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    覆膜電極溶解氧測定儀零值誤差和溫度示值誤差的探討

    2011-01-22 00:59:55解敏麗李紅莉
    化學(xué)分析計(jì)量 2011年4期
    關(guān)鍵詞:零值示值溶解氧

    解敏麗 李紅莉

    (山東省環(huán)境監(jiān)測中心站,濟(jì)南 250013)

    覆膜電極溶解氧測定儀屬于強(qiáng)制檢定的環(huán)境監(jiān)測用計(jì)量器具之一。新修訂的覆膜電極溶解氧測定儀計(jì)量檢定規(guī)程JJG 291-2008于2009年6月23日實(shí)施,代替了JJG 291-1999檢定規(guī)程,經(jīng)過修訂的新規(guī)程與原規(guī)程比,能夠更好地評(píng)價(jià)儀器的計(jì)量性能,確保儀器的準(zhǔn)確使用。新規(guī)程在原有的檢定項(xiàng)目中增加了溫度示值誤差、鹽度補(bǔ)償誤差、絕緣電阻和絕緣強(qiáng)度4個(gè)項(xiàng)目,其中溫度示值誤差要求進(jìn)行首次、后續(xù)和使用中檢定,其余3項(xiàng)只進(jìn)行首次檢定,新規(guī)程對(duì)原規(guī)程計(jì)量性能要求中零值偏移、溶解氧濃度示值誤差和重復(fù)性3項(xiàng)的內(nèi)容也進(jìn)行了修訂。

    在對(duì)使用的覆膜電極溶解氧測定儀進(jìn)行計(jì)量檢定過程中,筆者發(fā)現(xiàn)新規(guī)程中尚存在一些問題,主要是關(guān)于零值誤差和溫度示值誤差兩個(gè)指標(biāo)各有部分儀器誤差值超標(biāo)。雖然對(duì)一些超標(biāo)的儀器電極進(jìn)行了再生處理,但仍然達(dá)不到要求標(biāo)準(zhǔn),另外,部分儀器出廠時(shí)技術(shù)指標(biāo)就高于性能要求,為此筆者對(duì)這兩個(gè)檢定項(xiàng)目進(jìn)行了分析和探討,并給出了相關(guān)建議。

    1 零值誤差

    1.1 檢定規(guī)程的修改

    覆膜電極溶解氧測定儀計(jì)量檢定規(guī)程已經(jīng)過兩次修訂,在老版本JJG 291-1982規(guī)程中零值誤差稱為殘余電流,檢定要求為:電極由空氣中置于(20±5)℃新配制的無氧水溶液中,20 min內(nèi),由于殘余電流引起的指示器零點(diǎn)偏移應(yīng)不超過滿量程的2%[1]。 JJG 291-1999規(guī)程修訂后,該項(xiàng)目稱為零值偏移,檢定要求為:電極由空氣中浸入溫度為(20±5)℃新配制的無氧水中,5 min后,儀器示值即為殘余電流引起的零值偏移,該值應(yīng)不超過0.15 mg/L[2]。新修訂的JJG 291-2008規(guī)程中,該項(xiàng)目稱為零值誤差,檢定方法同1999規(guī)程,要求改為不超過0.10 mg/L[3]。

    在以上3個(gè)版本規(guī)程中,該項(xiàng)計(jì)量性能名稱雖不完全一致,但都是指測量為零值時(shí)測量儀器偏離零位的示值。每次規(guī)程修訂,該性能要求都有所降低。2008版檢定規(guī)程解讀[4]的說明是“由于相關(guān)專家認(rèn)為舊規(guī)程的指標(biāo)太粗,新規(guī)程將儀器的零值誤差由舊規(guī)程的不超過0.15 mg/L改為不超過0.10 mg/L”。

    1.2 零值誤差的來源與影響

    覆膜電極溶解氧測定儀(以下簡稱溶氧儀)零值誤差主要來源于電解液雜質(zhì)化學(xué)活性的影響,電極各部件絕緣不良的漏電、電極材料的不純、制造工藝的控制不嚴(yán)等,造成電極都具有殘余電流,殘余電流引起的儀器零位偏移超過0.15 mg/L,將對(duì)測量結(jié)果產(chǎn)生顯著影響[5]。

    零值誤差為多大時(shí),對(duì)測量結(jié)果影響顯著?是0.15 mg/L還是0.10 mg/L?因?yàn)榱阒嫡`差的大小能影響到測量儀器的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性,相對(duì)應(yīng)溶氧儀的計(jì)量性能應(yīng)為濃度示值誤差和重復(fù)性兩項(xiàng)。為了探討這一問題,將部分不同型號(hào)零值誤差超過了0.10 mg/L,但在0.15 mg/L之內(nèi)的溶氧儀及其相關(guān)的濃度示值誤差和重復(fù)性列入表1中。

    表1 溶氧儀的零值誤差、濃度示值誤差和重復(fù)性(后續(xù)檢定)

    注:規(guī)程要求零值誤差不大于0.10 mg/L,濃度示值誤差不大于0.50 mg/L,重復(fù)性不大于0.20 mg/L。

    由表1可以看出,雖然這部分儀器的零值誤差都超過了0.10 mg/L,按新規(guī)程要求是不合格的,但是濃度示值誤差和重復(fù)性都在技術(shù)要求以內(nèi),對(duì)測定結(jié)果的影響并不顯著。

    進(jìn)口儀器如意大利哈納HI、德國WTW、美國HACH、YSI、優(yōu)特EUTECH等系列溶氧儀說明書中都沒有提到零值偏移、零值誤差這個(gè)技術(shù)參數(shù),而國產(chǎn)儀器中常用的RSS-5100和JPB-607型號(hào)出廠技術(shù)參數(shù)都是不大于0.15 mg/L,而超過了新規(guī)程指標(biāo)0.10 mg/L。隨著儀器使用時(shí)間加長,電極的磨損,這一誤差有可能還會(huì)增大。因此,這就造成了無法出具對(duì)上述這部分零值誤差超標(biāo)而濃度示值誤差和重復(fù)性又都符合要求的溶氧儀的檢定證書。

    2 溫度示值誤差

    2.1 檢定方法與要求

    檢定溶解氧濃度示值誤差的同時(shí)進(jìn)行溫度示值誤差的檢定(10、20、30℃ 3個(gè)溫度點(diǎn))。檢定時(shí),將電極與精密溫度計(jì)處于恒溫水浴相近位置進(jìn)行測量,重復(fù)兩次,得儀器示值平均值Ti,按式ΔT=Ti-TS計(jì)算儀器的溫度示值誤差(TS為精密溫度計(jì)讀數(shù)值),取絕對(duì)值最大的ΔT為儀器的溫度示值誤差,ΔT應(yīng)不超過±0.5℃。

    2.2 溫度示值誤差的來源與影響

    溫度示值誤差主要來源于溶氧儀電極探頭內(nèi)被膜片覆蓋的傳感器和內(nèi)置的溫度補(bǔ)償器,因?yàn)槟さ臐B透性明顯地隨溫度而變化,所以必須進(jìn)行溫度補(bǔ)償。大部分型號(hào)溶氧儀電極內(nèi)置的溫度傳感器都是自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償?shù)模秶话銥?5~50℃,誤差在±(0.1~1.0)℃之間。進(jìn)口儀器廠家對(duì)誤差要求都不超過±0.5℃,而國產(chǎn)儀器中常用的RSS-5100和JPB-607等型號(hào)誤差要求為±1.0℃,也超過了新規(guī)程的允許誤差±0.5℃。

    溶解氧濃度與溫度是函數(shù)關(guān)系,溫度對(duì)其影響很大,溫度示值誤差能影響溶氧儀的準(zhǔn)確性。因?yàn)槿苎鮾x讀數(shù)的準(zhǔn)確性首先取決于儀器校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性,儀器校準(zhǔn)又是按其測量的溫度進(jìn)行的,當(dāng)溫度示值誤差過大時(shí),校準(zhǔn)不準(zhǔn)確必然會(huì)產(chǎn)生較大的濃度示值誤差,導(dǎo)致測量結(jié)果的不準(zhǔn)確。

    溫度示值誤差為多大時(shí)能對(duì)濃度示值誤差產(chǎn)生顯著影響?首先從理論上分析,以20℃為例,誤差在±(0.5~1.0)℃之間,大氣壓力為101 325 Pa、相對(duì)濕度為100%、含鹽量為0‰時(shí),以氧在水中的飽和濃度值(9.08 mg/L)來計(jì)算溫度示值誤差對(duì)濃度示值誤差的影響,見表2。其次根據(jù)部分超標(biāo)溶氧儀的檢定結(jié)果來分析溫度示值誤差對(duì)濃度示值誤差的影響,見表3。

    表2 理論計(jì)算溫度示值誤差對(duì)濃度示值誤差的影響 (20℃)

    表3 超標(biāo)溶氧儀溫度示值誤差對(duì)濃度示值誤差的影響(后續(xù)檢定)

    由表2和表3可以看出溫度示值誤差小于±1.0℃時(shí),對(duì)溶解氧濃度示值誤差的影響不顯著;但是,當(dāng)其超過±1.0℃時(shí),則有顯著影響。

    3 結(jié)論與建議

    通過以上分析與探討,可以看出當(dāng)零值誤差在不超過0.15 mg/L、溫度示值誤差在不超過±1.0℃時(shí),對(duì)測量結(jié)果影響并不顯著??紤]到部分型號(hào)的溶氧儀出廠時(shí)的技術(shù)指標(biāo)就超過了新規(guī)程的要求,規(guī)程中的要求是否可以適當(dāng)放寬?上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2010年10月18日發(fā)布了《關(guān)于計(jì)量技術(shù)規(guī)范更新后相關(guān)行政許可事項(xiàng)的通知》(滬質(zhì)技監(jiān)量【2010】554號(hào)),其中要求,“對(duì)于型式評(píng)價(jià)依據(jù)是原計(jì)量技術(shù)規(guī)范的產(chǎn)品,應(yīng)對(duì)照新的計(jì)量技術(shù)規(guī)范積極做好型式批準(zhǔn)申請(qǐng)的準(zhǔn)備工作,包括產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)技術(shù)資料的更新、按照新的技術(shù)規(guī)范要求對(duì)已獲證產(chǎn)品進(jìn)行摸底試驗(yàn)和對(duì)相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行培訓(xùn)等”。其附件有5項(xiàng)涉及產(chǎn)品計(jì)量性能的項(xiàng)目中就包括了覆膜電極溶解氧測定儀,因?yàn)镽SS-5100和JPB-607型號(hào)的溶氧儀都是由上海市廠家生產(chǎn)的。未來新出廠儀器的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)該滿足新規(guī)程要求,但現(xiàn)正在使用的溶氧儀技術(shù)指標(biāo)又如何改變?在《國家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》[6]的一般原則(3.1條)中也提到,規(guī)程應(yīng)做到“各項(xiàng)要求科學(xué)合理,并考慮操作的可行性及實(shí)施的經(jīng)濟(jì)性”。

    零值誤差和溫度示值誤差兩個(gè)檢定項(xiàng)目如果不合格,儀器維修時(shí)也非常麻煩,使用人員無法調(diào)整,只能送廠家或代理公司修理,有些進(jìn)口儀器修理時(shí)間很長,經(jīng)常影響監(jiān)測單位的使用。

    鑒于以上幾方面原因,在此建議對(duì)2008新規(guī)程中的零值誤差和溫度示值誤差兩個(gè)檢定項(xiàng)目的技術(shù)要求進(jìn)行適當(dāng)修改,零值誤差可仍采用1999版的不超過0.15 mg/L,或改為首次檢定應(yīng)不超過±0.10 mg/L,后續(xù)檢定不超過0.15 mg/L;溫度示值誤差改為首次檢定不超過±0.5℃,后續(xù)檢定和使用中檢定不超過±1.0℃為好。

    [1] JJG 291-1982 覆膜電極溶解氧測定儀[S].

    [2] JJG 291-1999 覆膜電極溶解氧測定儀[S].

    [3] JJG 291-2008 覆膜電極溶解氧測定儀[S].

    [4] 徐遠(yuǎn)遠(yuǎn),張燕群. JJG 291-2008《覆膜電極溶解氧測定儀》檢定規(guī)程解讀[J].中國計(jì)量,2010(5):124-125.

    [5] 浦瑞豐,朱經(jīng)國,王馨梓.溶解氧測量的計(jì)量學(xué)保證[J].環(huán)境研究與監(jiān)測,2005(2): 46-47,49.

    [6] JJG 1002-1998 國家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則[S].

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