氧化鋅礦浮選工藝及捕收劑研究現(xiàn)狀

王洪嶺

(廣州粵有研礦物資源科技有限公司，廣東廣州 510651)

氧化鋅礦浮選工藝及捕收劑研究現(xiàn)狀

王洪嶺

(廣州粵有研礦物資源科技有限公司，廣東廣州 510651)

氧化鋅礦的浮選工藝分為硫化－胺浮選法、加溫硫化黃藥法、脂肪酸直接浮選法、螯合浮選法、絮凝浮選法及其它浮選法等。本文系統(tǒng)介紹了這幾種浮選工藝及其捕收劑的研究現(xiàn)狀，認(rèn)為浮選新工藝和新型高效捕收劑是解決氧化鋅礦難以回收的關(guān)鍵。

氧化鋅礦;浮選;工藝;捕收劑;微細(xì)粒

氧化鋅是鋅的重要礦物資源，我國氧化鋅礦的礦產(chǎn)資源十分豐富，分布集中，主要分布在西南和西北地區(qū)。氧化鋅礦石中，礦物種類繁多，相互摻雜伴生，嵌布粒度比較細(xì)，泥化狀態(tài)較嚴(yán)重，且含有一定量可溶性鹽、氧化鐵及黏土礦泥。因此，氧化鋅礦具有礦石易碎、含泥多、組成復(fù)雜的共性，造成選礦難度大，微細(xì)粒氧化鋅損失較多，回收率和富集比偏低。據(jù)資料報(bào)道［1］國外氧化鋅礦石的選別指標(biāo)為:精礦含鋅36%～40%，回收率60%～70%，最高達(dá)78%。我國鋅精礦品位平均為35%～38%，個(gè)別達(dá)到40%，回收率平均為68%，最高達(dá)73%。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國對于鋅金屬的需求量卻在不斷增加，如何提高氧化鋅礦的選礦指標(biāo)，提高經(jīng)濟(jì)效益，是礦業(yè)生產(chǎn)和科研方面面臨的課題之一。

1 氧化鋅礦浮選工藝

浮選處理氧化鋅礦是目前利用比較廣泛的技術(shù)，其浮選工藝主要有:硫化－胺法、加溫硫化黃藥法、脂肪酸直接浮選、螯合浮選法和其他浮選方法等。

1.1 硫化－胺法

硫化－胺浮選法是氧化鋅礦物用硫化鈉硫化后，以脂肪胺為捕收劑來浮選，該法也叫雷(Rey)法，是Maurice Rey及其助手最先發(fā)現(xiàn)的，并且證明伯胺比其它類型的陽離子捕收劑效果更好，在伯胺中又以脂肪胺為最好［2］。目前，硫化－胺法己經(jīng)成為浮選氧化鋅的主要方法，各選礦廠均廣泛采用此方法。

硫化－胺法不需要加溫硫化，可以在常溫下進(jìn)行，且過量的硫化鈉沒有明顯的抑制作用，胺類捕收劑的選擇性好，可以較好地回收氧化鋅礦物，其選別指標(biāo)比硫化－黃藥法好。但硫化－胺法也存在一些缺點(diǎn)［3－5］，一是對礦泥和可溶性鹽較為敏感，藥劑的消耗量大，因此為了達(dá)到較高的精礦品位，一般需要預(yù)先脫泥，但這會(huì)損失大量的鋅金屬;二是不適宜處理含大量云母、絹云母、綠泥石、頁巖或碳質(zhì)頁巖的礦石，因?yàn)樯鲜雒}石礦物在浮選過程中會(huì)與氧化鋅一起上浮，將嚴(yán)重影響精礦的質(zhì)量。另外，該法對異極礦的捕收能力較弱，對鐵菱鋅礦則不能捕收。

為了解決氧化鋅選別回收率低，精礦品位低，藥劑品種復(fù)雜，消耗量大，成本高等問題，國內(nèi)外學(xué)者對胺法浮選工藝進(jìn)行了大量的研究和實(shí)踐，并制定了如下的措施:

(1)乳濁液法，即將胺鹽和硫化鈉按一定比例混合配成乳濁液加入礦漿中。A.A阿撲拉莫夫等人用硫化鈉溶液與脂肪胺鹽酸鹽或醋酸鹽預(yù)先混合，經(jīng)過強(qiáng)烈攪拌所形成的乳濁液來浮選氧化鋅礦石，浮選所得的精礦品位和回收率都比不混合用藥的非乳濁液的胺法要高［6］。我國柴河鉛鋅選礦廠，采用上述方法后，鋅精礦品位提高了近9%，回收率提高了近一倍，達(dá)到80.28%。乳濁液法的最大優(yōu)點(diǎn)是可以取消胺法中的脫泥作業(yè)，減少金屬的損失量，提高鋅的回收率。該法不僅適用于菱鋅礦、水鋅礦的回收，而且也適用于異極礦和硅鋅礦的浮選。

(2)陽離子捕收劑和陰離子捕收劑混用:一般來說，胺類陽離子捕收劑不能和陰離子捕收劑同時(shí)使用，但在氧化鋅的浮選中，陽離子捕收劑和陰離子捕收劑混用，則取得了較好的效果?；旌习放c黃藥特別是仲辛基黃藥混用，可以加強(qiáng)異極礦(鐵染異極礦)、鐵菱鋅礦等難浮氧化鋅礦物的捕收作用，在浮選含大量褐鐵礦(大約為30.7%)，且有1/3的鋅礦物為鐵菱鋅礦的試料時(shí)，采用混合捕收劑可以使回收率提高5.3%，尾礦品位降低1/3。昆明冶金研究所研究［7－8］，將混合胺與仲辛基黃藥按2∶1混合，在礦漿pH=11.5時(shí)，處理會(huì)澤氧化鋅礦，粗精礦的鋅品位和回收率均有較大幅度的提高。把胺與黃藥按3∶1的比例混合來選別會(huì)澤鉛鋅礦平坑脈礦時(shí)，在連續(xù)試驗(yàn)中，不脫泥直接浮選氧化鋅得到的選別指標(biāo)比單用混合胺脫泥浮選的指標(biāo)還要好。

(3)混合胺用煤油乳化:Billi研究氧化鋅礦石的浮選時(shí)發(fā)現(xiàn)，把胺類捕收劑溶解在松油和煤油中，把十二胺、松油、煤油和水按重量比12∶4∶2∶73的比例配成乳化液，其捕收性能比使用單一的胺類捕收劑好得多。Tynagh選廠以含椰油胺40%、燃料油5%、松油5.5%和EthomeenC25(1g分子椰油脂肪胺與2.5g分子環(huán)氧乙烷的反應(yīng)產(chǎn)物)的乳化液為捕收劑，在pH=12時(shí)，浮選氧化鋅礦石，得到精礦品位為37%～40%，回收率60%以上的氧化鋅精礦［6］。云南瀾滄砂鉛礦［9］由于含泥量很大，含鐵也極高(達(dá)到31%)，褐鐵礦含鋅占總鋅量的三分之一，因此胺的消耗量也非常高，高達(dá)900g/t，若將混合胺用煤油乳化(混合胺:煤油=l:0.5)，可以使胺的用量降低1/3。

(4)電化學(xué)預(yù)處理。在一定外加電壓的作用下調(diào)漿，礦漿中的礦物產(chǎn)生極化作用，并且在礦物表面生成新的相，礦物的表面電位和雙電層結(jié)構(gòu)以及礦漿液相的離子組成也隨之改變，從而改變了礦物的浮游特性。利用硫離子選擇性電極來控制硫化時(shí)礦漿的電位，可以在礦漿中產(chǎn)生一定程度的微細(xì)分散態(tài)的單質(zhì)硫，并且控制殘余硫離子濃度，避免過多的S2－產(chǎn)生抑制作用，達(dá)到有效控制硫化過程的目的［10］。有人報(bào)道［11］，對礦漿進(jìn)行電化學(xué)預(yù)處理，可以顯著降低礦泥對胺法浮選氧化鋅的影響，使精礦品位提高1.65%，回收率提高3.53%。研究還認(rèn)為，對于還有大量方解石的氧化鋅礦，電化學(xué)預(yù)處理也是行之有效的方法。

1.2 加溫硫化黃藥法

米特羅凡諾夫研究［6］了菱鋅礦硫化后用硫酸銅活化，再用黃藥捕收的研究結(jié)果;米特羅凡諾夫?qū)υ摲ㄟM(jìn)行了系統(tǒng)的研究，指出礦物表面隨著硫化鈉濃度的增加會(huì)阻止黃藥在菱鋅礦上的吸附，而抑制菱鋅礦的可浮性。如果礦漿加溫至50～60℃，會(huì)有利于氧化鋅礦物的硫化和藥劑的吸附。Janusz.W［12］等研究了用黃藥作捕收劑時(shí)，通過硫氫離子(HS－)和銅離子(Cu2+)來活化碳酸鋅，結(jié)果表明能夠有效浮選碳酸鋅，但是要求較高濃度的活化劑和捕收劑，即Cu2+和HS－在氧化鋅表面的厚度大于40個(gè)單分子層，才能成功地浮選氧化鋅。另外，意大利某選礦廠對鉛浮選的尾礦進(jìn)行試驗(yàn)，將礦漿pH值調(diào)整到11，并且加溫至45～50℃，礦漿中的菱鋅礦和異極礦，經(jīng)硫化和硫酸銅活化后，用戊基黃藥來捕收。對鋅品位為6.3%的原礦，精礦品位可達(dá)到38%，回收率可達(dá)76.4%。

硫化－黃藥法浮選的缺點(diǎn):一是需要脫去－10μm的礦泥，工藝過程不穩(wěn)定;二是對于含有大量氧化鐵的礦石，處理效果差;三是對于鋅的硅酸鹽類礦物的回收率較低;四是過量的硫化鈉對氧化鋅的浮選有明顯抑制作用，此外還需加溫硫化。

1.3 脂肪酸作為捕收劑直接浮選

脂肪酸類捕收劑既可直接浮選氧化鋅，也可用于反浮選，其對硅質(zhì)和泥質(zhì)脈石的浮選效果較好，但用于碳酸鹽脈石礦物卻很困難，尤其對于含鐵高的氧化鋅礦石更困難。有人在處理含有相當(dāng)數(shù)量碳酸鹽和硫酸鹽脈石礦物的氧化鋅礦石時(shí)，用油酸作捕收劑，將含碳酸鹽和硫酸鹽脈石礦物的氧化鋅粗精礦，經(jīng)硫化鈉和蘇打處理后，反浮選脈石礦物，從而得到高質(zhì)量的鋅精礦［6］。此工藝無需脫藥作業(yè)，并要求保持硫化物離子的濃度不低于0.5 mg/L～1.0mg/L，以便抑制目的礦物。用此方法回收氧化鋅礦，得到鋅作業(yè)回收率為94.6%。法國的有人以油酸作捕收劑來浮選含硅酸鹽脈石礦物的氧化鋅礦中的菱鋅礦，并通過用Na2CO3+Na2SiO3抑制硅酸鹽脈石礦物，最終得到鋅精礦品位為44.6%，回收率為84.5%的選別指標(biāo)。

1.4 螯合浮選法

鰲合捕收劑作為高選擇性的優(yōu)良捕收劑而受到人們的重視［13，14］。早在1942年，Erlenmeyer人就將鋅的分析試劑8－羥基喹啉用于菱鋅礦和脈石的分離。8－羥基喹啉能與鋅離子形成難溶、穩(wěn)定的鰲合物。近年來，對鰲合捕收劑的研究己顯現(xiàn)出可喜的前景，有關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)很多。其中，2－羧亞胺基羧酸、己基羥肟酸鉀、5－烷基醛肪等對氧化鋅礦有較強(qiáng)的捕收能力，二硫腙和氨基硫酚對氧化鋅礦也有較強(qiáng)的捕收能力［15］。廣州有色金屬研究院何曉絹的研究結(jié)果表明［16］，鰲合型捕收劑辛基脂肪酸能有效捕收菱鋅礦和鐵菱鋅礦，且選擇性和捕收性能良好。汪倫［17］用有機(jī)鰲合劑對普洱同心鄉(xiāng)的氧化鋅礦進(jìn)行了浮選試驗(yàn)，證明水楊醛肟－胺法可應(yīng)用與某些氧化鋅礦的浮選，且浮選指標(biāo)較好。趙景云［18］的研究表明，水楊醛肪酸對菱鋅礦有較強(qiáng)的捕收能力，且選擇性良好。譚欣、李長根等［19］探討了鰲合捕收劑CF對氧化鉛鋅礦物及含鈣、鎂、鐵、硅的脈石礦物的捕收性能，試驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為CF是菱鋅礦和白鉛礦的有效捕收劑，對方解石、白云石、石英和褐鐵礦具有良好的選擇性。但是，鰲合劑價(jià)格昂貴且單獨(dú)作捕收劑時(shí)，由于它造成的礦物表面疏水性不夠強(qiáng)，需要用量很大，因此目前還難以在生產(chǎn)實(shí)踐中廣泛應(yīng)用。

1.5 絮凝浮選法

美國的Mc Carry等［20］浮選氧化鋅時(shí)，加入絮凝劑，如苛性淀粉來絮凝細(xì)泥，使氧化鋅礦泥的粒度增大了2～10倍，增加了其可浮性。該法可以減少脫泥作業(yè)，降低鋅金屬的損失，并且使硫化鈉的用量也大為降低。據(jù)報(bào)導(dǎo)，在韓國的富平山礦山己經(jīng)建成了一座氧化鉛鋅礦絮凝浮選廠。氧化鋅礦絮凝浮選的關(guān)鍵是，要找到對氧化鋅選擇性較高的絮凝劑。馮家祥等［21］對菱鋅礦－石英體系選擇性絮凝進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，在pH=7時(shí)，用腐殖酸鈉和榆皮烤膠作分散劑，2PAM30作絮凝劑，可得到較好的分離效果。楊敖［22］采用德國生產(chǎn)的六種絮凝劑對云南蘭坪鉛鋅礦的氧化鋅礦進(jìn)行了絮凝行為研究，探討了氧化鋅礦石與石英的分離及其去活和活化等問題;石道民［23］對細(xì)粒硫化鉛鋅礦和菱鋅礦的選擇性絮凝作了研究，并對礦物進(jìn)行了激光照射處理，結(jié)果表明，經(jīng)過激光處理的礦物絮凝特性、效果和分離指標(biāo)比未處理的要好得多。

1.6 其他浮選法

石道民［24］等使用氦氖激光器和氫離子激光器輻射菱鋅礦、石英及其混合礦、蘭坪氧化鋅礦石、捕收劑十二胺及其溶液，對菱鋅礦的浮選行為作了系統(tǒng)的研究。結(jié)果指出:經(jīng)激光輻射后的鋅礦物上浮率有上升的趨勢，而輻射后的石英的上浮率卻趨于下降，輻射后的混合礦和蘭坪氧化鋅礦石的浮選，都能得到較好的回收率指標(biāo)。

2 氧化鋅礦浮選捕收劑研究

2.1 陽離子捕收劑

前蘇聯(lián)有人對Rey法進(jìn)行了改進(jìn)研究。用硫化鈉溶液與脂肪胺鹽酸鹽或醋酸鹽預(yù)先混合，然后進(jìn)行強(qiáng)烈攪拌所形成的乳濁液浮選氧化鋅礦石，所得到的浮選指標(biāo)無論是精礦品位還是回收率都高于Rey法。

Kavouridis.C等對Sotiras和Vouves地區(qū)的Thassos菱鋅礦礦石進(jìn)行了浮選試驗(yàn)研究，系統(tǒng)地研究了在Na2S和伯胺藥劑組合下決定菱鋅礦和白鉛礦可浮性的因素。結(jié)果表明，菱鋅礦和白鉛礦的浮選分離在技術(shù)上是可行的，但其回收率比較低，這與其它國家的該類菱鋅礦礦石所獲得的研究結(jié)果是一致的。藥劑的消耗，特別是Na2S的用量很高。與經(jīng)過預(yù)濃縮處理的物料所獲得的結(jié)果相比，未經(jīng)過預(yù)處理的菱鋅礦礦樣浮選獲得的指標(biāo)更好，并計(jì)算了其選礦指標(biāo)。在目前的價(jià)格和工藝條件下，回收原礦中所含的這些金屬在經(jīng)濟(jì)上是不合算的。但如果Thassos菱鋅礦的可靠儲(chǔ)量達(dá)到一個(gè)有效等級，就必須重新考慮這些礦物的選別［25］。

Massacci.P［26］等研究了復(fù)雜半氧化鉛鋅礦石的選別。其選別過程為:用Na2S調(diào)整含菱鋅礦和白鉛礦礦石，以使菱鋅礦表面更好地硫化，然后再稀釋礦漿，再用十二胺醋酸鹽調(diào)整，以使其礦漿pH值盡可能低。據(jù)報(bào)道，用醚胺、十八胺、混合胺為捕收劑分別浮選泗頂氧化鉛鋅礦石，發(fā)現(xiàn)醚胺的指標(biāo)最高。

胡岳華［27］等通過ζ－電位測定、浮選試驗(yàn)和溶液化學(xué)計(jì)算，研究了菱鋅礦/方解石/十二胺體系中的動(dòng)電行為和浮選行為。結(jié)果表明，Na2S使菱鋅礦的ζ－電位更負(fù)，十二胺使菱鋅礦和方解石的ζ－電位更正。在低pH值下，十二胺與碳酸根形成胺鹽是其在菱鋅礦和方解石表面吸附的主要機(jī)理;高pH值下，鋅胺絡(luò)合物的形成則是胺浮選菱鋅礦的機(jī)理。由于溶解組分與礦物表面的相互作用，導(dǎo)致礦物表面的轉(zhuǎn)化或競爭行為。方解石在菱鋅礦澄清液中的動(dòng)電行為類似于菱鋅礦的動(dòng)電行為，且浮選受到活化;而菱鋅礦在方解石澄清液中的浮選受到抑制。

Massacci.P等用量熱計(jì)法研究了陽離子捕收劑十二胺醋酸鹽和調(diào)整劑Na2S在白鉛礦和菱鋅礦表面上的吸附作用［25］。定量地計(jì)算了硫化作用的反應(yīng)熱和動(dòng)力學(xué)，并測定了白鉛礦和菱鋅礦之間的差值。結(jié)果表明，硫化物在白鉛礦表面的化學(xué)吸附更復(fù)雜。在濃礦漿中用Na2S來調(diào)整礦石以確保改善硫化作用的最大藥劑濃度是可能的。調(diào)漿后再稀釋礦漿，然后再加入胺，以使礦漿pH值盡可能低。

2.2 陰離子捕收劑

Janusz.M［28］等用乙基鉀黃藥作捕收劑，硫氫離子和銅離子作活化劑，對細(xì)粒合成碳酸鋅進(jìn)行了浮選試驗(yàn)。并依據(jù)活化劑的吸附作用以及顆粒效應(yīng)，對浮選試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了解釋。研究指出了用黃藥作捕收劑時(shí)，細(xì)粒的合成碳酸鋅浮選的可能性。這樣的富集要求礦物磨細(xì)至－0.075mm，并需要大量的活化劑和捕收劑離子。此外，要獲得良好的浮選結(jié)果，ZnCO3表面的Cu2+和HS－層的厚度必須達(dá)到大約40個(gè)單分子覆蓋層值。

Krompiec.S等研究了1－異硝基烷烴對閃鋅礦和菱鋅礦的浮選捕收性能。當(dāng)R為甲基、乙基或丙基時(shí)，［RCH∶NO2］－Na+的捕收力弱，而當(dāng)R為C4H9、C5H11、C6H13、C8H17或C10H21時(shí)，其捕收力強(qiáng)。當(dāng)R為C8H17時(shí)，可獲得最佳的選擇性，并被定義為閃鋅礦與菱鋅礦的浮選速率差［25］。

Szczypa.J［29］用Cu2+離子和S2－離子作活化劑，用乙基鉀黃藥作捕收劑，對合成的堿式和中性碳酸鋅進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室浮選研究。結(jié)果表明，合成菱鋅礦在＜60μm的粒級獲得了最高的可浮性。

2.3 螯合捕收劑

Marabini.A·M［30］等，用一種巰基苯并噻唑型藥劑對細(xì)磨白鉛礦和菱鋅礦的絮凝作用進(jìn)行了研究，并通過傅立葉變換紅外光譜檢查和ζ－電位測定對研究結(jié)果進(jìn)行了解釋。對兩種細(xì)磨礦物進(jìn)行的隨pH值變化的沉降試驗(yàn)的結(jié)果表明，丙氧基巰基苯并噻唑在堿性pH值下是白鉛礦的絮凝劑，而在相同的pH值范圍內(nèi)分散菱鋅礦，對未處理過和處理過的礦物和鉛鋅螯合物進(jìn)行傅立葉變換紅外光譜。測試表明，兩種礦物的不同行為可以解釋為是由于表面螯合物不同的疏水性所引起的。ζ－電位測定也證實(shí)了沉降試驗(yàn)的結(jié)果和傅立葉紅外光譜結(jié)果。根據(jù)總的試驗(yàn)結(jié)果，對礦物表面鉛鋅螯合物的結(jié)構(gòu)作出了假設(shè)。

朱建光［31］等根據(jù)同分異構(gòu)原理研制了一種由苯基異羥肟酸組成的浮選捕收劑。試驗(yàn)結(jié)果表明，苯基異羥肟酸對錫石和菱鋅礦的浮選比水楊醛肟更有效。并從量子化學(xué)的觀點(diǎn)論述了苯基異羥肟酸的浮選行為。

朱建光［32］等人還報(bào)道了用銅鐵靈浮選硫酸鉛和菱鋅礦的研究。用銅鐵靈作捕收劑浮選硫酸鉛、菱鋅礦、方解石、石英單礦物和混合礦，得到了較好的結(jié)果。并通過測定ζ－電位和采用紅外光譜等手段，研究了銅鐵靈浮選菱鋅礦的作用機(jī)理。結(jié)果表明，銅鐵靈與菱鋅礦表面發(fā)生化學(xué)吸附。

3 結(jié)論

通過對氧化鋅礦浮選現(xiàn)狀的評述可知，近年來對氧化鋅礦的浮選工藝及捕收劑方面已進(jìn)行了大量的研究及改進(jìn)工作，但是許多成果如選擇性絮凝工藝、新型螯合捕收劑等因技術(shù)上或經(jīng)濟(jì)上的可行性差并沒有投入工業(yè)應(yīng)用。因此，如何簡化藥劑合成條件、降低藥劑成本以及進(jìn)一步研究新型浮選工藝，特別是研究細(xì)?；虺?xì)粒的浮選工藝，對解決氧化鋅礦石難以回收利用的問題，具有十分重要的意義。

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Current Situation of Study on Floatation Technology and Collecting Agent of Oxidized Zinc Ore

WANG Hong－ling

(Guangzhou Yueyouyan Mineral Resources Research Technology Co.Ltd.，Guangzhou，Guangdong，China 510651)

The flotation methods of oxidized zinc ore are classified as the amine sulphuration collector flotation，the xanthate sulphuration flotation，the fatty acid flotation，the chelating collector flotation，the flocculent collector flotation etc.In this article，the research situation of zinc oxide ore flotation technology and collector are reviewed.It＇s concluded that the key to solve the problem of difficulty to recover oxidized zinc ore is the new technology of flotation and the new－type of high efficiency collector.

oxidized zinc ore;flotation;technology;collector;fine particle

TD923

A

1009－3842(2011)04－0012－05

2011－04－19

王洪嶺(1985－)，男，漢族，山東菏澤人，碩士，主要研究方向?yàn)楦∵x工藝和新型浮選藥劑，E－mail:hlwang.ptma@gmail.com