土壤有機(jī)質(zhì)樣品前處理簡(jiǎn)易油浴鍋與HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋對(duì)比探討

楊小珊，李婭萍，趙忠瓊

(1.昆明市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，云南昆明650228;2.昆明市盤龍區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，云南昆明650041)

土壤有機(jī)質(zhì)樣品前處理簡(jiǎn)易油浴鍋與HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋對(duì)比探討

楊小珊1，李婭萍1，趙忠瓊2

(1.昆明市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，云南昆明650228;2.昆明市盤龍區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，云南昆明650041)

采用HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋和簡(jiǎn)易油浴鍋對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品進(jìn)行樣品消解對(duì)比試驗(yàn)。結(jié)果顯示:兩種樣品前處理方法的測(cè)定結(jié)果，經(jīng)t檢驗(yàn)無(wú)顯著差異;HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋消解進(jìn)行樣品前處理時(shí)，應(yīng)把預(yù)先加熱溫度提高為195～200℃，消解溫度提高為185～190℃，消解時(shí)間要嚴(yán)格控制在5min。

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);樣品消解方法;對(duì)比

在土壤有機(jī)質(zhì)監(jiān)測(cè)中，《森林土壤有機(jī)質(zhì)分析方法》(GB7857－87)中給出的樣品前處理方法是采用簡(jiǎn)易油浴鍋進(jìn)行消化。在實(shí)際監(jiān)測(cè)中，土壤樣品消解溫度難以控制，而消解溫度偏低與偏高都將直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。為解決這個(gè)問(wèn)題，我們同時(shí)采用HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋和簡(jiǎn)易油浴鍋對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品進(jìn)行樣品消解對(duì)比試驗(yàn)，以尋求更加容易控制溫度條件的樣品消解方法。

1 有機(jī)質(zhì)測(cè)定原理

在加熱條件下，用一定量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀—硫酸溶液迅速氧化土壤中有機(jī)質(zhì)，多余的重鉻酸鉀—硫酸溶液用硫酸亞鐵銨溶液滴定。用消耗的硫酸亞鐵銨溶液計(jì)算出有機(jī)質(zhì)含量。

2 儀器設(shè)備

HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋;

簡(jiǎn)易油浴鍋;

50ml A級(jí)滴定管。

3 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品及測(cè)定

實(shí)驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07412－GBW07417(3.84±0.12)。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分別用簡(jiǎn)易油浴鍋和HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋進(jìn)行樣品前處理實(shí)驗(yàn)，在溫度180℃、185℃、188℃、190℃、195℃各重復(fù)10次測(cè)定，結(jié)果見表1、表2，圖1、圖2。

表2 HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋各溫度段重復(fù)10次結(jié)果(%)

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.84±0.12)經(jīng)簡(jiǎn)易油浴鍋與HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋兩種不同的油浴鍋前處理所測(cè)定的標(biāo)樣結(jié)果均值、極差及柱形圖顯示，簡(jiǎn)易油浴鍋消解后每個(gè)溫度段的重復(fù)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)之間差值大，而HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋消解后每個(gè)溫度段的重復(fù)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)之間差值小。簡(jiǎn)易油浴鍋與HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋的最佳處理溫度均在185～190℃。因而我們選擇188℃的兩組重復(fù)監(jiān)測(cè)結(jié)果均值用數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)。

4.1 t檢驗(yàn)

簡(jiǎn)易油浴鍋與HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋的兩組監(jiān)測(cè)值分別遵從于正態(tài)分布N(μ1，)和N(μ2，)，其中、未知但相等。兩組監(jiān)測(cè)值的樣本容量為n1和n2，樣本均值為和。當(dāng)d為一已知常數(shù)時(shí)，對(duì)μ1－μ2=d的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)進(jìn)行顯著差異t檢驗(yàn):

(2)H0:μ1－μ2=0(或μ1=μ2)(雙側(cè)檢驗(yàn))

(5)由給定顯著性水平α和自由度f(wàn)，查t表的臨界值。

(6)統(tǒng)計(jì)推斷

否定H0:若︱t︱＞tα(f)，則認(rèn)為μ1－μ2≠d差異顯著;

接受H0:若︱t︱≤tα(f)，則認(rèn)為μ1－μ2=d差異不顯著。

4.2 樣品測(cè)定結(jié)果統(tǒng)計(jì)

(2)H0:μ1－μ2=0(或μ1=μ2)(雙側(cè)檢驗(yàn))

(4)t=－1.454

(5)由給定顯著性水平α=0.05，由t表查得t0.05(18)=2.101

(6)︱t︱=1.454＜2.101=t0.05(18)，故接受H0，即認(rèn)為兩種油浴鍋的消解測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異。

5 小結(jié)

(1)兩種樣品前處理方法的測(cè)定結(jié)果，經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)無(wú)顯著差異。

(2)簡(jiǎn)易油浴鍋消解后的重復(fù)監(jiān)測(cè)結(jié)果平行性稍差，而HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋消解后的重復(fù)監(jiān)測(cè)結(jié)果平行性相對(duì)穩(wěn)定。

(3)由于受時(shí)間、溫度、氣壓等條件的影響，HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋消解進(jìn)行樣品前處理時(shí)，應(yīng)把預(yù)先加熱溫度從原來(lái)的185～190℃提高為195～200℃，消解溫度由原來(lái)的170～180℃，提高為185～190℃(食用油在正常大氣壓下的沸點(diǎn)300℃左右)。消解時(shí)間一定要嚴(yán)格控制在5min，時(shí)間超出或縮短將直接影響監(jiān)測(cè)結(jié)果。有條件最好是用定時(shí)鐘控制消解時(shí)間。每鍋消解樣品都必須帶空白，以保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的可靠和準(zhǔn)確性。

Compare of Pretreatment of Soil Organic Matter by Simple Oil Bath Pot and HH－SType Homoiothermal Oil Bath Pot with Displayed Number

YANG Xiao－shan1，LI Ya－ping1，ZHAO Zhong－qiong2
(1.Kunming Environmental Monitoring Center，Kunming Yunnan 650228 China)

The comparative test was conducted to determine organic matter of national standard soil sample by simple oil bath pot and HH－S type homoiothermal oil bath pot with displayed number.The results showed that the results from two methods were no obvious difference by t－test.The temperature should raise to 195 to 200℃in advance when using HH－S type homoiothermal oil bath pot，and the digestion temperature is 185 to 190℃keeping within 5 minutes＇digestion time.

soil standard matter;digestion method;compare

X83

A

1673－9655(2011)06－0089－02

2011－05－16