhì)測(cè)試研究中心，福建 福州 350002

l 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

儀器：UV2300分光光度計(jì)（天美公司）；HY-2臺(tái)式振蕩器（常州普達(dá)儀器公司）；pHS-3C精密酸度計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；SHB～3真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)公司 )；

試劑 ：重鉻酸鉀 (基準(zhǔn)級(jí))；硫酸（分析純）二苯基碳酰二肼顯色液（分析純）氫氧化鈉（分析純）廢水水樣 ：工業(yè)區(qū)廢水口。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 溶液的配制

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 ：取0.1444g在105℃下干燥到恒重的重鉻酸鉀，用純水定容到500mL，得到0.1mg/mL的儲(chǔ)備液，稀釋50倍后得到2ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)。硫酸液：10mL濃硫酸用蒸餾水稀釋至80mL。氫氧化鈉液：稱取 2.0g氫氧化鈉固體溶于適量蒸餾水后，并用蒸餾水稀釋至500mL。

二苯基碳酰二肼顯色液：將4.0g二苯基碳酰二肼先溶于100mL丙酮中，再用蒸餾水稀釋至200mL，置棕色瓶中保存。

模擬水樣 ：根據(jù)實(shí)際廢水的色度、Cr（VI）的含量，稱取一定量的重鉻酸鉀和染料，配制成與之相仿的一系列模擬水樣。

1.2.2 建立工作曲線

分別吸取 1mg/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL置入 50 mL比色管中。按 GB8538.19-2008測(cè)定步驟。以試劑空白為參比，在540nm 波長(zhǎng)處測(cè)得吸光度 A，以吸光度 A為橫坐標(biāo)、Cr（Ⅵ）質(zhì) 量 m為縱坐標(biāo) ，建立工作曲線。

1.2.3 水樣的測(cè)定

1）水樣預(yù)處理。稱取 20g脫色劑置于溫度為 800℃的馬弗爐中，灼燒4h后放在干燥器中冷卻待用。稱取 1.5g活化后的脫色劑放入250 mL三角瓶中，定量加入100mL待測(cè)樣品，并用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH至8.0。室溫下，在恒溫振蕩器上脫色0.5h后，將脫色液倒入布氏漏斗進(jìn)行抽濾，得待測(cè)液；

2）測(cè)定和計(jì)算。移取50mL待測(cè)液于50 mL比色管中，按GB8538.19-2008測(cè)得溶液吸光度為△A，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線就可得出Cr（Ⅵ）的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 色度對(duì) Cr(Ⅵ)測(cè)定的影響

分別配制Cr（Ⅵ）濃度相同，但色度不同的模擬水樣 ，按l.2.3（2）測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表 l。

表1

由表 l可知，當(dāng)透射率〈50%時(shí)，色度Cr（VI）的測(cè)定有很大干擾，必須經(jīng)過(guò)脫色處理才可準(zhǔn)確測(cè)定。

2.2 脫色劑的選擇

在5個(gè)50mL碘量瓶中分別量入50mL相同的模擬水樣和 1.5g脫色劑，于室溫下振蕩搖動(dòng) 1h后，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表 2。

表2

由表2可知在上述脫色劑中氧化鎂具有最好的脫色效果 。

2.3 氧化鎂用量對(duì)脫色效果的影響

在 4個(gè)250 mL碘量瓶中各量入100 mL相同 的模擬水樣，并加入不同量的氧化鎂，于室溫下?lián)u動(dòng) 1h。測(cè)得結(jié)果見(jiàn)表 3。

表3

由表 3可知，少量的氧化鎂就具有很高的脫色率，在實(shí)際測(cè)試中可根據(jù)水樣的色度使用適量的氧化鎂。

2.4 氧化鎂對(duì) Cr(Ⅵ)的吸附影響

在 4個(gè) 250mL碘量瓶中各量入100mL不同濃度的Cr（Ⅵ）標(biāo)準(zhǔn)液，并加入 1.5g氧化鎂，于室溫下?lián)u動(dòng) 1h，測(cè)得結(jié)果見(jiàn)表 4。

表4

由表4可知，氧化鎂對(duì) Cr（Ⅵ）的吸附率較低,對(duì)樣品的測(cè)試結(jié)果干擾很小。

2.5 回收率和精密度測(cè)定

實(shí)取3個(gè)深色廢水，按本法測(cè)出試樣中 Cr（Ⅵ）的量 ，再在其中添加一定量的 Cr（Ⅵ），測(cè)得結(jié)果見(jiàn)表 5。

表5

由表5可知本方法具有較高的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)論

本法操作簡(jiǎn)捷、結(jié)果準(zhǔn)確 ，對(duì)工業(yè)廢水的脫色處理效果良好，有利于工業(yè)廢水中Cr（Ⅵ）的測(cè)定。

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