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    鐵(Ⅱ)-硫代巴比妥酸顯色體系樹脂相光度法測定微量鐵

    2011-01-22 00:59:34王仁興張文學黃良柱
    化學分析計量 2011年4期
    關鍵詞:比色皿硫代亞硝酸鈉

    王仁興 張文學 黃良柱

    (湖北五峰縣疾病預防控制中心,五峰縣 443400)

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    紫外可見分光光度計:TU-1810SPC型,北京普析通用儀器有限公司;

    原子吸收光度計:WFX-1E2型,北京瑞利儀器公司;

    酸度計:pHS-3C型,上海雷磁儀器公司;

    鐵標準溶液(GBW 08616):1.000 g/L(國家標準物質(zhì)研究中心),使用時用純水逐級稀釋成10.0 mg/L的標準使用液;

    硫代巴比妥酸(TBA)溶液:0.075 mol/L,稱取1.08 g硫代巴比妥酸加入1.0 mol/L的NaOH溶液7.0 mL及適量純水溶解后稀釋至100 mL(此溶液pH為近中性);

    抗壞血酸(AA)溶液:0.05 mol/L;

    硼砂-NaOH緩沖溶液:pH 10.0;

    亞硝酸鈉溶液:0.10 mol/L。

    1.2 實驗方法

    于100 mL燒杯中加入0~15.0 μg鐵(Ⅱ)標準溶液或適量樣品溶液(含鐵量小于15 μg)并補充純水至20 mL,加入TBA溶液和亞硝酸鈉溶液各1.0 mL混勻,加入AA溶液1.0 mL混勻,然后加入緩沖溶液2.0 mL混勻,放置20 min,加入1.00 g樹脂在磁力攪拌器上攪拌吸附15 min,將樹脂填入5 mm比色皿(填充完畢,輕輕扣擊比色皿30次左右),以試劑空白樹脂為參比,于671 nm處測定吸光度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 吸收光譜

    試劑空白及Fe(Ⅱ)配陰離子樹脂的最大吸收波長分別位于574 nm和671 nm處,見圖1。

    1—試劑空白(空白樹脂參比);2— Fe(Ⅱ)體系(試劑空白參比)圖1 吸收光譜

    2.2 酸度的影響及緩沖溶液的用量

    試驗表明,水相pH值為9.2~11時,樹脂相有最大且穩(wěn)定的吸光度,該法以硼砂-NaOH緩沖溶液(pH=10.0)進行實驗,其用量在1.50~2.50 mL時,樹脂相有最大且穩(wěn)定的吸光度,因此實驗選擇緩沖溶液用量為2.0 mL。

    2.3 硫代巴比妥酸和亞硝酸鈉溶液用量

    試驗表明,0.075 mol/L的TBA溶液和0.10 mol/L的亞硝酸鈉溶液用量在0.75~1.25 mL時,樹脂相有最大且穩(wěn)定的吸光度,實驗選擇1.0 mL。

    2.4 AA的用量

    在堿性條件下,F(xiàn)e(Ⅱ)很容易發(fā)生水解反應使得Fe(Ⅱ)配陰離子的穩(wěn)定性較差。適量的AA可提高Fe(Ⅱ)配陰離子的穩(wěn)定性,同時可將樣液中的Fe(Ⅲ)還原成Fe(Ⅱ)。試驗表明,0.05 mol/L AA溶液用量以1.0 mL為宜。

    2.5 顯色及吸附時間

    試驗表明,顯色及吸附時間在15 min以上時,樹脂相的吸光度達到最大且穩(wěn)定,實驗選擇顯色及吸附時間分別為20 min和15 min。

    2.6 樹脂的用量

    在固定交換體積和比色皿厚度等條件下,增大樹脂用量(大于2 g),方法的線性范圍變寬,但靈敏度降低;反之,減少樹脂用量(小于1 g),方法的靈敏度提高,但線性范圍變窄,且樹脂用量太少則不能填滿比色皿,為使方法有較高的靈敏度和適宜的線性范圍,選擇樹脂用量選為1.00 g。

    2.7 線性回歸方程

    移取鐵(Ⅱ)標準使用液(10.0 mg/L)0.0、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50 mL于100 mL燒杯中,按照1.2實驗方法操作,測定吸光度,以吸光度對鐵的濃度繪制工作曲線。結(jié)果表明,本法鐵(Ⅱ)含量在0~15.0 μg/(25 mL)范圍內(nèi)符合比耳定律,線性回歸方程為:A=0.061 3c-0.024 3,r=0.999 6。由曲線斜率法求得的表觀摩爾吸光系數(shù)1.72×105L/(mol·cm),是水相光度法[5]的6.5倍。

    2.8 共存物質(zhì)的影響

    2.9 樣品分析

    取混勻水樣(1#為河水、2#~5#號為自來水)200 mL,加入1.0 mol/L的鹽酸0.6~0.8 mL并加熱濃縮至80 mL左右,冷卻后定容至100 mL,每次分取10~20 mL 樣液(含鐵量小于15 μg)按照實驗方法測定鐵并進行加標回收試驗,同時用火焰原子吸收光譜法[7]進行對照實驗,樣品分析結(jié)果見表1。

    表1 樣品分析結(jié)果

    由表1可知,本法的加標回收率為94%~102%,測定結(jié)果的相對標準偏差(RSD)為3.4%~4.8%,本法測定結(jié)果與原子吸收光譜法基本一致。

    [1] 呂明,唐潞.離子交換樹脂相分光光度法測定水中痕量鐵[J].冶金分析,2008,28(3):75-77.

    [2] 劉穎,曲筱梅,郭博書,等.樹脂相分光光度法測定水中微量鐵[J].分析測試學報,1997,16(5):37-39.

    [3] 曹麗華,閆永勝,趙干卿,等.離子交換樹脂預濃集薄層樹脂相分光光度法測定水中鉻(Ⅵ)和鉻(Ⅲ)[J].冶金分析,2008,28(3):75-77.

    [4] 趙干卿,龐宏建,閆永勝,等.薄層樹脂相吸光光度法同時測定痕量Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)的研究[J].化學試劑,2006,28(7):414-416.

    [6] 黃偉,黃選忠.雙波長光度法測定水中微量鐵[J].化學分析計量,2008,17(6):52-54.

    [7] GB/T 5750.6-2006 生活飲用水標準檢驗法[S].

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