鐵鈦分相釉的工藝條件優(yōu)化研究

董偉霞 包啟富 藍(lán)小風(fēng)

（景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院，江西景德鎮(zhèn)333001）

1 前言

分相釉作為陶瓷藝術(shù)釉的一個子概念，有著豐富的內(nèi)涵。在高溫下，均勻液相或熔體分離成兩種不同組成互不混溶的液相（冷卻后形成玻璃體）。這種分相稱為液相分離或分相，分相釉以產(chǎn)生美妙生動的流紋為其特點(diǎn)，在陶瓷制品上裝飾效果好，表現(xiàn)力強(qiáng)、有很高的觀賞價值，深受人們喜愛。輥道窯的出現(xiàn)使快燒技術(shù)工業(yè)化，為傳統(tǒng)陶瓷工業(yè)帶來了質(zhì)的變革。快速燒成代表了陶瓷工業(yè)的發(fā)展方向，因此，研究快燒分相釉的物相組成與結(jié)構(gòu)更具現(xiàn)實(shí)意義。本論文利用單因素和正交實(shí)驗(yàn)考察了工藝條件對鐵鈦分相釉的影響。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 實(shí)驗(yàn)所用原料

本實(shí)驗(yàn)所用的原料大部分為礦物原料，少量如二氧化鈦為分析純，三氧化二鐵為工業(yè)純。釉用天然礦物原料及化工原料均采用粉狀料，原料化學(xué)組成見表1。

2.2 釉料制備

與傳統(tǒng)釉料制備過程相似，其試樣制備過程工藝參數(shù)如下：

（1）坯體烘干周期為24小時；

（2）釉層厚度約為0.5～1.5mm左右；

（3）釉料細(xì)度為過250目篩余量＜0.2％；

（4）球磨時間為15～25分鐘（390r/min）；

（5）上釉后的樣品放烘箱在60℃～70℃左右烘干24小時，取出備用。

2.3 坯體的制作

坯體有兩種，一種采用不銹鋼圓形模具，把合適濕度的泥團(tuán)放進(jìn)模具里制成坯體。制作出來的坯體的直徑為60mm，高度10mm。記為生坯-1。另一種坯體是用注漿成型的方法制成花瓶。記為生坯-2。

2.4 基礎(chǔ)配方

硼鈣石24～25％，鈉長石42～45％，石英14～16％，龍巖高嶺土6～8％，F(xiàn)e2O36～7％，TiO23.5～4.5％，滑石2～4％。

2.5 實(shí)驗(yàn)安排

2.5.1 坯體對釉面效果的影響

本實(shí)驗(yàn)通過改變坯體的形狀考察不同形狀坯體對釉面效果的影響，還有比較生坯與素?zé)?00℃的坯體釉面效果的差異。用四種坯體即生坯-1（H-1），燒坯-1（H-2），生坯-2

表1 原料及其化學(xué)組成（％）Tab.1 Chem ical com position of raw materials（％）

其中氧化鐵工業(yè)純，二氧化鈦為化學(xué)純。（H-3），燒坯-2（H-4）做一組對比試驗(yàn)。

表2 工藝正交試驗(yàn)方案Tab.2 The scheme of orthogonalexperiments

表3 坯體對釉面效果的影響Tab.3 The impact of differentbody on the glaze

圖1 樣品照片F(xiàn)ig.1 Sam ples

2.5.2工藝條件正交實(shí)驗(yàn)

通過資料查詢，制備工藝最主要影響因素為顆粒細(xì)度、釉層厚度和最高燒成溫度，其中顆粒細(xì)度以球磨時間來衡量。由于三因素對釉面性能的影響存在交互關(guān)系，故考慮做正交試驗(yàn)探求三因素的最佳組合，采用正交試驗(yàn)表L9（34）如表2。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 坯體對釉面效果的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示，樣品照片如圖1。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，H-3，H-4出現(xiàn)美麗的流紋。而H-1和H-2無明顯差異。顯而易見，花瓶狀的樣品釉面藝術(shù)效果更理想。釉在高溫時互不相溶的液相不是結(jié)成顆粒而是在重力的作用下往下流，因此，呈現(xiàn)出美麗花紋。所以，有傾斜角度的造型器皿為上佳。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果還可看到H-3，H-4有局部脫釉的現(xiàn)象，噴油不均勻所致。關(guān)于縮釉，有可能是釉漿球磨過細(xì)，這是一方面原因，生坯存放時間長也會引起縮釉，生坯存放時間越長縮釉的可能性越大，這與存放時間長坯體表面出現(xiàn)黃色堿皮有關(guān)。坯體存放時間長則灰塵污染，可溶性鹽堿隨水分蒸發(fā)而聚集在坯體表面，使釉層不能牢固地與坯體結(jié)合，甚至使坯釉在入窯前即已分離，造成縮釉。

3.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

正交試驗(yàn)結(jié)果見表4，其中釉面品質(zhì)實(shí)行排隊評分法，主要針對釉面效果進(jìn)行評分，正交試驗(yàn)結(jié)果分析見表5。其因素水平與釉面品質(zhì)的關(guān)系如圖2。

3.2.1 主次影響因素排列

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可知：各因素對析晶影響次序是（大→?。?/p>

B釉層厚度＞C燒成溫度＞A球磨時間

3.2.2 各因素最佳水平的選取

對因素A，球磨時間。球磨時間用來表征釉漿的細(xì)度。釉漿的細(xì)度要合適，不能過粗過細(xì)。釉漿的細(xì)度直接影響到釉漿稠度和懸浮性，也影響到釉漿與坯的粘附能力、釉的燒成溫度以及燒成制品的釉面品質(zhì)。一般來說，釉漿細(xì)，則釉漿的懸浮性好，釉的熔化溫度相對降低，釉與坯粘附緊密且兩者反應(yīng)充分。但釉漿過細(xì)時，會使釉漿的稠度提高，施釉時容易形成過厚，施釉后干燥收縮大，易產(chǎn)生裂紋，從而降低制品的力學(xué)強(qiáng)度和抗震性。即使釉層厚度適中，因釉漿過細(xì)，高溫反應(yīng)過急，釉層中氣體難以排出，容易產(chǎn)生釉面的起泡等缺陷，并降低釉面質(zhì)量。綜合考慮，球磨時間應(yīng)設(shè)定為20min。選擇A2為最佳水平。

表4 正交分析表Tab.4 The results of the orthogonalexperiments

表5 正交試驗(yàn)結(jié)果分析Tab.5 Analysis of the results

圖2 因素水平與釉面品質(zhì)的關(guān)系Fig.2 The relation between the glaze quality and the factor-level

對因素B，釉層厚度。由試驗(yàn)結(jié)果可以看到，釉層在0.2～0.3時，試樣都有明顯縮釉現(xiàn)象，原因是釉熔體在高溫熔融時，釉層比較薄則熔體比較少，液體表面張力的作用而團(tuán)積在坯體中央。而釉層在0.8～0.9時，顏色均偏黑，并且有流釉現(xiàn)象。這是因?yàn)橛韵到y(tǒng)在分相時產(chǎn)生貧鐵連續(xù)相中分布富鐵孤立小液滴的反結(jié)構(gòu)，其中富Fe2O3的細(xì)分散微小液滴（微相）增加了粒子本身的光吸收性致使光線發(fā)生無數(shù)次的折射和吸收。因此，釉層稍厚，光線就無法通過而呈現(xiàn)黑色。另外釉層偏厚，釉熔融厚易流出坯體邊緣造成流釉，藝術(shù)效果較差。通過實(shí)驗(yàn)可得出，釉層厚度應(yīng)控制在0.5～0.6mm。選擇B2為最佳水平。

對因素C，最高燒成溫度。通過實(shí)驗(yàn)得出鐵鈦分相釉對燒成溫度范圍的要求很高，該釉的燒成溫度范圍較小，如果溫度偏高，容易產(chǎn)生流釉比較厲害的情況，因而影響釉面效果。分相釉形成的另一個關(guān)鍵因素是釉面具有良好的流動性和釉中揮發(fā)性引發(fā)的高中溫釉泡。在高溫下，尤其在高溫保溫階段，由于釉面的流動性及釉中某些原料成分的分解，不停地在釉面造成象稀飯沸騰狀的微小氣泡，這樣的結(jié)果便導(dǎo)致某些原料成分不均勻分布。正是這種釉內(nèi)部不均勻的作用，形成了釉面的流紋和斑塊，帶來明顯藝術(shù)效果.溫度太低，則不利于分相結(jié)晶。所以選定C2（1160℃）為最佳水平。因此，該釉適合在1160℃下燒成。

綜上所述，最佳組合條件為B2C2A2，即釉層厚度控制在0.5～0.6nm，最高燒成溫度應(yīng)為1160℃，而球磨時間應(yīng)設(shè)為20m in最佳。

4 結(jié)論

（1）該釉可在氧化氣氛中燒成，適宜的燒成范圍為：1160～1180℃，在保溫處保溫10m in，在低溫階段升溫速度不宜過快，另外，必須合理控制球磨時間，釉漿不宜球磨過細(xì)，釉漿太細(xì)，燒成易出現(xiàn)嚴(yán)重縮釉，以390r/min球磨20min為宜，即萬孔篩余0.02～0.04％。釉層厚度控制在0.5～0.6mm。

（2）該釉對器皿造型有一定的要求，用于有傾斜角度的造型器皿為上佳。斜弧度越大，在相同條件下分相紋理效果越好。

1俞康泰.現(xiàn)代陶瓷色釉料與裝飾技術(shù)手冊.武漢：武漢工業(yè)大學(xué)出版社，1999

2李家駒，繆松蘭等.陶瓷工藝學(xué).北京：中國輕工業(yè)出版社，2001 3素木洋一.釉及色料.北京：中國建筑工業(yè)出版社，1979