• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    潞黨參極性和非極性成分HPLC指紋圖譜研究

    2011-01-15 03:02:18李震宇王愛娜劉曉節(jié)薛水玉秦雪梅郭小青張麗增山西大學(xué)中醫(yī)藥現(xiàn)代研究中心太原030006山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院通訊作者Tel035700mailqinxmsxueducn

    李震宇, 王愛娜, 劉曉節(jié),, 薛水玉,, 秦雪梅,, 郭小青, 張麗增 (山西大學(xué)中醫(yī)藥現(xiàn)代研究中心, 太原 030006;山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院;通訊作者,Tel:035-700,E-mail:qinxm@sxu.edu.cn)

    潞黨參極性和非極性成分HPLC指紋圖譜研究

    李震宇1, 王愛娜1, 劉曉節(jié)1,2, 薛水玉1,2, 秦雪梅1,2*, 郭小青1, 張麗增1(1山西大學(xué)中醫(yī)藥現(xiàn)代研究中心, 太原 030006;2山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院;*通訊作者,Tel:0351-7011202,E-mail:qinxm@sxu.edu.cn)

    目的 研究并建立潞黨參藥材極性和非極性成分HPLC指紋圖譜,為黨參質(zhì)量控制提供依據(jù)。 方法 采用HPLCUV法分別建立潞黨藥材中極性和非極性成分指紋圖譜,色譜條件為:Diamonsil C18色譜柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);檢測波長分別為266 nm和230 nm;流動相:乙腈-水,分別進行梯度洗脫,對山西不同產(chǎn)地潞黨參藥材進行分析。 結(jié)果 潞黨參藥材非極性部分指紋圖譜有9個共有峰,極性部分指紋圖譜有13個共有峰,山西不同產(chǎn)地潞黨參極性和非極性指紋圖譜相似度較高(>0.87)。 結(jié)論 本文所建立的潞黨參藥材的HPLC指紋圖譜方法簡便、準確、重現(xiàn)性好,可作為黨參藥材質(zhì)量均一性評價的基礎(chǔ)。

    潞黨參;HPLC; 指紋圖譜; 極性成分; 非極性成分

    黨參為桔??浦参稂h參Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf,素花黨參 C.Nannf.var.modesta(Nannf.)L.T.Shen 或川黨參C.tangshenOliv.的干燥根,具有補中益氣、健脾益肺之功效[1],主產(chǎn)于山西、甘肅、陜西和四川等地。藥材商品根據(jù)來源和主產(chǎn)區(qū)分為東黨、潞黨、臺黨、西黨和條黨等[2,3]。潞黨的原植物為黨參,主產(chǎn)于山西晉東南的陵川、平順、黎城等地,歷來被認為是黨參的道地藥材。目前在山西平順縣和陵川縣已建成了潞黨質(zhì)量管理規(guī)范(GAP)種植基地。黨參主要化學(xué)成分有多糖、黨參苷、甾醇類、三萜類、生物堿、內(nèi)酯類、香豆素類等[3-6],藥理實驗表明黨參中含有的蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ具有明顯的抗炎活性,黨參苷I具補氣功效[5,6]。目前對黨參的質(zhì)量評價研究包括以薄層掃描法測定甾醇類、三萜類[3],HPLC 法測定黨參炔苷[7]、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ[8-10]等的含量。中藥指紋圖譜技術(shù)的整體性和模糊性,與中醫(yī)理論的整體性和模糊性相一致,近年來,中藥指紋圖譜在中藥材均一性評價方面已顯示出獨特的優(yōu)勢。目前,已有文獻對川黨[11,12]、甘肅白條黨[13]進行了指紋圖譜研究,而對于潞黨指紋圖譜的研究未見文獻報道。王秀文等[14]對不同生長年限的山西黨參進行了指紋圖譜研究,可明顯區(qū)分不同生長年限黨參樣品,但是該指紋圖譜共有峰較少,不能作為潞黨的特征指紋圖譜。黨參化學(xué)成分結(jié)構(gòu)類型多樣,成分復(fù)雜,在同一波長下進行指紋圖譜分析難以同時表征所有成分。本實驗應(yīng)用高效液相色譜法,針對極性與非極性成分的化學(xué)特點,首次對潞黨的極性與非極性成分進行指紋圖譜研究,并分別建立不同的色譜條件,結(jié)果表明所建立的方法靈敏,可操作性強,重現(xiàn)性好,可作為黨參藥材極性與非極性成分指紋圖譜研究的基礎(chǔ),并為潞黨參的質(zhì)量控制提供參考。

    1 儀器與材料

    1.1 藥品與試劑 蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ(上海中藥標準化研究中心),黨參苷Ⅰ(自制);乙腈為色譜純(北京迪馬公司);其他試劑均為分析純。黨參樣品共計12個經(jīng)山西大學(xué)中醫(yī)藥現(xiàn)代研究中心秦雪梅教授鑒定為黨參原植物正品Codonopsispilosula(Franch.)Nannf,樣品收集見表 1。

    表1 黨參藥材來源Tab 1 Studied samples of Radix Codonopsis

    1.2 儀器 高效液相色譜儀(美國 Waters,Breeze系統(tǒng),1 525泵,2 487紫外檢測器),Breeze色譜工作站;Diamonsil C18(5 μm,200 mm ×4.6 mm)色譜柱(DIKMA公司);Sartorious電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 潞黨參非極性成分指紋圖譜研究

    2.1.1 色譜條件 Diamonsil C18色譜柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),檢測波長:230 nm;流速:1.0 ml/min;柱溫25℃;流動相:乙腈A-水B,梯度洗脫(0-10 min,40%A;10 -15 min,40%A -50%A;15-25 min,50%A;25 -30 min,50%A -68%A;30-45 min,68%A;45 -50 min,68%A -100%A;50 -60 min,100%A)。

    2.1.2 樣品溶液的制備與測定

    2.1.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對照品適量,加甲醇制成96 μg/ml的溶液。

    2.1.2.2 供試品溶液的制備 取黨參藥材粗粉5.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加石油醚(60-90℃)50 ml超聲提取30 min,放冷,濾過,濾液回收,水浴蒸干,甲醇溶解并定容至5 ml,搖勻,備用,臨用前過 0.45 μm微孔濾膜過濾,即得供試品溶液。

    2.1.2.3 樣品測定 取樣品溶液20 μl注入高效液相色譜儀,230 nm檢測,記錄60 min內(nèi)的色譜峰及其保留時間和峰面積。

    2.1.3 方法學(xué)考察 按照《中國藥典》2010年版一部中藥質(zhì)量標準分析方法驗證指導(dǎo)原則的要求,對上述方法進行方法學(xué)驗證。

    2.1.3.1 穩(wěn)定性 取陵川黨參2號樣品制備供試品溶液,分別在 0,2,4,8,16 h 檢測指紋圖譜,結(jié)果表明,≥5%總峰面積的各共有峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD均小于3%,表明樣品在8 h內(nèi)穩(wěn)定性良好,符合指紋圖譜研究技術(shù)要求。

    2.1.3.2 精密度 取陵川黨參2號樣品制備的供試品溶液,連續(xù)進樣5次,結(jié)果表明≥5%總峰面積的各共有峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD均小于3%,表明精密度良好,符合指紋圖譜研究技術(shù)要求。

    2.1.3.3 重復(fù)性 取陵川黨參2號樣品5份,平行制備5份供試品溶液,分別檢測指紋圖譜,結(jié)果表明≥5%總峰面積的各共有峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD均小于3%,表明樣品制備方法重復(fù)性良好,符合指紋圖譜研究技術(shù)要求。

    2.1.4 樣品測定及指紋圖譜共有模式建立 按照

    2.1.1色譜條件測定了12批黨參藥材非極性部分的指紋圖譜,山西栽培潞黨參藥材非極性部分的典型指紋圖譜見圖1。

    在選定條件下,色譜圖相鄰兩峰分離度之和∑R與色譜峰總峰面積之和∑S均為最大,理論塔板數(shù)按蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ峰計算不低于20 000。

    選取山西栽培潞黨樣品1-10號,用國家藥典委員會編寫的“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A版”來推導(dǎo)潞黨非極性指紋圖譜的共有模式,以山西陵川黃松背(GAP種植基地)的色譜圖作為參照譜對10批不同潞黨的色譜圖進行自動匹配(圖2),構(gòu)建潞黨參非極性成分指紋圖譜(R譜圖),對1-10號樣品的各個峰進行比對分析,共找到9個共有峰,將蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ作為S峰。取S峰為參照峰,以各共有峰的保留時間分別除以參照峰的保留時間計算1-8號峰及S峰的相對保留時間(min,±s),分別為 0.132 8 ±0.012 7(1),1(S),1.470 9 ±0.004 0(2),1.498 7 ±0.004 4(3),1.734 3 ±0.005 3(4),1.914 6 ±0.005 2(5),1.948 0 ±0.005 9(6),2.451 8 ±0.011 7(7),2.737 6 ±0.014 8(8)。

    圖1 潞黨參藥材1號樣品非極性部分HPLC指紋圖譜(S峰為蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ峰)Fig 1 HPLC fingerprint of nonpoalr constituents of Radix Codonopsis(S-atractylenoideⅢ)

    圖2 10批黨參藥材匹配后HPLC指紋圖譜Fig 2 Fingerprint of 10 batches of samples

    在中藥色譜指紋圖譜相似度評價軟件中使用夾角余弦法進行相似度計算,相似度評價結(jié)果見表2。

    表2 10批黨參藥材相似度結(jié)果Tab 2 Results of similarity of 10 batches of Radix Codonopsis samples

    結(jié)果顯示,1-10號樣品中,除7號樣品外,9批黨參藥材與共有指紋圖譜的相似度均大于0.90,而1、2、3、5、6、10 號樣品與共有指紋圖譜的相似度均高于0.95,說明山西栽培潞黨參藥材的非極性成分具較好的一致性。7號樣品與共有模式的相似度較低,僅為0.87,這種差異有待于進一步增加樣本數(shù)研究。

    用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)軟件處理,將山西10批栽培潞黨藥材生成的指紋圖譜共有模式與方山野黨及甘肅隴西黨參比較,結(jié)果見圖3及表2。

    圖3 方山野黨、甘肅隴西黨參與10批藥材生成的指紋圖譜共有模式比較Fig 3 Fingerprint of Fangshan sample(S11),Gansu sample(S12)and reference fingerprint of 10 batches

    由11與12號樣品的相似度結(jié)果可見,方山野黨、甘肅隴西黨參非極性部分色譜圖和2.1.4生成的潞黨非極性指紋圖譜共有模式有較大差異,其蒼術(shù)內(nèi)醋Ⅲ峰面積均明顯小于山西栽培潞黨,與指紋圖譜共有模式相似度分別僅為0.22和0.44,其原因在于這2份黨參均為非道地產(chǎn)區(qū)黨參,與山西栽培潞黨在非極性成分上差異巨大。由于本次實驗樣本數(shù)有限,這種差異有待增加樣本數(shù)進一步研究。

    2.2 黨參極性成分指紋圖譜研究

    2.2.2 樣品溶液的制備與測定

    2.2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取黨參苷Ⅰ對照品適量,加50%甲醇溶解,搖勻,即得。

    2.2.2.2 供試品溶液的制備 取2.1.2項下石油醚提取后烘干的藥渣,加入50 ml甲醇,超聲30 min,濾過,濾液回收,水浴蒸干,蒸餾水溶解,正丁醇萃取(20 ml,20 ml,20 ml),收集正丁醇層,揮干,甲醇溶解并定容至 5 mL,搖勻,備用,臨用前過0.45 μm微孔濾膜過濾,得供試品溶液。

    2.2.2.3 樣品測定 取樣品溶液20 μl注入高效液相色譜儀,266 nm檢測,記錄60 min內(nèi)的色譜峰及其保留時間和峰面積。

    2.2.3 方法學(xué)考察 按照《中國藥典》2010年版一部中藥質(zhì)量標準分析方法驗證指導(dǎo)原則的要求,對上述方法進行方法學(xué)驗證。

    2.2.3.1 穩(wěn)定性 取陵川黨參2號樣品制備供試品溶液,分別在 0,2,4,8,16 h 檢測指紋圖譜,結(jié)果表明,≥5%總峰面積的各共有峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD均小于3%,表明樣品在16 h內(nèi)穩(wěn)定性良好,符合指紋圖譜研究技術(shù)要求。

    航務(wù)人員(負責(zé)航展布置等):“我們就天天跟那老外Yes,No的……公司要能提供免費培訓(xùn)那肯定好,那肯定參加,大家都愿意,畢竟你那個要對話嘛,就口語,寫作啥的都不管用……”。

    2.2.3.2 精密度 取陵川黨參2號樣品制備的供試品溶液,連續(xù)進樣5次,結(jié)果表明≥5%總峰面積的各共有峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD均小于3%,表明精密度良好,符合指紋圖譜研究技術(shù)要求。

    2.2.3.3 重復(fù)性 取陵川黨參2號樣品5份,平行制備5份供試品溶液,分別檢測指紋圖譜,結(jié)果表明≥5%總峰面積的各共有峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD均小于3%,表明樣品制備方法重復(fù)性良好,符合指紋圖譜研究技術(shù)要求。

    2.2.4 樣品測定及指紋圖譜共有模式建立 按照2.2.1色譜條件測定了12批黨參藥材極性部分的指紋圖譜,潞黨參極性部分指紋圖譜見圖4。

    在選定條件下,色譜圖相鄰兩峰分離度之和∑R與色譜峰總峰面積之和∑S均為最大,理論塔板數(shù)按黨參苷Ⅰ峰計算不低于4 000。

    選取山西栽培潞黨樣品1-9號,用國家藥典委員會編寫的“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A版”來推導(dǎo)潞黨極性指紋圖譜的共有模式,以山西陵川黃松背(GAP種植基地)的色譜圖作為參照譜對9批不同潞黨參的色譜圖進行自動匹配(圖5 ),構(gòu)建潞黨參極性成分指紋圖譜(R譜圖)。

    圖4 潞黨參藥材1號樣品極性部分HPLC指紋圖譜(S為黨參苷Ⅰ峰)Fig 4 HPLC fingerprint of polar constituents of No.1 sample of Radix Codonopsis(S-tangshenosideⅠ)

    圖5 9批黨參藥材極性成分匹配后HPLC圖譜Fig 5 HPLC fingerprint of 9 batches of samples(R-reference fingerprint)

    對各樣品的各個峰進行比對分析,共找到13個共有峰,將黨參苷Ⅰ作為S峰。取S峰為參照峰,以各共有峰的絕對保留時間分別除以參照峰的保留時間計算1-12號峰及S峰的相對保留時間(min,±s),分別為0.514 4 ±0.005 9(1),0.731 1 ±0.008 7(2),0.804 9 ±0.010 0(3),0.900 2 ±0.013 3(4),1(S),1.380 6 ±0.012 0(5),1.657 1 ±0.013 2(6),1.752 3 ± 0.014 7(7),1.947 7 ± 0.015 0(8),2.111 9 ± 0.017 4(9),2.993 1 ± 0.030 4(10),3.164 6 ±0.031 9(11),3.467 7 ±0.034 7(12)。

    在中藥色譜指紋圖譜相似度評價軟件中使用夾角余弦法進行相似度計算,相似度評價結(jié)果見表3。

    表3 9批黨參藥材相似度結(jié)果Tab 3 Results of similarity of 9 batches of Radix Codonopsis samples

    結(jié)果顯示,1-9號樣品中,除9號藥材外,其余8批黨參藥材與潞黨極性成分指紋圖譜共有模式之間的相似度均大于0.96,表明9批潞黨參藥材的極性成分也具有較好的一致性。9號樣品與共有模式的差異較大,其相似度僅為0.86,這種差異有待于進一步增加樣本數(shù)研究。

    用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)軟件處理,將山西9批栽培潞黨藥材生成的極性成分指紋圖譜共有模式與方山野黨及甘肅隴西黨參比較,結(jié)果見圖6。

    圖6 方山野黨、甘肅隴西黨參與9批藥材生成的共有圖譜比較Fig 6 Fingerprint of Fangshan sample(S11),Gansu sample(S12)and reference fingerprint of 9 batches

    11 與12 號樣品的相似度結(jié)果顯示,方山野黨、甘肅隴西黨參極性部分色譜圖和2.2.4生成的潞黨參極性指紋圖譜共有模式有一定差異,與指紋圖譜共有模式相似度分別為0.86和0.85,說明這2份非道地產(chǎn)區(qū)的黨參樣品與山西栽培潞黨在極性成分上有一定差異。由于本次實驗樣本數(shù)有限,這種差異有待增加樣本數(shù)進一步研究。

    3 結(jié)論和討論

    3.1 由于黨參的化學(xué)成分復(fù)雜,結(jié)構(gòu)類型多樣,極性和非極性成分差異較大,在一個固定波長下進行指紋圖譜分析難以表征所有化學(xué)成分,本文首次對極性和非極性成分分別進行提取并建立HPLC指紋圖譜。

    3.2 非極性部分的常用提取溶劑有乙醚、氯仿、石油醚等,考慮到乙醚及氯仿的毒性,選擇石油醚為提取溶劑,對石油醚提取后藥材中剩余極性成分的提取考察了95%乙醇和甲醇的提取效果,結(jié)果表明以甲醇作為提取溶劑所得到的峰分離較好,因此選擇了甲醇作為提取溶劑。對于提取方法,考察了超聲與回流提取對HPLC指紋峰的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)回流與超聲提取兩者色譜圖相差不大,由于超聲提取操作簡單,便于多個樣品平行操作,選擇超聲提取作為提取方法。對提取時間,考察了15 min,30 min和45 min的提取效果,發(fā)現(xiàn)30 min與45 min色譜峰數(shù)量及大小區(qū)別不明顯,所以提取時間定為30 min。

    3.3 對Hypersil C18和 Diamonsil C18色譜柱的考察結(jié)果表明,Diamonsil C18色譜柱分離效果較好,故選用Diamonsil C18色譜柱;實驗過程中對乙腈-水和甲醇-水線性梯度洗脫進行了流動相考察,結(jié)果顯示乙腈-水線性梯度洗脫效果最佳;非極性成分指紋圖譜研究中,通過對220 nm,230 nm,240 nm,254 nm,274 nm,284 nm,311 nm 波長進行實驗比較,發(fā)現(xiàn)230 nm下的色譜峰數(shù)目較多,基線穩(wěn)定,分離效果較好,故選擇230 nm作為檢測波長;極性成分指紋圖譜研究中,通過對254 nm,266 nm,284 nm,305 nm波長進行實驗比較,發(fā)現(xiàn)266 nm下黨參苷Ⅰ吸收度大,色譜圖分離效果好,峰形對稱,故選擇266 nm為指紋圖譜的檢測波長。

    對黨參極性及非極性成分指紋圖譜均進行了80 min色譜圖的測定,譜圖顯示,60 min后無色譜峰出現(xiàn),故檢測時間定為60 min。

    3.4 方法學(xué)考察表明,穩(wěn)定性、精密度、制備方法重復(fù)性均符合指紋圖譜分析技術(shù)要求,潞黨中極性和非極性成分的指紋圖譜中分別確定了13和9個共有峰。中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)軟件分析結(jié)果表明山西栽培潞黨參的極性和非極性成分均具有較好的一致性,所建立的HPLC指紋圖譜可作為山西潞黨參的特征圖譜,該分析方法能夠更全面、有效地評價不同產(chǎn)地黨參藥材內(nèi)在質(zhì)量的均一性。

    3.5 通過對潞黨極性與非極性成分指紋圖譜研究,發(fā)現(xiàn)山西栽培黨參與山西方山野黨、甘肅栽培黨參極性成分相似,而非極性成分存在較大差異,原因可能是方山野黨和甘肅隴西黨參的生長條件與山西潞黨不同,然而本次實驗中樣本數(shù)較少,這種差異有待增加樣本數(shù)進一步研究。

    [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)化工出版社,2010:264-265.

    [2] 鄒元鋒,曹朝生,劉江,等.黨參質(zhì)量評價研究進展[J].中草藥,2010,41(3):附3 -附6.

    [3] 劉恩荔,秦雪梅.黨參研究進展[J].山西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報,2002,33(6):567 -569.

    [4] 朱恩圓,賀慶,王崢濤,等.黨參化學(xué)成分研究[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報,2001,32(2):94 -95.

    [5] 陳克克.中藥黨參的研究概況[J].西安文理學(xué)院學(xué)報,2008,11(2):33-39.

    [6] 馬雪梅,吳朝峰.藥用植物黨參的研究進展[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,37(15):6981 -6983.

    [7] 王潤生,劉養(yǎng)清,郭繼龍,等.山西黨參藥材中黨參炔苷的含量測定[J].藥物分析雜志,2007,27(8):1229 -1231.

    [8] 王愛娜,秦雪梅,張勇,等.高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地黨參中蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量[J].中國藥學(xué)雜志,2005,40(18):1436-1437.

    [9] 王崢濤,徐國鈞,難波恒雄,等.黨參中蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的HPLC分析[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報,1991,23(1):48 -50.

    [10] 郝桂明,李歡欣,趙春杰,等.反相高效液相色譜法測定黨參中蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報,2002,19(5):337-339.

    [11] 彭銳,馬鵬,李隆云,等.不同產(chǎn)地川黨參藥材的HPLC指紋圖譜[J].中國中藥雜志,2010,35(2):183 -186.

    [12] 宋丹,程雪梅,李隆云,等.川黨參的高效液相色譜指紋圖譜研究[J].中國藥學(xué)雜志,2008,43(15):1136 -1139.

    [13] 封士蘭,胡芳弟,劉欣,等.HPLC研究甘肅產(chǎn)白條黨參指紋圖譜[J].中成藥,2005,27(7):745 -748.

    [14] 王秀文,趙慧輝,劉養(yǎng)清,等.不同生長年限山西黨參的RPHPLC指紋圖譜研究[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,2010,17(3):45-46.

    Study on HPLC fingerprint of polar and nonpolar components in Radix Codonopsis

    LI Zhen-yu1,WANG Ai-na1,LIU Xiao-jie1,2,XUE Shui-yu1,2,QIN Xue-mei1,2*,GUO Xiao-qing1,ZHANG Li-zeng1,(1Modern Research Center for Traditional Chinese Medicine,Shanxi University,Taiyuan 030006,China;2College of Chemistry and Chemical Engineering,Shanxi University;*Corresponding author,E-mail:qinxm@sxu.edu.cn)

    ObjectiveTo establish the fingerprint of polar and nonpolar components in Radix Codonopsis for providing a basis for quality control of Radix Codonopsis.MethodsFingerprints of polar and nonpolar components in Radix Codonopsis were established by HPLC-UV on Diamonsil C18column(200 mm ×4.6 mm,5 μm)gradiently eluted with acetonitrile-water.The detection wavelengths were 266 nm and 230 nm,respectively.ResultsNine and thirteen common peaks were found in the fingerprint of nonploar and polar components,respectively.The similarity of fingerprints ofCodonopsis pilosula(Franch.)Nannf from Lingchuan,Shanxi Province was higher(>0.87).ConclusionThe HPLC fingerprint established in this study is convenient,accurate and reproductive,and could be used as the evaluation basis for quality homogeneity ofCodonopsis pilosula(Franch.)Nannf.

    Radix Codonopsis;HPLC;fingerprint;polar components;nonpolar components

    R927

    A

    1007 -6611(2011)01 -0056 -07

    10.3969/J.ISSN.1007 -6611.2011.01.015

    山西省科技攻關(guān)基金資助項目(052018)

    李震宇,男,1980-03生,博士,講師,E-mail:lizhenyu@sxu.edu.cn.

    2010-10-08]

    国产成人啪精品午夜网站| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 日韩精品青青久久久久久| 欧美黑人精品巨大| 成人午夜高清在线视频 | 女性被躁到高潮视频| 精品电影一区二区在线| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 国产成+人综合+亚洲专区| 麻豆久久精品国产亚洲av| 亚洲成人国产一区在线观看| 久久性视频一级片| 久久久久久久久免费视频了| 国产99白浆流出| 久热这里只有精品99| 国产黄片美女视频| av中文乱码字幕在线| 欧美黑人欧美精品刺激| 制服诱惑二区| 国产99久久九九免费精品| 午夜两性在线视频| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| tocl精华| 免费一级毛片在线播放高清视频| 亚洲一区二区三区色噜噜| 亚洲激情在线av| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 嫩草影视91久久| 波多野结衣高清作品| 这个男人来自地球电影免费观看| 九色国产91popny在线| 国语自产精品视频在线第100页| 欧美av亚洲av综合av国产av| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产极品粉嫩免费观看在线| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 又黄又爽又免费观看的视频| 欧美黑人精品巨大| 免费搜索国产男女视频| 精品久久久久久久久久久久久 | 亚洲av成人av| 嫩草影院精品99| 一夜夜www| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产精品野战在线观看| 亚洲精品在线观看二区| 国产黄色小视频在线观看| 黄色片一级片一级黄色片| 看免费av毛片| 神马国产精品三级电影在线观看 | 两性夫妻黄色片| 级片在线观看| 又紧又爽又黄一区二区| 亚洲第一青青草原| 国产精华一区二区三区| 中文在线观看免费www的网站 | 97碰自拍视频| 欧美日韩乱码在线| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 99国产精品一区二区三区| 国产精品一区二区精品视频观看| 99re在线观看精品视频| 国产欧美日韩精品亚洲av| 国产亚洲av嫩草精品影院| 一本精品99久久精品77| 成人特级黄色片久久久久久久| 国产精品久久久久久精品电影 | 大型黄色视频在线免费观看| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 国内精品久久久久久久电影| 超碰成人久久| 亚洲国产看品久久| 一本久久中文字幕| 久久国产亚洲av麻豆专区| 国产精品综合久久久久久久免费| 啦啦啦 在线观看视频| 午夜精品久久久久久毛片777| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 亚洲精品在线美女| 亚洲无线在线观看| aaaaa片日本免费| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 欧美中文综合在线视频| 成人特级黄色片久久久久久久| 亚洲男人天堂网一区| 欧美激情极品国产一区二区三区| 亚洲人成伊人成综合网2020| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 色综合婷婷激情| 神马国产精品三级电影在线观看 | 国产极品粉嫩免费观看在线| 天天一区二区日本电影三级| 97碰自拍视频| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 国产成年人精品一区二区| 精品欧美国产一区二区三| 精品国产乱子伦一区二区三区| 国产成人欧美| 天天添夜夜摸| 少妇的丰满在线观看| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 搡老岳熟女国产| 国产成人精品无人区| 99久久综合精品五月天人人| 国产精品乱码一区二三区的特点| avwww免费| 中亚洲国语对白在线视频| 国产av一区在线观看免费| 久久香蕉精品热| 男女床上黄色一级片免费看| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 日韩国内少妇激情av| 美女午夜性视频免费| 久久亚洲真实| 脱女人内裤的视频| 亚洲欧美日韩无卡精品| 亚洲一码二码三码区别大吗| 国产av一区在线观看免费| 亚洲三区欧美一区| 日本精品一区二区三区蜜桃| 免费人成视频x8x8入口观看| 欧美另类亚洲清纯唯美| 一级a爱视频在线免费观看| 老熟妇仑乱视频hdxx| 久久香蕉国产精品| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 国产伦在线观看视频一区| 一级a爱片免费观看的视频| 成人午夜高清在线视频 | 长腿黑丝高跟| 欧美黄色淫秽网站| 国产亚洲av高清不卡| 免费高清视频大片| av片东京热男人的天堂| 国产精品99久久99久久久不卡| 午夜免费观看网址| 美女 人体艺术 gogo| 国产伦一二天堂av在线观看| 一进一出好大好爽视频| 国产熟女午夜一区二区三区| 老司机深夜福利视频在线观看| 一区福利在线观看| 最近在线观看免费完整版| 91在线观看av| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 欧美色视频一区免费| 一区二区三区国产精品乱码| av欧美777| 日韩大码丰满熟妇| 黑人操中国人逼视频| 亚洲国产精品999在线| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 不卡一级毛片| 黄频高清免费视频| 淫妇啪啪啪对白视频| 午夜福利在线在线| 欧美在线一区亚洲| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 大香蕉久久成人网| 国产精品亚洲美女久久久| 国产主播在线观看一区二区| 给我免费播放毛片高清在线观看| 成人永久免费在线观看视频| 亚洲国产欧美一区二区综合| 成人亚洲精品av一区二区| 久久香蕉精品热| videosex国产| 色综合欧美亚洲国产小说| 一级黄色大片毛片| 香蕉丝袜av| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 在线观看66精品国产| 久久精品影院6| 女人被狂操c到高潮| 国产精品98久久久久久宅男小说| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 国产高清videossex| 国产精品综合久久久久久久免费| 亚洲黑人精品在线| 99国产精品99久久久久| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 十八禁人妻一区二区| 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 精品一区二区三区av网在线观看| 美女午夜性视频免费| 成年人黄色毛片网站| 亚洲国产欧美网| 午夜福利欧美成人| 在线观看免费午夜福利视频| 国产精品1区2区在线观看.| 香蕉av资源在线| 日韩有码中文字幕| 一二三四在线观看免费中文在| 哪里可以看免费的av片| 精品午夜福利视频在线观看一区| 欧美一区二区精品小视频在线| 日韩欧美免费精品| 亚洲天堂国产精品一区在线| 久久国产乱子伦精品免费另类| 午夜福利在线观看吧| 国产精品野战在线观看| 免费电影在线观看免费观看| 成年免费大片在线观看| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 妹子高潮喷水视频| 一夜夜www| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 亚洲第一av免费看| 午夜老司机福利片| 色哟哟哟哟哟哟| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 亚洲人成网站高清观看| 国产不卡一卡二| 麻豆国产av国片精品| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲av成人av| 中文字幕最新亚洲高清| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 成年女人毛片免费观看观看9| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 日本a在线网址| 最新美女视频免费是黄的| 波多野结衣高清无吗| 最近最新免费中文字幕在线| 亚洲专区字幕在线| 黄色视频不卡| 中文在线观看免费www的网站 | av在线天堂中文字幕| 一本精品99久久精品77| 无遮挡黄片免费观看| 男人的好看免费观看在线视频 | 久久久久久九九精品二区国产 | 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 国产高清视频在线播放一区| 午夜福利视频1000在线观看| 激情在线观看视频在线高清| 国产一区二区激情短视频| 亚洲欧美精品综合久久99| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 啪啪无遮挡十八禁网站| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 亚洲av美国av| 国产成人啪精品午夜网站| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产亚洲av嫩草精品影院| 欧美精品啪啪一区二区三区| 亚洲九九香蕉| 麻豆一二三区av精品| 久久99热这里只有精品18| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 动漫黄色视频在线观看| 久久久久久久精品吃奶| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 精品国产国语对白av| 18禁国产床啪视频网站| 99热这里只有精品一区 | 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 亚洲人成伊人成综合网2020| 日韩免费av在线播放| 久久精品成人免费网站| 日韩精品中文字幕看吧| 香蕉丝袜av| 日日爽夜夜爽网站| 99精品欧美一区二区三区四区| 中出人妻视频一区二区| 色在线成人网| 日本一区二区免费在线视频| 少妇 在线观看| 性色av乱码一区二区三区2| 99精品在免费线老司机午夜| 久久久久久久久久黄片| 国产精品久久电影中文字幕| 国产在线观看jvid| 国产成人欧美在线观看| 午夜福利在线在线| 午夜老司机福利片| 亚洲专区中文字幕在线| 男人操女人黄网站| 亚洲熟女毛片儿| 亚洲国产精品成人综合色| 色播在线永久视频| 亚洲无线在线观看| 日日夜夜操网爽| 国产精品免费一区二区三区在线| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 国产成人系列免费观看| 成人国语在线视频| av中文乱码字幕在线| 麻豆成人午夜福利视频| 亚洲电影在线观看av| 一级片免费观看大全| 国产伦一二天堂av在线观看| 俄罗斯特黄特色一大片| 久久久久久久久中文| 亚洲国产欧洲综合997久久, | 久久久水蜜桃国产精品网| 亚洲天堂国产精品一区在线| 国产欧美日韩一区二区三| 国产单亲对白刺激| 欧美av亚洲av综合av国产av| 首页视频小说图片口味搜索| 波多野结衣高清无吗| 久久香蕉激情| 亚洲精品国产区一区二| 国产av又大| 国产精品亚洲一级av第二区| 丝袜人妻中文字幕| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 99国产精品一区二区蜜桃av| 婷婷亚洲欧美| 成人午夜高清在线视频 | www.www免费av| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 久久中文字幕人妻熟女| 精品卡一卡二卡四卡免费| 亚洲熟妇熟女久久| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 1024香蕉在线观看| 正在播放国产对白刺激| 国产精品久久久人人做人人爽| 老司机午夜福利在线观看视频| 午夜福利在线在线| av片东京热男人的天堂| 久久久国产欧美日韩av| 可以免费在线观看a视频的电影网站| av天堂在线播放| av福利片在线| 久久久久久人人人人人| 麻豆国产av国片精品| 精品国产超薄肉色丝袜足j| www.www免费av| av免费在线观看网站| 国产成人精品无人区| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 亚洲中文日韩欧美视频| 成人亚洲精品一区在线观看| 99久久99久久久精品蜜桃| 国产精品九九99| 精品一区二区三区av网在线观看| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 精品第一国产精品| 日韩欧美三级三区| 男女那种视频在线观看| 国产私拍福利视频在线观看| 一本精品99久久精品77| 88av欧美| 成人一区二区视频在线观看| 啦啦啦 在线观看视频| 免费在线观看日本一区| 国产一区二区激情短视频| 99精品在免费线老司机午夜| 色综合站精品国产| 在线国产一区二区在线| 黑丝袜美女国产一区| 热re99久久国产66热| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 中文字幕av电影在线播放| 亚洲av成人av| 成人欧美大片| 成人免费观看视频高清| 91九色精品人成在线观看| 久久久国产精品麻豆| 国产激情欧美一区二区| 国产精品日韩av在线免费观看| 免费在线观看日本一区| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 成人欧美大片| 亚洲人成77777在线视频| 在线国产一区二区在线| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 国产精品免费视频内射| 黄片大片在线免费观看| 亚洲精品在线美女| 亚洲人成电影免费在线| 成人国产一区最新在线观看| 老司机午夜十八禁免费视频| 人人妻人人澡欧美一区二区| 欧美丝袜亚洲另类 | 日本黄色视频三级网站网址| 欧美成狂野欧美在线观看| 欧美日韩黄片免| 制服诱惑二区| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 国产日本99.免费观看| 村上凉子中文字幕在线| 精品久久蜜臀av无| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 亚洲男人的天堂狠狠| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| svipshipincom国产片| av片东京热男人的天堂| 欧美在线黄色| 日本三级黄在线观看| 草草在线视频免费看| √禁漫天堂资源中文www| 久久亚洲精品不卡| 久久午夜综合久久蜜桃| 亚洲国产欧洲综合997久久, | 亚洲av第一区精品v没综合| 欧美国产精品va在线观看不卡| 欧美成人性av电影在线观看| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 午夜免费激情av| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 真人一进一出gif抽搐免费| 久久婷婷成人综合色麻豆| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 90打野战视频偷拍视频| 日韩国内少妇激情av| 免费人成视频x8x8入口观看| 亚洲成人免费电影在线观看| 又大又爽又粗| 欧美亚洲日本最大视频资源| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 淫妇啪啪啪对白视频| 黄色视频不卡| 国产伦在线观看视频一区| 欧美成人性av电影在线观看| 国产视频一区二区在线看| 嫁个100分男人电影在线观看| 欧美亚洲日本最大视频资源| 亚洲男人天堂网一区| 制服人妻中文乱码| 天堂√8在线中文| 丁香六月欧美| 日本免费a在线| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 高清毛片免费观看视频网站| 12—13女人毛片做爰片一| 人人妻人人澡人人看| 国产野战对白在线观看| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 久久天堂一区二区三区四区| 可以在线观看毛片的网站| 视频区欧美日本亚洲| 搡老熟女国产l中国老女人| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 757午夜福利合集在线观看| 18美女黄网站色大片免费观看| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产三级在线视频| svipshipincom国产片| 亚洲精品色激情综合| 波多野结衣巨乳人妻| 午夜亚洲福利在线播放| 日本成人三级电影网站| 99在线视频只有这里精品首页| 午夜福利在线在线| 亚洲男人的天堂狠狠| 在线免费观看的www视频| 黄色毛片三级朝国网站| 亚洲av第一区精品v没综合| 国产精品免费视频内射| 99精品久久久久人妻精品| 欧美又色又爽又黄视频| www.精华液| 久久中文看片网| 久久国产亚洲av麻豆专区| 日本免费a在线| 一级黄色大片毛片| 免费在线观看黄色视频的| 人人妻人人澡欧美一区二区| 亚洲男人的天堂狠狠| 88av欧美| 国产熟女xx| cao死你这个sao货| 妹子高潮喷水视频| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 欧美在线黄色| 我的亚洲天堂| 黄色视频,在线免费观看| 免费无遮挡裸体视频| 亚洲五月婷婷丁香| 国产av在哪里看| 老司机福利观看| 岛国视频午夜一区免费看| 色播在线永久视频| 亚洲五月天丁香| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 成人国语在线视频| 国产精品免费一区二区三区在线| 亚洲av成人一区二区三| 一夜夜www| 成人特级黄色片久久久久久久| 国产成人av教育| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 久久热在线av| 精品久久久久久久毛片微露脸| 色婷婷久久久亚洲欧美| 禁无遮挡网站| 国产av在哪里看| 国产精品永久免费网站| 亚洲精品美女久久av网站| 搡老熟女国产l中国老女人| 久久精品91无色码中文字幕| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 在线观看舔阴道视频| 国产精品久久视频播放| 日韩欧美 国产精品| 首页视频小说图片口味搜索| 日韩欧美三级三区| 欧美日本视频| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 久久久久九九精品影院| 国产男靠女视频免费网站| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 国产精品九九99| 美女国产高潮福利片在线看| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产精品久久久av美女十八| 亚洲人成网站高清观看| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 成人特级黄色片久久久久久久| 欧美色欧美亚洲另类二区| 精品国产美女av久久久久小说| 亚洲中文日韩欧美视频| 中亚洲国语对白在线视频| 91字幕亚洲| 美女扒开内裤让男人捅视频| 美女高潮到喷水免费观看| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 国产av又大| 国产又爽黄色视频| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲一码二码三码区别大吗| 日韩欧美 国产精品| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲熟妇熟女久久| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 国产国语露脸激情在线看| 草草在线视频免费看| 亚洲中文日韩欧美视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 神马国产精品三级电影在线观看 | 久久香蕉精品热| 两人在一起打扑克的视频| 亚洲第一青青草原| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲国产精品sss在线观看| 午夜免费鲁丝| cao死你这个sao货| 日韩免费av在线播放| √禁漫天堂资源中文www| 久久久国产精品麻豆| 又紧又爽又黄一区二区| 成年免费大片在线观看| 国产成年人精品一区二区| 国产精品乱码一区二三区的特点| 午夜精品久久久久久毛片777| av欧美777| 精品高清国产在线一区| 日本 欧美在线| av中文乱码字幕在线| xxx96com| 日日干狠狠操夜夜爽| 久久久久久九九精品二区国产 | 又紧又爽又黄一区二区| 两人在一起打扑克的视频| 88av欧美| 日韩精品中文字幕看吧| 午夜老司机福利片| 亚洲第一青青草原| 欧美性长视频在线观看| 可以在线观看的亚洲视频| av欧美777| 精品国产国语对白av| 久久九九热精品免费| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 欧美最黄视频在线播放免费| cao死你这个sao货| 午夜福利在线在线| 91老司机精品| 亚洲黑人精品在线| 国产av在哪里看| 淫妇啪啪啪对白视频| 久久久久久久精品吃奶| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 观看免费一级毛片| 国产黄色小视频在线观看| 一进一出抽搐gif免费好疼| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 久久中文字幕一级| 亚洲精品国产区一区二| 日韩欧美在线二视频| av在线天堂中文字幕| 免费在线观看影片大全网站| 国产久久久一区二区三区| 黑丝袜美女国产一区| 欧美亚洲日本最大视频资源| √禁漫天堂资源中文www| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 免费在线观看影片大全网站| 成人18禁在线播放| 日本免费a在线| 精品电影一区二区在线| 欧美大码av| 久久久久久久精品吃奶| 精品人妻1区二区| 淫妇啪啪啪对白视频| av超薄肉色丝袜交足视频| 国产野战对白在线观看| 亚洲精品av麻豆狂野|