火腿腸中亞硝酸鹽的測(cè)定

衡朝暉

（周口市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心，河南 周口 466000）

0 前言

火腿腸是一種富含蛋白質(zhì)，風(fēng)味獨(dú)特，方便實(shí)惠而深受人民喜愛的肉制品。在加工過程中，添加適量的亞硝酸鹽與火腿腸中的某些成分作用，從而使火腿腸呈現(xiàn)良好的色澤，因此亞硝酸鹽稱為發(fā)色劑。亞硝酸鹽也是一種防腐劑［1］，它可抑制微生物的增長(zhǎng)，在火腿腸工業(yè)生產(chǎn)中，原料內(nèi)的紅色是由肌紅蛋白及血紅蛋白所呈現(xiàn)的感官性狀［2］。如果攝取過多亞硝酸鹽，可使血紅蛋白變成高鐵血紅蛋白，失去輸氧能力，引起腸原性青紫癥，中樞神經(jīng)系統(tǒng)缺氧而受損，呼吸困難，循環(huán)衰竭，并可造成血管擴(kuò)張，血壓下降，特別是亞硝酸鹽被還原成亞硝酸胺后，是一個(gè)已確定的致癌物質(zhì)［3-4］。所以強(qiáng)制檢驗(yàn)火腿腸生產(chǎn)企業(yè)加入亞硝酸鹽與其含量具有非常重要的作用［5］。

目前火腿腸中亞硝酸鹽含量檢測(cè)方法有分光光度法、傳感器、發(fā)光分析法、氣相色譜法、電極法、電導(dǎo)法及簡(jiǎn)便的試劑或試紙法等［6］。我國檢測(cè)食品中亞硝酸鹽最常用的方法是格里斯（Grass）試劑比色法。而分光光度法以其設(shè)備簡(jiǎn)單、操作快捷、靈敏度高、結(jié)果直觀等優(yōu)點(diǎn)，深受歡迎。本文采用鄰苯二胺紫外分光光度法對(duì)同一廠家同批生產(chǎn)的不同溫度下保存的3種火腿腸，以及不同食用樣品中的亞硝酸鹽進(jìn)行了檢測(cè)研究，得出了火腿腸保存過程中亞硝酸鹽隨保存時(shí)間和溫度的關(guān)系，及不同食用方法中亞硝酸鹽的變化規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 試劑與儀器

1.1.1 試劑

①亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取20.0000g于硅膠干燥器中干燥24h的分析純亞硝酸鈉，用水溶解，加入1.00mL氯仿和少量NaOH固體，釋至500mL，搖勻得200ug/mL的亞硝酸根離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

②飽和的硼砂溶液：在100mL熱水中，溶入5.0g硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O），冷卻后備用。

③蛋白質(zhì)沉淀劑：鋅溶液（150g硫酸鋅溶于500mL重蒸餾水中）。

④發(fā)色劑4g/L對(duì)氨基苯磺酸溶液：取0.4g對(duì)氨基苯磺酸溶于20％鹽酸中，并定容到100mL；2g/L鹽酸萘乙二胺溶液：0.2g鹽酸萘乙二胺于100mL重蒸餾水中，混勻后均避光存放。

⑤亞鐵氰化鉀溶液：取106.0g亞鐵氰化鉀，用水溶解，并稀釋致100mL。

⑥乙酸鋅溶液：取220.2g乙酸鋅，加入30mL冰乙酸溶于水，并稀釋致100mL。

1.1.2 儀器

723型紫外-可見光分光光度計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司），2cm石英玻璃比色皿50mL比色管等。

1.1.3 材料

取穎河食品公司同批生產(chǎn)的在不同溫度下保存的3種火腿腸作為檢測(cè)樣品，并標(biāo)為樣品1（在常溫下保存的火腿腸）、樣品2（在冷藏條件下保存的火腿腸）、和樣品3（在冷凍條件下保存的火腿腸）。

1.2 樣品中亞硝酸鹽的提取

分別稱取3種樣品，搗碎且攪拌均勻的火腿腸5.0g置于3個(gè)50mL燒杯中。在三個(gè)燒杯上分別標(biāo)上號(hào)：（樣品1，樣品2，樣品3），分別加入1.5mL硼酸飽和溶液，攪拌均勻，以300mL 70℃的水將樣品洗入500mL容量瓶中，沸水加熱15min后取出冷卻至室溫，在攪拌條件下，加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5.0mL乙酸鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。分別加水至同一刻度，搖勻，放置0.5h，除去上層脂肪，清液用濾紙過濾，濾液備用。

2 結(jié)果與討論

2.1 亞硝酸鹽含量的計(jì)算及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.1.1 試樣中亞硝酸鹽的含量χ的計(jì)算公式：

式中：x-試樣中亞硝酸鹽的含量，單位：mg/kg。

m-試樣質(zhì)量，單位：g。

A-測(cè)定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量，單位：ug。

V1-試樣處理液總體積，單位：mL。

V2-測(cè)定用樣液體積，單位：mL。

2.1.2 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線：

以標(biāo)準(zhǔn)液中亞硝酸鈉含量為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖：

根據(jù)數(shù)據(jù)作圖如下

圖1 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線

（1）在NO2-離子濃度在0.04～0.24μg∕mL之間，測(cè)定值與吸光度值之間的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)較高（0.999）。其回歸方程為：Y=0.00782+0.05017×X式中X的單位為μg/mL。

（2）樣品中亞硝酸鈉含量計(jì)算：Z（mg/kg）=100×Cx×50×10-3/25×10×10-3，Cx為NO2-離子的含量（μg/mL）。

2.2 火腿腸中亞硝酸鹽的含量變化

2.2.1 不同儲(chǔ)藏溫度下亞硝酸鹽含量

分別對(duì)三種同一批生產(chǎn)，對(duì)不同溫度保存的火腿腸中亞硝酸鹽進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定其在冷藏、常溫等溫度下，火腿腸中亞硝酸鹽含量（mg/kg），數(shù)據(jù)為表1所示：

表1 同一批生產(chǎn)不同儲(chǔ)藏方法火腿腸中亞硝酸鹽含量

根據(jù)數(shù)據(jù)作圖如下

圖2 同一批生產(chǎn)不同儲(chǔ)藏的方法中亞硝酸鹽含量的變化

由表1和圖2看出，在-1℃冷藏中的亞硝酸鹽的含量最少，為2.84mg/kg；常溫下最高，為3.36kg，因此火腿腸保存過程中，亞硝酸鹽的含量隨保存溫度的升高逐漸出現(xiàn)增大趨勢(shì)。原因是隨著溫度的升高，火腿腸中微量的細(xì)菌大量滋生，分解蛋白質(zhì)，使其轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽，增大了火腿腸中亞硝酸鹽的含量。因此儲(chǔ)藏火腿腸的最佳方式是盡量在低溫下進(jìn)行冷藏保存。

2.2.2 不同食用方法中亞硝酸鹽含量

在4月初分別對(duì)不同批次的火腿腸，進(jìn)行水煮、油炸、直接保存等方式處理后，測(cè)定其中亞硝酸鹽的含量，測(cè)量結(jié)果如下：

表2 水煮、油炸、直接食用中煙硝酸鹽含量變化（mg/kg）

根據(jù)數(shù)據(jù)作圖如下：

（1）將3月份生產(chǎn)的火腿腸，分別進(jìn)行水煮、油炸、直接食用后，其亞硝酸鹽的含量變化見圖3。

同一個(gè)批次的火腿腸，分別在水煮、油炸、直接食用中亞硝酸鹽的含量如表2和圖3可以看出，水煮的含量最少，亞硝酸根離子的含量為2.80mg/kg；而油炸的最多，其含量為3.14mg/kg。因此火腿腸最好在水煮的條件下進(jìn)行食用，盡量不食用油炸火腿腸。

（2）不同保存月份水煮的火腿腸中亞硝酸鹽的含量變化

由表2和圖4看出，火腿腸中亞硝酸鹽的含量隨保存時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，從直接保存（水煮、油炸）火腿的情況可以看出：3月份生產(chǎn)的火腿腸中亞硝酸鹽的含量為3.00mg/kg。而1月份生產(chǎn)的增大到3.74g/kg。由此可見，火腿腸的保存時(shí)間越長(zhǎng)，所含亞硝酸鹽的含量越大。建議購買火腿腸應(yīng)該買新近生產(chǎn)的，并應(yīng)該盡快食用。

3 結(jié)論

采用鹽酸萘乙二胺分光光度法對(duì)火腿腸中亞硝酸鹽含量進(jìn)行測(cè)定，亞硝酸鹽含量隨溫度的升高而增加；隨儲(chǔ)存時(shí)間的延長(zhǎng)而增大；在油炸、直接食用、水煮的方法中，水煮亞硝酸鹽含量最小，油炸最大。

［1］寧正祥.食品生物化學(xué)［M］.廣州：華南理工大學(xué)出版社，1995.

［2］王建軍.基于過程的用戶滿意互動(dòng)機(jī)理分析［J］.青海社會(huì)科學(xué)，2002，（1）：33-36.

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［4］徐專紅.食物中的硝酸鹽和亞硝酸鹽與人體健康［J］.食品科技，1999，（4）：53-55.

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［6］胡長(zhǎng)敏，趙麗輝，丁蘊(yùn)錚，等.新鮮蔬菜和水果中亞硝酸鹽測(cè)定方法研究［J］.環(huán)境化學(xué)，2000，19（2）：181-186.