藥品檢驗(yàn)中高效液相色譜法的應(yīng)用探討

樸君紅 李貞順

在藥品檢驗(yàn)中一般都應(yīng)用高效液相色譜進(jìn)行檢驗(yàn)，其作用也日益明顯，逐漸成為一種主流的色譜分析方法，成為藥品質(zhì)量控制的關(guān)鍵技術(shù)之一。高效液相色譜是經(jīng)典液相色譜衍生發(fā)展起來(lái)的［1］，這種相色譜在藥品檢驗(yàn)中已經(jīng)發(fā)展到廣泛利用的不同方向的固定相、眾多的分離模式和檢測(cè)器以及自動(dòng)化發(fā)展層次，使得高效液相色譜法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用范圍逐步擴(kuò)大。

1 在藥品檢驗(yàn)的應(yīng)用

高效液相色譜法自從被1985年版得《中國(guó)藥典》收錄后，因其在藥品檢驗(yàn)工作中對(duì)藥物質(zhì)量控制具有高效、靈敏、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，迅速成為藥品檢驗(yàn)的主要分析方法之一。

1.1 鑒別中的應(yīng)用 在高效液相色譜法進(jìn)行藥物鑒別中，保留時(shí)間與組分的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，可作為定性參數(shù)之一。在中藥指紋圖譜鑒別中高效液相色譜也起到很大作用。高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，結(jié)合色譜技術(shù)的高分離能力和質(zhì)譜技術(shù)的解析能力，被應(yīng)用在藥品定性的研究領(lǐng)域中，通過(guò)對(duì)比供品和對(duì)照品德離子峰質(zhì)荷比的一致性，來(lái)進(jìn)行鑒別。

1.2 相關(guān)物質(zhì)檢查中的應(yīng)用 在藥品檢驗(yàn)中，重要的環(huán)節(jié)就是對(duì)藥品的相關(guān)物質(zhì)含量進(jìn)行控制。在藥品質(zhì)檢中對(duì)相關(guān)主要物質(zhì)進(jìn)行檢查是甄別藥品質(zhì)量的重要組成部分。在質(zhì)檢中，通過(guò)簡(jiǎn)便、快捷、專(zhuān)屬、準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì)的高效液相色譜法對(duì)相關(guān)主要物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)已成為主流方法。在《中國(guó)藥典》2010年版(二部)中［2］，相關(guān)主要物質(zhì)檢查在應(yīng)用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，已經(jīng)有2005年版的142個(gè)增加到707個(gè)，可見(jiàn)在相關(guān)物質(zhì)檢查中應(yīng)用范圍之廣。

1.3 含量測(cè)定的應(yīng)用 高效液相色譜法具有分辨率高、分析速度快、重復(fù)性好、樣品用量低、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)，在測(cè)定藥品含量極具優(yōu)勢(shì)，用這種方法檢驗(yàn)合格的樣品，可以有效杜絕藥品造假現(xiàn)象等違法行為［3］。

1.4 中藥成分檢驗(yàn) 中藥是一種復(fù)雜的多成分藥品，各個(gè)成分之間以君臣配伍的形式進(jìn)行組合，來(lái)進(jìn)行治療。正是由于成分多，比較復(fù)雜，因此給分析成分檢查帶來(lái)難度。采用高效液相色譜法可以高效快捷的對(duì)中藥成分進(jìn)行有效的分離，可以有效的對(duì)中藥進(jìn)行檢查、鑒別、含量測(cè)定。近幾年，應(yīng)用高效液相色譜法在檢驗(yàn)中藥領(lǐng)域上，憑借準(zhǔn)確定量和同時(shí)定性的優(yōu)勢(shì)，促進(jìn)了中藥質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)和正規(guī)化良性發(fā)展。

1.5 手性藥物分析 常規(guī)高效液相色譜法分離手性藥物比較論難，這是因?yàn)樗幬飳?duì)映體的物理化學(xué)性質(zhì)相同。在采用這種方法進(jìn)行分析的時(shí)候，一般有兩種方法，一種不需要衍生化反應(yīng)，直接進(jìn)行分離;另一種使欲拆分的樣品、手性作用物和手性源行成一個(gè)非對(duì)映異構(gòu)分子的綜合物。

2 高效液相色譜法新技術(shù)及其應(yīng)用

2.1 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 這種液-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是一種色譜技術(shù)的高分離能力與質(zhì)譜技術(shù)的高靈敏和結(jié)構(gòu)解析能力的結(jié)合體。被廣發(fā)應(yīng)用在藥物鑒定、中藥化學(xué)成分分析、相關(guān)物質(zhì)定性研究、藥物代謝研究等藥品檢驗(yàn)領(lǐng)域上。我國(guó)一般都采用液-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)6類(lèi)檢測(cè)中成藥鑒別其中是否含有非法添加化學(xué)藥品成分定性。通過(guò)與對(duì)照品的色譜及質(zhì)譜行為進(jìn)行對(duì)比，可以有效鑒定不良藥物非法摻入的化學(xué)成分。

2.2 高效液相色譜法-蒸發(fā)光檢測(cè)技術(shù) 該項(xiàng)技術(shù)彌補(bǔ)傳統(tǒng)檢測(cè)器的不足，可以有效檢測(cè)對(duì)無(wú)紫外或紫外末端吸收的有機(jī)化合物，幾乎不受溶劑成分及溫度波動(dòng)的影響，而且對(duì)所有不揮發(fā)性溶質(zhì)均有檢測(cè)功能，可用于梯度洗脫，對(duì)藥品檢驗(yàn)的作用極大。

2.3 快速高效液相色譜技術(shù) 快速高效液相色譜技術(shù)是在傳統(tǒng)高效液相色譜技術(shù)的發(fā)展而來(lái)的，這項(xiàng)技術(shù)在檢測(cè)藥品是對(duì)藥物分析直接進(jìn)入高效、高通量的階段［4］。通過(guò)優(yōu)化色譜參數(shù)，增加柱效，使分析時(shí)間縮短、節(jié)約溶劑、減少污染，是質(zhì)譜分析的最佳入口。

3 結(jié)語(yǔ)

藥品檢測(cè)中高效液相色譜技術(shù)對(duì)是一種有效的分離分析手法，應(yīng)用這種技術(shù)無(wú)論在技術(shù)操作上，還是儀器自動(dòng)化水平上都表現(xiàn)出了較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)。在檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展和各種聯(lián)用技術(shù)的研發(fā)，高效液相色譜法在藥品檢測(cè)中的應(yīng)用作用都非常重要。

［1］于世林高.高效液相色譜方法及應(yīng)用.化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

［2］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版(二部).中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.

［3］胡青，崔益冷.液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定抗高血壓類(lèi)重要及保健品中15種非法摻加化學(xué)藥品德研究.中成藥，2008，30(7):1027-1030.

［4］劉瑩，周建良，李萍.快速高效相色譜分離技術(shù)在中藥分析中的應(yīng)用.色譜，2009，27(5):682-689.