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    準確快速檢測水中BOD方法的探討

    2011-01-05 14:38:14楊海燕陳清玉
    石油化工腐蝕與防護 2011年4期
    關(guān)鍵詞:實驗方法

    楊海燕 陳清玉 趙 林

    (中國石油新疆獨山子石化分公司,新疆獨山子 833600)

    準確快速檢測水中BOD方法的探討

    楊海燕 陳清玉 趙 林

    (中國石油新疆獨山子石化分公司,新疆獨山子 833600)

    針對經(jīng)典的BOD250稀釋接種法分析周期長,勞動強度大等問題,從基礎(chǔ)理論和實驗研究出發(fā),綜合分析了一些試驗條件對測定結(jié)果影響,所研究的BODTrak法利用生化培養(yǎng)箱和微機處理系統(tǒng),將培養(yǎng)溫度定為37℃,時間定為34 h(1.4天),在密閉的培養(yǎng)瓶中,根據(jù)壓差的變化和電化學(xué)分析數(shù)據(jù)可測出水樣的BOD317.4值,此BOD317.4值與BOD250值非常接近,并且通過實踐檢驗此方法可行,且簡便快速。

    生化需氧量 接種液 壓差 電化學(xué)分析 培養(yǎng)溫度 培養(yǎng)時間

    生化需氧量[1](Biochemical Oxygen Damen,簡稱BOD)是指在特定條件下,通過水中需氧微生物的繁殖和呼吸作用,分解水中有機物質(zhì)時所消耗或所需要溶解的氧量,可以間接衡量有機物對水質(zhì)污染的程度。其值越高,說明水中有機污染物質(zhì)越多,污染就越嚴重。它的測定是模擬天然水體的生物降解和好氧生化處理過程,是評價廢水可生化處理的主要手段,也是水質(zhì)評價的必測項目。通常以樣品在20℃培養(yǎng)5天所消耗溶解氧的量表示,記為“BO”。BO的經(jīng)典測定方法是稀釋接種法,該方法被美國公共衛(wèi)生協(xié)會標準委員會采用,成為國際上約定俗成的分析方法。國內(nèi)頒布的水質(zhì)分析方法GB7488-97也采用這種方法,但該法分析周期長,(5天出一次結(jié)果),勞動強度大,對分析者素質(zhì)要求較高,稍有疏忽即前功盡棄,在開停工過程或生產(chǎn)波動較大時,很難滿足生產(chǎn)需要。

    BODTrak法是一種方便且可直接測定BOD的方法。因為BODTrak測量儀采用物理方法測定樣品消耗的氧,所以不必使用復(fù)雜的化學(xué)分析法。BODTrak法優(yōu)于稀釋法有以下幾個方面:樣品準備時間短;測定時間短(無需滴定和稀釋);實驗結(jié)果直接讀數(shù)并可隨時監(jiān)測。

    BODTrak法測定原理:利用生化培養(yǎng)箱和微機處理系統(tǒng),將培養(yǎng)溫度設(shè)為37℃,時間定為34 h(1.4天),在密閉的培養(yǎng)瓶中,水樣中的溶解氧被微生物消耗,微生物因呼吸作用產(chǎn)生與耗氧量相當?shù)腃O2,當CO2被吸收劑吸收后使密閉系統(tǒng)壓力降低,根據(jù)壓差的變化和電化學(xué)分析數(shù)據(jù)可測出水樣的BO值,此 BO值與BO值非常接近,可達到快速測定的目的。

    1 實驗部分

    1.1 實驗儀器與試劑材料[2-4]

    實驗儀器為BodTrak型BOD測定儀、SPX-250BZ型微電腦生化培養(yǎng)箱和酸度計。

    試驗方法中所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑,試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水;BOD標準樣品,BOD值為(198±12)mg/L;BOD營養(yǎng)緩沖液粉末包;二氧化碳吸收劑,氫氧化鋰粉末包;活塞潤滑劑,每管75 g;鹽酸溶液,0.5 mol/L;氫氧化鈉溶液,20 g/L;如實驗室本身不含有足夠的合適性微生物,應(yīng)在1 L水中加入100 g花園土壤,混合并靜止10 min,取10 mL上清液用水稀釋至1L或采用污水處理廠出水,以獲得接種水;將1包BOD營養(yǎng)緩沖液粉末包加入到水中并稀釋至1 L,在20℃恒溫下曝氣1 h以上,使其不受污染以此獲得稀釋水;500 mL棕色帶橡膠密封蓋的樣品瓶;3.8 cm磁力攪拌子;1 L量筒;小漏斗。

    1.2 試驗方法[5]

    加熱或冷卻樣品至實驗溫度(一般為37℃),準確量取一定體積的樣品加入樣品瓶中,在每個樣品瓶中加入一個磁力攪拌子、一包營養(yǎng)緩沖液粉末。在每個樣品瓶的密封口和密封蓋的上部都涂上活塞潤滑劑,用小漏斗向每一個密封蓋內(nèi)加入一包氫氧化鋰粉末(應(yīng)該避免氫氧化鋰顆粒進入樣品,如果發(fā)生氫氧化鋰顆粒進入樣品的情況,應(yīng)倒掉樣品并重新準備新樣品),將樣品瓶放置在測量儀的底盤,并將樣品瓶與對應(yīng)的管道相連(每一根管都標記上通道序號,通道序號設(shè)置顯示在控制面板上),擰緊管帽。將儀器放入恒溫培養(yǎng)箱中,溫度控制在(37±1)℃。開啟儀器,確認所有的攪拌子都在旋轉(zhuǎn)后,按下每個樣品瓶的通道序號,設(shè)置好實驗時間(一般為34 h)和BOD的測定范圍選項,開始進行實驗。實驗過程中或結(jié)束后,通過點擊每個樣品瓶相應(yīng)的通道鍵,即可從儀器的顯示屏查看BOD的測量結(jié)果。

    2 結(jié)果與討論[6]

    2.1 樣品的采集、保存和樣品體積的選擇

    采集樣品用干凈的塑料或玻璃瓶,采樣時用采集的水樣清洗采樣瓶,然后,采用具有代表性的水樣500~1000 mL,蓋嚴瓶蓋。

    采集的水樣應(yīng)盡快分析測定,如需放置,應(yīng)儲存在4℃冷藏箱中,但時間最長不得超過3天。

    根據(jù)實驗設(shè)定的BOD測定范圍選項,選擇合適的樣品體積,詳見表1。

    表1 樣品體積的選擇

    2.2 選定恒溫培養(yǎng)溫度縮短檢測時間

    工業(yè)廢水BOD的測定是一種經(jīng)驗的生物試驗方法。根據(jù)微生物學(xué)理論,溫度升高,微生物活動增強,反應(yīng)分子活化能提高,可加快反應(yīng)速度,提高微生物含量,而增加微生物含量可更強烈地推動微生物耗氧速度的提高,經(jīng)過試驗驗證,將培養(yǎng)溫度設(shè)為37℃、時間定為34 h(BOD371.4)和培養(yǎng)溫度為20℃、時間為5天(BOD205)的BOD的測定結(jié)果有很好的相關(guān)性和線性關(guān)系,可以達到高溫快速測定BOD的目的。驗證試驗結(jié)果見表2。

    表2 乙烯工業(yè)水裝置水樣的BOD

    2.3 pH值的影響

    因為降解有機物的微生物只能在pH值為6~8存活,因此當實驗水樣的pH值超出6~8時,BOD的實驗結(jié)果將偏低。操作者可將pH值調(diào)整到中性,可用鹽酸或氫氧化鈉分別中和含堿或酸的水樣至中性。

    2.4 確定接種液和樣品BOD的實際值

    某些類型的BOD樣品中不含有足量的細菌來氧化存在于樣品中的有機物。許多工業(yè)排放的廢水即為這種情況。一些生活污水處理廠排放出水因被氯化消毒,本身是無菌的,不能直接進行BOD實驗。為檢測這些廢水,必須在樣品瓶中添加含有豐富細菌的水進行接種。為檢測樣品中的BOD值,必須知道接種液中的BOD值,按照BOD設(shè)定程序?qū)臃N液和樣品分別進行BOD測定。

    在檢測出接種液和樣品的BOD值后,運用下面的公式確定樣品BOD的實際值。

    2.5 準確性檢驗

    為檢驗測試結(jié)果的準確性和BodTrak測定儀運行的正確性,對標準的BOD試劑進行測量。

    表3 進水泵房吸水池污水樣BOD

    由表3可知,在兩種試驗條件下,該儀器測試結(jié)果均在誤差允許范圍,符合檢測要求。

    2.6 做好清潔工作,確保實驗結(jié)果的準確性

    倒空樣品瓶,用熱水清洗幾次,使用刷子和熱肥皂水清洗攪拌子、密封蓋、樣品瓶,因殘留物將產(chǎn)生一定的BOD值,因此必須用自來水反復(fù)沖洗以清洗掉所有的洗滌劑,最后用蒸餾水充分清洗并干燥,以保證實驗結(jié)果的準確性。

    3 結(jié)論

    驗證實驗結(jié)果和準確性檢驗結(jié)果表明,兩種方法測出的BOD值非常接近,說明在不影響測定結(jié)果準確性的前提下,提高溫度可以達到加快生化反應(yīng)速率和大大縮短實驗時間的目的。BODTrak法是一種方便且可直接測定 BOD的方法,因為BODTrak測量儀采用物理方法測定實驗樣品消耗的氧,所以不必使用復(fù)雜的化學(xué)分析法,省時省力,從而在確保檢測結(jié)果準確性的基礎(chǔ)上,達到快速測定BOD值的目的。

    [1]中國標準出版社第二編輯室.中國環(huán)境保護標準匯編[M].北京:中國標準出版社,2001:6,119.

    [2]GB/T 601-2002《化學(xué)分析標準滴定溶液的制備》[S].

    [3]GB/T 603-2002《化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備》[S].

    [4]GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》.

    [5]國家環(huán)保局和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1997:408.

    [6]金熙.工業(yè)水處理技術(shù)及常用數(shù)據(jù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社 ,2001:345.

    Study on Methods for Accurate Rapid Testing of BOD in Water

    Yang Haiyan,Chen Qingyu,Zhao Lin
    PetroChina Dushanzi Petrochemical Company(Dushanzi,Xinjiang 833600)

    To find a solution to the required long time and intensive work activity of classic BOD250dilution and seeding method,the new BODTrak method,i.e.bio - incubator and computer system was studied on the theoretical and laboratory test basis as well as the analysis of impact of testing conditions on the measurement results.In BODTrak method,the water is kept in the incubator bottle at 37 ℃ temperature for 34 hours(1.4 days).The BOD317.4value is measured with electro - chemical technique based upon differential pressure variations.The BOD317.4value is very close to BOD250value.This method is verified by application and proves to be easy and rapid in operation.

    BOD,seeding solution,differential pressure,electro-chemical test,incubation temperature,incubation time

    X991.2

    A

    1007-015X(2011)04-0009-03

    2011-01- 08;

    2011-07-15。

    楊海燕(1968-),女,高級工程師,1993年畢業(yè)于新疆師范大學(xué)化學(xué)系,現(xiàn)在該公司研究院從事防腐及水處理研究工作。E-mail:yjy_yhy@petrochina.com.cn

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