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    中藥煎制前后重金屬含量測定及溶出特性研究*

    2011-01-22 00:59:51黃文琦蔣天成鄧敏軍
    化學(xué)分析計量 2011年4期
    關(guān)鍵詞:水煎液種元素莪術(shù)

    羅 艷 黃文琦 蔣天成 鄧敏軍

    (廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心,南寧 530022) (廣西壯族自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測中心站,南寧 530022)

    中藥是我國傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)的瑰寶,中藥中重金屬元素的研究是中藥研究的重要內(nèi)容[1-4]。筆者模擬傳統(tǒng)煎藥方式,制備中藥水煎液,建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法[5-7]( ICP- MS)測定藥材及其水煎液中6種元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg含量的方法,并對其煎制前后元素的含量變化進(jìn)行了比較研究。結(jié)果表明該方法簡便、快捷,有較高的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度,適合于中藥材及煎煮液中重金屬含量測定。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀: X7型,美國Thermo Elemental公司;

    CEM高壓密閉微波消解系統(tǒng):美國培安公司;

    超純水儀:Cascada型,美國PALL公司;

    益母草、天冬、黃芪、決明子、莪術(shù):均為各藥品生產(chǎn)、經(jīng)營企業(yè)委托檢驗樣品;

    混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:Pb、Cd、Cr、Cu、As濃度均為1 000 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)編號為GSB04-1767-2004,國家有色金屬及電子材料分析測試中心;

    汞國家標(biāo)準(zhǔn)樣品:標(biāo)準(zhǔn)編號為GSB04-1729-2004,國家有色金屬及電子材料分析測試中心;

    內(nèi)標(biāo)溶液(混合標(biāo)準(zhǔn)溶液):Y、In、Sc、Ge的濃度均為10 μg/mL(美國熱電公司),使用時稀釋成濃度為0.2 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液;

    實驗用水為電阻率不低于18.2 MΩ·cm的超純水。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    通過對中藥及煎煮液的6種元素進(jìn)行半定量掃描,確定各元素定量分析的線性范圍,以10%HNO3為質(zhì)介配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(ng/mL),Pb:1.00、2.0、5.0、10.0、20.0;Cu:1.00、10.0、50.0、100.0、200.0;Cd:0.50、1.00、2.00、5.00、10.0;As:1.0、5.0、10.0、20.0、50.0;Cr:1.00、5.00、10.0、50.0、100.0; Hg:1.00、2.00、3.00、4.00、5.00(汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入0.2 mL 1 μg/mL的Au標(biāo)準(zhǔn)溶液[8])。

    1.3 儀器工作條件

    入射功率:1 200 W;霧化器流量:0.85 L/min;冷卻器流量:13.0 L/min;輔助氣流量0.655 L/min;采樣錐孔徑:1.0 mm;掃描方式:跳峰;積分時間:0.5 s;掃描次數(shù):40次;采樣深度:0.8 mm;截取錐孔徑:0.7 mm。

    1.4 實驗方法

    中藥材:洗凈烘干后粉碎,過201 μm(70目)篩。準(zhǔn)確稱取磨碎樣品約0.5 g(精確至0.000 1 g),置于酸洗凈的聚四氟乙烯微波消化罐中,加入10 mL硝酸溶液(1+1)、1 mL雙氧水,于微波爐轉(zhuǎn)盤中,按預(yù)先設(shè)定消解程序加熱消解,將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL比色管中,定容,混勻。同時進(jìn)行空白試驗。

    藥水煎液:模擬傳統(tǒng)煎藥方式制備中藥水煎液。稱取10 g藥材于250 mL燒杯中,加水100 mL,浸泡1 h后,在調(diào)壓電爐上先武火加熱至沸,后文火保持微沸至不同時間 (煎制時間從剛沸騰起計時),趁熱用雙層紗布過濾,制得30 min水煎液。將水煎液先濃縮并定容至10 mL,準(zhǔn)確分取3 mL,按藥材樣品同樣的方法消解,得到消解樣品,待測。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 消解體系的選擇

    以黃芪為例,對比3 mL HNO3與3 mL HNO3-1 mL H2O2體系的消解效果,結(jié)果表明,采用HNO3消解后,所得消解液呈黃色混濁,消解不完全;而HNO3-H2O2體系所得的消解液無色透明,這是由于HNO3-H2O2體系發(fā)生了連鎖氧化反應(yīng),大大加強(qiáng)了HNO3的氧化能力,消解效果更佳。

    2.2 微波消解程序選擇

    分別對中藥及中藥煎煮液進(jìn)行微波消解,通過多次試驗確定了最佳消化條件,消解程序設(shè)置如下:功率1 600 W, 壓力0.3 MPa, 溫度120℃保持5 min; 功率1 600 W, 壓力0.6 MPa, 溫度150℃保持5 min; 功率1 600 W, 壓力0.6 MPa, 溫度180℃保持15 min,經(jīng)以上程序,可使樣品消解完全。

    2.3 同位素確定

    以干擾少為優(yōu)先條件,同位素豐度高為輔的方式進(jìn)行選擇,各元素選定的測定同位素為208Pb、111Cd、53Cr、65Cu、75As、202Hg。

    2.4 內(nèi)標(biāo)元素確定

    綜合考慮線性和準(zhǔn)確度等指標(biāo),經(jīng)過試驗選定208Pb、111Cd、53Cr、65Cu、75As、202Hg的內(nèi)標(biāo)元素分別為89Y、115In、45Sc、72Ge、72Ge、89Y。

    2.5 線性方程與檢出限

    對1.2中的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,以待測元素與內(nèi)標(biāo)元素的計數(shù)比值為縱坐標(biāo)(y),以濃度為橫坐標(biāo)(x),繪制6種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并考察線性相關(guān)系數(shù),結(jié)果見表1。由表1可知,6種元素的相關(guān)系數(shù)均不低于 0.999 3。

    對樣品空白溶液進(jìn)行11次平行測定,以3倍標(biāo)

    準(zhǔn)偏差計算出方法的檢測限,得出ICP-MS對6種元素的檢出限都在0.003 μg/L以下。

    表1 6種元素的線性方程、線性范圍和檢出限(n= 11)

    2.6 精密度與回收率

    以莪術(shù)及其水煎液為代表考察方法的加標(biāo)回收率。在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,按樣品處理方法進(jìn)行消解與測定,平行試驗7次。各元素的加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表2。

    表2 各元素的精密度和回收試驗結(jié)果(n=7)

    2.7 準(zhǔn)確度驗證

    對3個國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶樹葉(GBW 08513)、灌木枝葉(GBW 07605)、灌木枝葉(GBW 07602)進(jìn)行4次平行測定,測定結(jié)果見表3。由表3可知,各元素的測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)定的范圍內(nèi)。

    表3 茶樹葉、灌木枝葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg含量測定結(jié)果(n=4)

    2.8 樣品測定及結(jié)果分析

    用建立的方法對益母草、天冬、黃芪、決明子、莪術(shù)5種中藥材水煎前后各元素含量及溶出特性進(jìn)行了研究。每個樣品平行 測定5次,取平均值,測定結(jié)果見表4。

    按照《藥用植物及制劑綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定[9],益母草、天冬、黃芪、決明子、莪術(shù)的原藥及水煎液的6種元素的含量都符合要求。從元素的溶出特性來看,5種藥材中6種重金屬元素的溶出率為0~21.9%,表明中藥材中的重金屬在傳統(tǒng)水煎過程中不易溶出。溶出由難至易的順序依次為Cr、As、Hg、Pb、Cd、Cu。

    表4 元素總量及溶出率測定結(jié)果

    注:ND為未檢出。

    3 結(jié)論

    (1)使用ICP-MS法同時測定中藥材及其水煎液中6種重金屬元素的含量,具有良好的準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性,靈敏度高,該法是一種快速、有效的分析方法。

    (2)通過測定益母草、天冬、黃芪、決明子、莪術(shù)5種中藥煎制前后重金屬元素含量變化得出:中藥在傳統(tǒng)的水煎過程中重金屬不易溶出,重金屬含量符合《藥用植物及制劑綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定,溶出由

    難至易的順序依次為Cr、As、Hg、Pb、Cd、Cu。

    [1] 王小如.中藥及中藥材質(zhì)量控制關(guān)鍵技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006:59

    [2] 劉清,王子健,湯鴻宵.重金屬形態(tài)與生物毒性及其生物有效性關(guān)系的研究進(jìn)展[J].環(huán)境科學(xué),1996,17(1):89-90.

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    [8] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M]. 一部.化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄45

    [9] WM/T 2-2004 Green standards of medicinal plants and preparations for foreign trade and economy[S].

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