火花放電原子發(fā)射光譜測定球墨鑄鐵的方法研究

陳君 李穎 王書強

(江陰市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所,江蘇江陰 214431)

火花放電原子發(fā)射光譜測定球墨鑄鐵的方法研究

陳君 李穎 王書強

(江陰市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所,江蘇江陰 214431)

球墨鑄鐵塑性韌性好,成本低,廣泛用于汽車、化工、風(fēng)電等設(shè)備的制造;火花放電原子發(fā)射光譜分析方便、快捷,廣泛用于冶金產(chǎn)品的成分檢測,由于球墨鑄鐵的非白口化狀態(tài),其制品無法直接進(jìn)行光譜分析。通過對球墨鑄鐵制品試樣進(jìn)行淬火熱處理,改變它的表面組織為半白口化狀態(tài),結(jié)構(gòu)致密,從而可以進(jìn)行光譜分析,激發(fā)后,被激發(fā)的樣品表面出現(xiàn)有黑暈的正常激發(fā)點,可以讀取準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),大大提高了檢測速度和效率。對硅、磷、錳、鎂的分析精密度RSD分別為0.39%、2.5%、0.83%、10.0%。硅、磷、錳、鎂的光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析法的結(jié)果的差值均小于允許臨界差。大大提高了檢測速度和效率。

光譜分析;球墨鑄鐵;淬火熱處理

1 引言

球墨鑄鐵中化學(xué)成分對其性能有一定的影響,碳高有助于石墨化,硅可以減小白口化傾向,硫高就會引起氣孔、夾渣等缺陷,磷高降低韌性,錳會影響韌性和韌脆性轉(zhuǎn)變溫度,鎂是球墨鑄鐵區(qū)別于灰鑄鐵的特征元素。一些鑄件廠和零部件廠在生產(chǎn)和經(jīng)營中經(jīng)常需要分析球墨鑄鐵的化學(xué)成分,了解球墨鑄鐵的質(zhì)量情況,以此來指導(dǎo)采購、生產(chǎn)工藝和交貨?，F(xiàn)行光譜分析鑄鐵的國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 24234-2009鑄鐵多元素含量的測定—火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法),主要適用于爐前分析,要求將鐵水注入特殊的模具中,以制取白口化的樣品,而且只有白口化的鑄鐵才能進(jìn)行光譜分析。而一般需要檢測的球墨鑄鐵制品是非白口化狀態(tài),結(jié)構(gòu)疏松,組織間隙大,光譜激發(fā)不完全,被激發(fā)的樣品表面出現(xiàn)不正常的白點,無法讀取正確的數(shù)據(jù),長期以來檢驗機構(gòu)常常采用檢驗周期長的濕法化學(xué)分析。通過對球墨鑄鐵制品試樣進(jìn)行淬火熱處理,改變它的表面組織為半白口化狀態(tài),結(jié)構(gòu)致密,從而可以進(jìn)行光譜分析,激發(fā)后,被激發(fā)的樣品表面出現(xiàn)有黑暈的正常激發(fā)點,可以讀取準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),大大提高了檢測速度和效率[1-7]。

2 實驗儀器

ARL3460型光譜儀(美國熱電公司);SRJX型箱式電爐(上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司)。

3 實驗步驟

3.1 用紅外碳硫分析儀分析球墨鑄鐵中碳硫含量

球墨鑄鐵淬火熱處理后,表面會脫碳,所以碳、硫含量的分析試樣應(yīng)在未進(jìn)行淬火熱處理的樣品上先鉆取屑狀樣品,用紅外碳硫分析儀進(jìn)行測定。

3.2 球墨鑄鐵樣品的光譜分析

3.2.1 光譜分析條件

氬氣沖洗時間3 s,預(yù)燃時間20 s,測量時間5 s,氬氣純度≥99.999%

3.2.2 光譜分析步驟

球墨鑄鐵試樣經(jīng)980℃保溫1 h水冷的淬火熱處理后,在砂輪機上用粒度0.3 mm砂紙磨制,使用直讀光譜儀正常激發(fā),計算機自動顯示分析結(jié)果。主要分析元素:硅、磷、錳、鎂。

注:980℃保溫1 h水冷的淬火熱處理條件,只能改變球墨鑄鐵樣品表面的組織和硬度,所以在砂紙上磨制分析試樣時,應(yīng)小心仔細(xì),磨制深度不能超過處理層,否則仍得不到光譜結(jié)果。處理層的厚度大約0.2 mm。當(dāng)然,可以通過改變熱處理條件來增加處理層厚度,但對于分析工作成本而言是不經(jīng)濟的。

4 結(jié)果與討論

4.1 淬火試驗

通過對球墨鑄鐵制品試樣進(jìn)行淬火熱處理,改變它的表面組織為半白口化狀態(tài)。淬火試驗前后的分析結(jié)果比較如表1所示,硬度比較見表2,組織比較見圖1～5。

表1 淬火前后化學(xué)成分結(jié)果比較Table 1 Comparison of the chem ical composition data before and after quenching treatment ω/%

表2 淬火前后硬度的比較Table 2 Comparison of the Brinell hardness of HBW5/750 before and after quenching treatment

圖1 鐵素體和少量珠光體,非白口化狀態(tài)(100×淬火前金相組織)Figure 1.100×,metallographic structure before quenching: ferriteand a small amount of pearlite in non-chilling state.

圖2 鐵素體和少量珠光體,非白口化狀態(tài)(500×淬火前金相組織)Figure 2.500×,metallographic structure before quenching: ferriteand a small amount of pearlite in non-chilling state.

圖3 細(xì)針狀馬氏體,半白口化狀態(tài)(100×淬火后表層金相組織)Figure 3.100×,the topmost layer of metallographic structure after quenching:fine acicular martensites in half-chilling state.

圖4 細(xì)針狀馬氏體,半白口化狀態(tài)(500×淬火后表層金相組織)Figure 4.500×,the topmost layer of metallographic structure after quenching:fine acicular martensites in half-chilling state.

圖5 針葉狀馬氏體和殘余奧氏體,半白口化狀態(tài)(500×淬火后心部金相組織)Figure 5.500×,the central area of themetallographic structure after quenching:fine acicular martensitesand residual austenites in half-chilling state.

通過淬火實驗可以看出,球墨鑄鐵試樣經(jīng)淬火處理后改變了硬度和金相組織,由非白口化轉(zhuǎn)變?yōu)榘氚卓诨?光譜分析由不正常的白點變?yōu)檎Ｓ泻跁灥募ぐl(fā)點,從而能讀出正確的化學(xué)成分。

4.2 熱處理條件試驗

把試樣進(jìn)行熱處理條件試驗,結(jié)果如表3所示。

表3 不同的淬火熱處理后測得的結(jié)果Table 3 Chem ical composition data at different quenching conditions ω/%

選擇950～1000℃保溫0.5～1.0 h進(jìn)行淬火熱處理后,可直接進(jìn)行光譜分析。

5 光譜分析的精密度試驗

經(jīng)過淬火熱處理后的球墨鑄鐵直接進(jìn)行光譜分析,測定結(jié)果見表4。

表4 球墨鑄鐵光譜分析的穩(wěn)定性實驗數(shù)據(jù)Table 4 Stability test data for ductile iron by spectrometric analysis ω/%

從表4實驗數(shù)據(jù)可以看出淬火熱處理后光譜分析結(jié)果穩(wěn)定Si、P、Mn、Mg相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為0.39%、2.5%、0.83%、10.0%。

6 光譜分析的準(zhǔn)確度試驗

對3個球墨鑄鐵樣品進(jìn)行光譜分析,把淬火熱處理后的球墨鑄鐵中的硅、磷、錳、鎂元素的光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果進(jìn)行比對,如表5所示。

表5 光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果的比對Table 5 Comparison of spectrometric data with chem ical analysis data ω/%

從表5可以看出,經(jīng)淬火熱處理后的球墨鑄鐵的光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果基本一致。能夠滿足分析要求。

7 結(jié)語

通過對球墨鑄鐵制品試樣進(jìn)行淬火熱處理,改變它的表面組織為半白口化狀態(tài),結(jié)構(gòu)致密,從而可以進(jìn)行直讀光譜分析。激發(fā)后,被激發(fā)的樣品表面出現(xiàn)有黑暈的正常激發(fā)點,可以讀取準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),大大提高了檢測速度和效率。常規(guī)元素的分析結(jié)果穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性均較理想,可以用于成品球墨鑄鐵的日常分析。

[1]全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/T 24234-2009鑄鐵多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法) [S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[2]全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/T 20123-2006鋼鐵總碳硫含量的測定 高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)方法)[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006.

[3]全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/和 223.46-1989鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收分光光譜法測定鎂量[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1990.

[4]全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/和 223.59-2008磷含量的測定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和銻磷鉬藍(lán)分光光度法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

[5]全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/和 223.60-1997鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 高氯酸脫水重量法測定硅含量[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1997.

[6]全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/和 223.63-1988鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 高碘酸鈉(鉀)光度法測定錳量[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1988.

[7]全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/T6379.6測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(準(zhǔn)確度與精密度)第六部分:準(zhǔn)確度值的實際應(yīng)用[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009:2-3.

Spark Discharge Atom ic Emission Spectrometric Analysis of Ductile Iron

CHENJun,LIYing,WANG Shuqiang
(Jiangyin Product Quality Supervision and Inspection Institute,Jiangyin,Jiangsu214431,China)

Due to high p lasticity,high toughness and low cost,ductile irons are widely used for equipment manufacturing in automobile manufacture,chemical industry,wind power industry,etc.The spark discharge atomic emission spectrometric analysisw hich is convenient and quick,is also widely used in chemical composition analysis for metallurgical p roducts.However,because of non-chilling structure,ductile iron can not be directly analyzed by any spectrometry methods.Through quenching treatment,the surface of ductile iron is changed to half-chilling and compact structure and thus can be analyzed by spectrometric methods.The samp le surfaces after being sparked have no rmal black halo around the sparked spo t,so that true results can be obtained.The relative standard deviation for silicon,phosphorous,manganese,magnesium is 0.39%,2.5%,0.83%,10.0%,respectively.The differences between chemical results and spectrometric results are less than the critical variation.The analysis speed and efficiency are imp roved significantly.

spectrometric analysis;ductile iron;quenching

O657.31;TH744.11

A

2095-1035(2011)03-0050-03

10.3969/j.issn.2095-1035.2011.03.0011

2011-06-13

2011-07-23

陳君,男,高級工程師,主要從事冶金產(chǎn)品分析檢測研究。E-mail:302722304@qq.com