自身對(duì)照法測(cè)定蒲地藍(lán)消炎片的溶出度

韋娟

自身對(duì)照法測(cè)定蒲地藍(lán)消炎片的溶出度

韋娟

目的評(píng)價(jià)和控制藥品質(zhì)量。方法采用自身對(duì)照法測(cè)定三個(gè)生產(chǎn)廠家的蒲地藍(lán)消炎片的溶出度。結(jié)果三個(gè)不同廠家的蒲地藍(lán)消炎片的溶出度有差異。結(jié)論建議蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制增加溶出度檢查項(xiàng)目。

自身對(duì)照法;蒲地藍(lán)消炎片;溶出度

蒲地藍(lán)消炎片由黃芩、蒲公英、苦地丁、板蘭根組成,有清熱解毒、抗炎消腫的功效,用于癤腫、腮腺炎、淋巴腺炎、扁桃體炎等。收載于衛(wèi)生部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第三冊(cè),該制劑中主要活性成分黃芩苷的含量測(cè)定已有較多的研究報(bào)道[1,2],但未見該制劑溶出度方面的報(bào)道,本文采用自身對(duì)照法,測(cè)定蒲地藍(lán)消炎片的溶出度,為評(píng)價(jià)和控制藥品質(zhì)量提供依據(jù)。

1 儀器和試藥

1.1 儀器 UV-2501紫外分光光度計(jì),日本島津公司;D-800LS智能藥物溶出儀,天津大學(xué)精密儀器廠;AE-240電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

1.2 試劑及試藥 蒲地藍(lán)消炎片(A甘肅某制藥有限責(zé)任公司,批號(hào) 110203、B天津某制藥有限責(zé)任公司,批號(hào)ZT109153、C安徽某藥業(yè)有限公司,批號(hào)為 100902)。黃芩苷對(duì)照品:批號(hào)為 110715-201016,中國(guó)藥品生物制品檢定所。水經(jīng)過脫氣處理的純化水。

圖1 不同廠家蒲地藍(lán)消炎片紫外吸收?qǐng)D譜

2 方法與結(jié)果

2.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 取黃芩苷對(duì)照品溶液和蒲地藍(lán)消炎片的水浸液在 200～300nm范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描,見圖 1,各廠家的蒲地藍(lán)消炎片和黃芩苷對(duì)照品溶液的掃描圖譜基本一致,結(jié)果 278nm波長(zhǎng)處有吸收峰與其有效成分黃芩苷的特征吸收峰基本相符,故以 278nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

2.2 線性關(guān)系考察 分別取 A、B、C三個(gè)廠家蒲地藍(lán)消炎片 10片,精密稱定,計(jì)算出平均片重 W,將稱定的片劑研細(xì),再精密稱取相當(dāng)于平均片重的量,置于 1000m l容量瓶中,加水至刻度,混勻,放于 37±0.5℃水浴中,不時(shí)振搖,浸漬 1h,取樣,經(jīng) 0.45μm微孔濾膜過濾,將此時(shí)的濾液指定為相當(dāng)于溶出度的 100%,用水稀釋成 100%,80%,60%,40%,20%,10%的系列濃度,以水為空白,分別在 278nm處測(cè)定吸收度,以相對(duì)溶出量(%)為橫坐標(biāo)(X),以吸收度為縱坐標(biāo)(Y),得回歸方程 YA=0.0053X-0.0021,r=0.9999、YB=0.0051X-0.0021,r=0.9999、YC=0.0062X-0.004,r=0.9999。結(jié)果表明,三個(gè)生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品在此條件下有良好的線性關(guān)系。

2.3 溶出度的測(cè)定 取樣品 6片,分別精密稱定重量 W,以水 1000ml為溶出介質(zhì),溫度為(37±0.5)℃,轉(zhuǎn)速為 100轉(zhuǎn)/m in,采用轉(zhuǎn)籃法,按《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄溶出度測(cè)定法[3]項(xiàng)下操作 。分別在第 10、20、40、60、 80、100、 120m in時(shí)間點(diǎn)取溶液10ml,經(jīng)0.45μm濾膜濾過,每次取樣后,立即補(bǔ)充同體積同溫度溶出介質(zhì);另取本品 10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(相當(dāng)于平均片重)至 1000ml量瓶中,加水至刻度,混勻,放于(37±0.5)℃水浴中,不時(shí)振搖,浸漬 2h,取樣,經(jīng) 0.45μm微孔濾膜過濾,上述兩種溶液依據(jù)吸光度的大小,稀釋成若干倍,分別以水為空白,分別在278nm處測(cè)定吸收度A樣和 A對(duì),按溶出度%=(A樣 ×W對(duì))/(A對(duì) ×W樣)×100%,計(jì)算 6片的累積溶出百分率,結(jié)果見表2。

表1 蒲地藍(lán)消炎片的各時(shí)間點(diǎn)累積溶出百分率(n=6,%)

2.4 溶出曲線的繪制 運(yùn)用Excel軟件處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),不同批次蒲地藍(lán)消炎片溶出曲線見圖 2。

圖 2不同批次的蒲地藍(lán)消炎片溶出曲線

2.5 精密度的測(cè)定 取同一份溶出液,連續(xù)重復(fù) 9次測(cè)定吸光度,結(jié)果,RSD為 1.12%,(n=9)。結(jié)果表明精密度良好。

2.6 穩(wěn)定性的考察在溶出度測(cè)定試驗(yàn)完成后,以 60m in溶出液的吸收度為起點(diǎn),分別在 2、4、6、8h測(cè)定吸光度,其吸光度的 RSD為 1.48%,結(jié)果表明:溶出度的樣品液在 8h內(nèi)溶液穩(wěn)定。

3 討論

3.1 C生產(chǎn)廠家所生產(chǎn)的蒲地藍(lán)消炎片有較好的溶出度,40min時(shí)溶出度已達(dá)到時(shí) 85%以上,A生產(chǎn)廠家的蒲地藍(lán)消炎片則需要 100min左右才能達(dá)到 80%,說明A廠的生產(chǎn)工藝有待改進(jìn)。

3.2 自身對(duì)照法測(cè)定蒲地藍(lán)消炎片的溶出度,方法簡(jiǎn)便,迅速,不受輔料的干攏。

[1] 靜國(guó)峰.HPLC測(cè)定蒲地藍(lán)消炎片中黃芩苷的含量.中國(guó)中藥雜志,2008,33(15):1919-1920.

[2] 席文勝,關(guān)小彬,張艷玲.反相高效液相色譜法測(cè)定蒲地藍(lán)消炎片中黃芩苷的含量.中國(guó)藥房,2006,17(24):1899-1900.

[3] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典.中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:85-87.

530001南寧食品藥品檢驗(yàn)所