張 霞 付建農 鄭素萍 王從科
(中國兵器工業(yè)集團第五三研究所,濟南 250031)
單盤電光分析天平:TG328A型,上海天平儀器廠;
石油密度計:SY-10型,上海醫(yī)用儀表廠;
聚乙烯試樣:尺寸為20 mm×20 mm×4 mm,質量均為1 g以上。
測量方法采用GB/T 1033.1-2008 《塑料 非泡沫塑料密度的測定》中的浸漬法,選煤油為浸漬液。
(1)煤油密度測定。將裝有煤油的500 mL量筒置于(23±0.5)℃環(huán)境中,用石油密度計測出其密度值,準確至0.001 g/cm3。
(2)試樣稱量。按GB/T 1033.1-2008A法稱取試樣。
(3)密度計算。按式(1)計算各試樣的密度:
(1)
式中:ρs——23℃或27℃時試樣的密度,g/cm3;
ms,A——試樣在空氣中的質量,g;
ρIL——23℃或27℃浸漬液的密度,g/cm3;
ms,IL——試樣在浸漬液中的表觀質量,g。
浸漬法密度測量的不確定度來源于以下幾個方面:
(1)測量重復性引入的不確定度;
(2)浸漬液密度測量引入的不確定度;
(3)溫度測量引入的不確定度;
(4)天平稱量引入的不確定度。
依據JJF 1059-1999[3]對不確定度分量進行了評定。
測量重復性引入的不確定度為A類不確定度,由重復性試驗數據的統(tǒng)計分析得到。 聚乙烯密度重復性測量結果為:0.921 1、0.920 5、0.920 6、0.920 4、0.918 8、0.918 5 g/cm3,由式(3)計算不確定度u1:
(2)
代入數據計算得:u1=0.000 50 g/cm3。
根據校準證書,密度計的檢定擴展不確定度U=0.000 2 g/cm3,k=2,由此而產生的標準不確定度為0.000 2/2=0.000 1 (g/cm3)。
故煤油浸漬液密度測量的合成標準不確定度為:
根據密度計算公式計算u2:
(3)
u2=1.145 0×0.000 12=0.000 14 (g/cm3)
GB/ T 1033.1-2008中規(guī)定塑料密度測量的環(huán)境溫度及煤油浸漬液的溫度均為23℃,然而實際操作中,由于種種原因,環(huán)境溫度和煤油浸漬液的溫度總是或多或少地偏離所要求的溫度,尤其是煤油浸漬液的溫度對密度測量結果影響較大。依據式(1),將ρ對溫度t求偏導,按式(4)計算u3:
(4)
u3=0.975 6×7.37×10-4×2.0=0.001 44 (g/cm3)
根據天平的校準證書,天平的標準不確定度為0.6 mg,天平的不確定度主要反映在ms,A上, (ms,A-mIL)可以認為偏差可抵消。根據公式(1)對ms,A求偏導得u4:
(5)
在本試驗中,ms,A-mIL的最小值為1 173 mg,ρIL=0.796 5 g/cm3,代入(5)計算得,u4=0.000 41 g/cm3。
因u1~u4不確定度分量相互獨立,則密度測量的合成標準不確定度為:
取包含因子k=2,得塑料密度測量的擴展不確定度為U=0.000 158×2=0.003 2 (g/cm3)。
[1] GB/T 1033.1-2008 塑料 非泡沫塑料密度的測定 [S].
[2] 李宗揚.計量技術基礎[J].北京:原子能出版社,2002.
[3] JJF 1059-1999 測量不確定度評定與表示[S].
[4] JJG 98-2006 機械天平[S].