氣相色譜（GC）法測(cè)定蔬菜中甲胺磷的含量

李春宇

（貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院，貴陽(yáng) 550000）

·食品分析·

氣相色譜（GC）法測(cè)定蔬菜中甲胺磷的含量

李春宇*

（貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院，貴陽(yáng) 550000）

采用氣相色譜測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中甲胺磷的含量。結(jié)果顯示：甲胺磷在0.004 μg/mL～0.04 μg/mL范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好（r=0.999 8），平均回收率為99.41%，平均RSD為1.09%。該法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可為農(nóng)產(chǎn)品中甲胺磷控制標(biāo)準(zhǔn)的制定提供依據(jù)。

蔬菜；甲胺磷；氣相色譜法

目前，我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀不容樂(lè)觀，尤其是有機(jī)磷類農(nóng)藥。為了控制高毒農(nóng)藥噴施，加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)，研究采用氣相色譜（GC）法測(cè)定部分農(nóng)產(chǎn)品中甲胺磷的含量。該法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可為農(nóng)產(chǎn)品中甲胺磷控制標(biāo)準(zhǔn)的制定提供依據(jù)。

1 儀器與試劑

氣相色譜儀：島津GC-2010，附火焰光度檢測(cè)器（FPD）；SGD-300氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器：北京市精華苑技術(shù)研究所；100 mg/kg甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)品，購(gòu)自國(guó)家中心檢驗(yàn)所；其他化學(xué)藥品均為分析純?cè)噭?/p>

蔬菜樣本由貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

HP-5 （30 m×0.32 mm i.d.，0.25 μm）。升溫程序：初溫50℃、保持3 min，以15℃/min的速度升溫至170℃并保持5 min，以15℃/min的速度升溫至260℃并保持5 min，以25℃/min的速度升溫至280℃并保持2 min。載氣氮?dú)?0 mL/min。

2.2 溶液的制備

2..2.1 對(duì)照品溶液的制備

用丙酮稀釋甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)品配制成0.1 μg/mL甲胺磷丙酮溶液。

2.2.2 供試品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取粉碎的待測(cè)樣10.0 g放入勻漿機(jī)中，加入100.0 mL乙腈，勻漿機(jī)中勻漿20 min，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移到量筒中，并加入5 g～7 g氯化鈉，劇烈震蕩5.0 min，靜置分層，吸取乙腈溶液于100 mL燒杯中，水浴蒸干，加入5 mL丙酮溶解，通過(guò)孔徑0.2 μm濾膜過(guò)濾并轉(zhuǎn)移到10 mL容量瓶中，丙酮定容，待測(cè)。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍

準(zhǔn)確吸取甲胺磷對(duì)照品溶液1 mL，3mL，5mL，7 mL，10 mL于25 mL容量瓶中，丙酮定容，得不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。準(zhǔn)確吸取不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液1 μ L，進(jìn)樣分析。以甲胺磷的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)線性回歸得標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=235.36 x-89 239，r=0.999 8。結(jié)果表明甲胺磷在 0.004 μg/mL～ 0.04 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

精密吸取供試品溶液1 μL，分別在1 h、3 h、6 h、9 h、12 h、24 h注入儀器，按上述色譜條件測(cè)定。結(jié)果顯示供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好，RSD=1.01%

2.5 精密度試驗(yàn)

準(zhǔn)確吸取甲胺磷對(duì)照品2 mL于10 mL容量瓶中，丙酮定容，準(zhǔn)確吸取該溶液1 μL注入儀器，連續(xù)進(jìn)樣6次，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。峰面積RSD＝1.03%，表明該儀器精密度良好。

2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

同一批樣品分成6份，按照上述方法制備樣品供試液，測(cè)定甲胺磷的含量。樣品中甲胺磷平均含量為0.027 μg/g，RSD＝1.23%，表明重復(fù)性良好。

2.6 加樣回收率的測(cè)定

精密稱取同一批樣品5 g，加入甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)品適量，按上述供試品溶液制備方法制備供試品溶液，并轉(zhuǎn)移到20 mL容量瓶中，丙酮定容。吸取溶液1 μL進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算加樣回收率，結(jié)果見表1。

2.7樣品含量的測(cè)定

精密稱取3種不同樣品，每種5 g，按照上述制備方法制得樣品液，在最佳條件下對(duì)甲胺磷進(jìn)行氣相色譜分離分析。檢測(cè)結(jié)果顯示，其中1種樣品的甲胺磷含量為0.027 μg/g，其他兩種樣品沒(méi)有發(fā)現(xiàn)甲胺磷。

表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（n=6）

3 討論

3.1 測(cè)定方法的選擇

測(cè)定甲胺磷含量時(shí)，色譜條件的選擇可以使用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)過(guò)預(yù)試發(fā)現(xiàn)，采用內(nèi)標(biāo)法，對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物的分離度不理想，故選用外標(biāo)法。

3.2 溶劑的選擇

檢測(cè)樣品中甲胺磷的含量，關(guān)鍵在于樣品中甲胺磷提取和凈化，根據(jù)相似相容原理，采用乙腈進(jìn)行提取，使農(nóng)藥與脂肪、色素完全分開，制備的樣液清澈透明，避免了以往方法中用混合溶劑提取雜質(zhì)較多的缺點(diǎn)。提取液加入氯化鈉除去水分、糖分等，最后采用丙酮溶解樣品的提取物，該法凈化效果可滿足檢測(cè)要求。

3.3 色譜條件的選擇

本研究對(duì)甲胺磷的升溫程序進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)在50℃、保持3min，以10℃/min的速率升至170℃、保持5 min，可達(dá)到較好的分離效果。但試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)在這種條件下的峰型較寬且峰與峰之間的分離度較低。通過(guò)改變色譜條件：初溫50℃、保持3 min，以15℃/min的速度升溫至170℃并保持5 min，以15℃ /min的速度升溫至260℃并保持5 min，以25℃/min的速度升溫至280℃并保持2 min，通過(guò)此升溫程序，使樣品中的甲胺磷得到較好的分離。

［1］劉小文，高熹，肖春，等.氣相色譜（GC）測(cè)定普洱茶中17種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留［J］. 食品工業(yè)科技，2009，30（10）：321-323.

［2］孫翠霞，張正堯，鹿塵，等.花生中的13種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量固相萃取-氣相色譜同時(shí)測(cè)定法［J］.職業(yè)與健康，2011，27（1）：31-32.

Determination of residue of methamidophos in vegetables with gas chromatography(GC)

LI Chun-yu*
（Guizhou province products qualitysupervision and iInspection institute,Guiyang550000，China）

Gas Chromatography（GC）method was used for the determination of methamidophos in the agricultural products.Results:the linearity of methamidopho was good（r=0.999 8）in the range of 0.004 μg/mL～0.04 μg/mL，the average recovery was 99.41%，the average RSD was 1.09%.Conclusion:the method was simple，rapid and accurate，which could be used as a reference for the determination standard of residue of methamidophos in vegetables.

vegetable；methamidopho；gas chromatography

TS207.5+3

A

1673-6004（2011）03-0052-02

*李春宇，女，1977年出生，2002年畢業(yè)于重慶第三軍醫(yī)大學(xué)醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專業(yè)，工程師。

2011-07-25