微波消解-等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定果汁及其飲料中的鉀和磷

孫麗萍

（山西省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，太原 030012）

微波消解-等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定果汁及其飲料中的鉀和磷

孫麗萍*

（山西省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，太原 030012）

采用微波消解——等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定果汁及其飲料中的鉀和磷，兩種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，加標(biāo)回收率在96%～108%之間，RSD值均低于5%。該方法適用于果汁及其飲料中鉀和磷的測(cè)定。

等離子體發(fā)射光譜；微波消解；果汁及其飲料；鉀；磷

鉀、磷含量是計(jì)算果汁及其飲料中果汁含量的重要指標(biāo)，目前果汁及其飲料中鉀和磷含量的測(cè)定分別采用火焰原子吸收分光光度法和紫外分光光度法，此類(lèi)方法操作復(fù)雜、干擾大、測(cè)定速度慢。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析速度快、線(xiàn)性范圍寬、精密度高，可以多元素同測(cè)，同時(shí)采用微波消解樣品前處理方法，樣品消解快、試劑消耗少、樣品不易被污染。本試驗(yàn)用垂直等離子炬測(cè)定果汁及其飲料中鉀和磷含量，方法簡(jiǎn)便、快速、實(shí)用，能滿(mǎn)足準(zhǔn)確計(jì)算果汁含量的要求。

1 試驗(yàn)方法

1.1主要儀器

IRIS Advantage電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國(guó)熱電公司；ETHOS D型微波消解儀，意大利MILESTONE公司；EH35B型不銹鋼數(shù)顯電熱板，北京萊伯泰科科技有限公司；UPN-10N型超純水器，北京歷元電子儀器公司。

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

硝酸，優(yōu)級(jí)純；雙氧水，優(yōu)級(jí)純；超純水，電阻率≥18.0 MΩ·cm。鉀單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ（K）=1000 μg/mL；磷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ（P）=1000 μg/mL。

1.3 試樣前處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)充分混勻的試樣5.0 g（精確到0.01 g），置于微波消解內(nèi)罐中，加入5 mL硝酸于120℃電熱板上預(yù)消30 min，取下冷卻，補(bǔ)加3 mL硝酸、2 mL雙氧水，裝入微波消解儀中進(jìn)行消解，消解程序見(jiàn)表1。消解結(jié)束后取出內(nèi)罐，將消解好的試液完全轉(zhuǎn)移至燒杯中，于電熱板上趕酸至約1 mL左右，取下冷卻，用0.5 mol/L硝酸定容至10 mL容量瓶中混勻待用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

表1 微波消解程序

1.4 儀器工作條件

RF功率：1 150 W；

霧化器壓力：207 kPa；

輔助氣流速：1.0 L/min；

樣品提升量：1.85 mL/min；

積分時(shí)間：High WL10 S，LowWL20 S；

讀數(shù)次數(shù)：2次；

分析譜線(xiàn)：K（766.491 nm），P（213.618 nm）。

1.5 測(cè)定

1.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

鉀元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：定量吸取1 000 μg/mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋成不同濃度，以0.5 mol/L硝酸為空白，測(cè)定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。磷元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：定量吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL），用0.5mol/L硝酸溶液稀釋成不同濃度，以0.5 mol/L硝酸為空白，測(cè)定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。具體濃度設(shè)置見(jiàn)表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度設(shè)置

1.5.2 樣品測(cè)定

按1.4的儀器工作條件，依次對(duì)鉀、磷元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列、樣品空白、樣品進(jìn)行測(cè)定，取2次讀數(shù)的平均值。由儀器自動(dòng)從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上計(jì)算得相應(yīng)的質(zhì)量濃度，扣除相應(yīng)的樣品空白，計(jì)算各元素的含量。當(dāng)待測(cè)試液中鉀、磷的響應(yīng)值超出線(xiàn)性范圍則應(yīng)對(duì)樣液稀釋后再進(jìn)行分析測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波消解條件的選擇

微波消解技術(shù)具有危險(xiǎn)性小、用酸量少、誤差小、空白值低及干擾因素少等優(yōu)點(diǎn)。利用微波輻射作用，能夠加快消解的速度，最大限度地發(fā)揮酸的作用，減少干擾，提高效率。而且微波消解是在密閉容器中進(jìn)行的，回收率高，酸的揮發(fā)也少，故酸的消耗大大減少，由酸帶來(lái)的空白值也降低，從而提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。微波程序通常包括升溫和恒溫兩個(gè)階段，其最為重要的兩個(gè)參數(shù)是恒溫溫度和時(shí)間，一般溫度越高、恒溫時(shí)間越長(zhǎng)消解越徹底，但出于對(duì)消解罐使用壽命的考慮，溫度不能太高，時(shí)間不能太長(zhǎng)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定，本文采用表1的微波消解程序，樣品溶液消化完全，清亮透明。

2.2 儀器條件的選擇

定量分析果汁及其飲料中鉀和磷含量，選擇相應(yīng)的分析譜線(xiàn)，通過(guò)檢索儀器軟件資料，鉀元素的特征譜線(xiàn)為766.491 nm，磷元素的特征譜線(xiàn)為178.287 nm、213.618 nm。通過(guò)試驗(yàn)證明，鉀特征譜線(xiàn)766.491 nm和磷特征譜線(xiàn)213.618 nm干擾小、靈敏度高，確定為本方法的定量分析譜線(xiàn)。通過(guò)改變影響ICP-OES分析特性的兩個(gè)重要因素高頻功率和霧化氣壓力，尋找最大信背比、最佳線(xiàn)性關(guān)系。最終，通過(guò)試驗(yàn)選擇確定了最佳工作功率及霧化氣壓力。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

按上述方法測(cè)定，鉀、磷兩種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表3。由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程可以看出，在選定的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)兩種元素與其光強(qiáng)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于99.9%，以7次平行測(cè)定的濃度計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＜5%。由此可知，上述方法具有良好的線(xiàn)性關(guān)系和穩(wěn)定性，所選擇的測(cè)定條件適合于鉀、磷的測(cè)定。

表3 線(xiàn)性關(guān)系

2.4 方法檢出限

利用1.4的儀器工作條件，對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)應(yīng)的濃度值作為其檢出限，把檢出限的5倍定義為定量測(cè)定下限，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 鉀、磷元素檢出限和測(cè)定下限

2.5方法精密度及回收率

取同一樣品平行測(cè)定7次，計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。在樣品中分別加入不同量的鉀、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行處理及測(cè)定，計(jì)算出各元素加標(biāo)回收率，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 鉀、磷元素精密度及回收率

3 結(jié)語(yǔ)

本試驗(yàn)采用了微波消解——等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行果汁及其飲料中鉀、磷兩種元素的測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果證明，兩種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，加標(biāo)回收率在96%～108%之間，RSD值均低于5%。方法簡(jiǎn)便、快速，精密度高，可用于果汁及其飲料中鉀、磷的測(cè)定。

［1］ 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 12143-2008飲料通用分析方法附錄C鉀的測(cè)定［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：16-17.

［2］ 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T12143-2008飲料通用分析方法附錄D總磷的測(cè)定［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：18-19.

［3］辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析——原子光譜分析技術(shù)叢書(shū)［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：1-524.

［4］ AKBAR MONTASER，D.W.GOLIGHTLY.電感耦合等離子體在原子光譜分析法中的應(yīng)用［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，1992：136-139.

Determination ofpotassium and phosphate in fruit juice and fruit juice drinks by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-OES）

SUNLi-ping*
（Shanxi province food qualitysupervision and inspection center，Taiyuan 030012，China）

Potassium and phosphate are simultaneously determined in fruit juice and fruit juice drinks by Microwave Digestion Method and ICP-OES.Standard curve linear relationship of two elements was very good.Correlation coefficients were above 0.999，and the recovery rate was from 96%to 108%.RSD values were less than 5%，So the method is suitable todetermine potassiumand phosphorus in fruit juices and fruit juice drinks.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-OES）；microwave digestion；fruit juice and fruit juice drinks；potassium；phosphate

TS294+.3

A

1673-6004（2011）04-0056-04

* 孫麗萍，女，1975年出生，2006年畢業(yè)于中北大學(xué)分校，化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)，工程師。

2011-11-23