高效液相色譜法測定消毒液中對氯間二甲苯酚的含量

徐艷麗

（上海和黃白貓有限公司技術(shù)中心，上海 200231）

高效液相色譜法測定消毒液中對氯間二甲苯酚的含量

徐艷麗

（上海和黃白貓有限公司技術(shù)中心，上海 200231）

建立高效液相色譜法測定消毒液和衛(wèi)生護理用品中的對氯間二甲苯酚方法。采用Hypersil C18ODS柱分離，流動相為甲醇-0.5%乙酸水溶液（體積比為60∶40），流速為1.0 mL／min；用二極管陣列檢測器，檢測波長280 nm。對氯間二甲苯酚在10～400 μg／mL范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.999 8。方法的檢出限為0.1 μg／mL，測定結(jié)果的相對標(biāo)準偏差為0.35%(n=6)，加標(biāo)回收率在94.9%～99.6%之間。該法能準確檢測對氯間二甲苯酚含量，方法簡便、快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好。

高效液相色譜 對氯間二甲苯酚 消毒液

對氯間二甲苯酚是一種酚類消毒劑，既有高效殺滅病毒、細胞繁殖體、真菌、分枝桿菌和芽孢的作用，又具有高度安全性，被廣泛使用于生活的各個方面?，F(xiàn)在國外已將對氯間二甲苯酚廣泛應(yīng)用于洗滌劑及個人護理用品中，其安全性已被廣泛認可。近年來，在我國隨著人們生活水平的日益提高，人們的自我保健意識日趨增強，對氯間二甲苯酚的使用日益增加。目前國家還沒有對其規(guī)定標(biāo)準檢測方法，有文獻報道，采用高效液相色譜法［1-3］、紫外分光光度法［4］等測定其含量。筆者建立了反相高效液相色譜方法測定消毒液和個人衛(wèi)生護理用品中的對氯間二甲苯酚含量，對其消毒效果的評價提供了參考依據(jù)。此方法操作簡便、靈敏、重現(xiàn)性好、準確度高，可用于對氯間二甲苯酚生產(chǎn)的質(zhì)量控制。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

高效液相色譜儀：Aglient 1100型，附帶DAD紫外檢測器，美國Aglient公司。

甲醇：色譜純；

乙酸：分析純；

對氯間二甲苯酚：純度為99%；

實驗用水為超純水。

1.2 標(biāo)準溶液配制

準確稱量0.1 g（準確至0.000 1 g）對氯間二甲苯酚，用甲醇溶解并定容到100 mL容量瓶，配制成濃度為1 000 μg／mL的對氯間二甲苯酚標(biāo)準儲備液。

分別移取 0.1、0.4、1、2、4 mL 對氯間二甲苯酚標(biāo)準儲備液于10 mL容量瓶中，用流動相定容至刻度，配制成濃度為 10、40、100、200、400 μg／mL 的對氯間二甲苯酚系列標(biāo)準工作溶液。

1.3 樣品處理

準確稱取0.5 g產(chǎn)品到50 mL容量瓶，用流動相溶解并定容，此溶液為試樣溶液，經(jīng)0.45 μm 濾膜過濾，作為待測液。

1.4 色譜條件

色譜柱：Hypersil C18ODS（200 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相：甲醇-0.5%乙酸水溶液（體積比為 60∶40）；柱溫：25℃；流速：1.0 mL／min；檢測波長：280 nm ；進樣量：20 μL。

2 結(jié)果與討論

2.1 流動相的選擇

根據(jù)對氯間二甲苯酚的性質(zhì)，優(yōu)化了流動相，選擇甲醇-0.5%乙酸水溶液（體積比為60∶40）溶液作為流動相。在此條件下，流動相中加入乙酸，有效地改善了峰形，對氯間二甲苯酚出峰峰形好，且能與干擾物質(zhì)完全分離。對氯間二甲苯酚標(biāo)準色譜圖和樣品色譜圖分別見圖1、圖2。

2.2 檢測波長的選擇

選擇靈敏度較高的檢測波長既可以提高分析的精密度，又可以降低檢出限。在200～400 nm對對氯間二甲苯酚進行了吸收強度掃描，光譜圖見圖3。根據(jù)其光譜圖，選擇280 nm為檢測波長［2］。

2.3 線性方程及檢出限

按1.4色譜條件，對1.2中配制的系列標(biāo)準工作溶液進樣分析，以進樣濃度c（μg／mL）為橫坐標(biāo)，峰面積Y為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準曲線，得線性回歸方程Y=0.110 4c-3.913 8，r=0.999 8，說明對氯間二甲苯酚具有良好的線性關(guān)系。按儀器的3倍噪聲（S／N=3）計算檢出限，其檢出限為0.1 μg／mL。

2.4 精密度試驗

取同一份標(biāo)準溶液，按實驗方法平行測定6次，計算測定結(jié)果的相對標(biāo)準偏差為0.35%，結(jié)果見表1。由此可知，該方法具有較好的精密度。

表1 精密度試驗結(jié)果

2.5 樣品測定及加標(biāo)回收試驗

在已知含量的樣品中分別加入2個濃度的對氯間二甲苯酚標(biāo)準溶液，按1.3樣品預(yù)處理后上機平行測定3次，計算方法的加標(biāo)回收率，結(jié)果見表2。

表2 加標(biāo)回收試驗結(jié)果

2.6 實際樣品測定

用本法對不同消毒劑和洗手液中的對氯間二甲苯酚含量進行了測定，結(jié)果見表3，實際測定結(jié)果與廠家標(biāo)識基本一致。

表3 對氯間二苯甲酚實際樣品測定結(jié)果 %

3 結(jié)語

采用高效液相色譜法測定消毒劑中對氯間二甲苯酚含量。實驗結(jié)果表明，方法具有操作簡便、精密度好、回收率高、選擇性好、靈敏度高、分離速度快等優(yōu)點，適用于消毒液和衛(wèi)生護理用品中對氯間二甲苯酚含量的測定，可用于對氯間二甲苯酚產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

［1］杜達安，謝劍峰，胡靜.消毒劑中有效成分-對氯間二甲苯酚、三氯羥基二苯醚的高效液相色譜測定方法［J］.環(huán)境與健康雜志，2004，21（6）：408-409.

［2］王穎，趙海燕，劉麗萍，等.反相液相色譜法測定消毒劑中的對氯間二甲苯酚［J］.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2005，15（9）：1 102-1 113.

［3］劉超.反相高效液相色譜法測定化妝品或洗滌用品中對氯二甲苯酚、三氯卡班和三氯生［J］.色譜，2004，22（6）：659.

［4］呂桂芹，陳煥菊，朱漢泉，等.紫外分光光度法對消毒劑中對氯間二甲苯酚含量的測定［J］.中國消毒學(xué)雜志，2010，27（3）：279-280.

DETERMINATION OF 4-CHLORO-3,5-DIMETHYLPHENOL IN DISINFECTANT PRODUCT BY HPLC

Xu Yanli
（Technical Center，Shanghai Hutchison Whitecat Compay Limited，Shanghai 200231，China）

A HPLC method for determination of 4-chloro-3，5-dimethylphenol（PCMX）in disinfectant and personal health nursing product was developed. The separation was carried out on a Hypersil C18ODS column. The mobile phase was methanol-0.5% acetic acid water solution (volume ratio was 60∶40) with flow rate was 1.0 mL／min. The detector was photodiode array detector. The wavelength of detector was 280 nm. The linear range of determination was 10-400μg／mL with correlative coefficient of 0.999 8. The detection limit was 0.1 μg／mL(n=6). The relative standard deviation （RSD） of determination results was 0.35%. The recoveries with addition of standard solution were 94.9%-99.6%. The method is accurate to determine the assay of PCMX in disinfectant and personal health nursing product. It is simple, rapid，sensitive and have good repeatability.

HPLC， 4-chloro-3，5-dimethylphenol， disinfectant product

2011-08-08